CN105627937B - 一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法 - Google Patents
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Abstract
一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,先设定辉光光谱仪的工作条件,再固定辉光光谱仪的溅射速率,然后通过辉光光谱仪对白色油漆板、单层漆板分别进行由表及里的QDP分析,获取白色油漆板、单层漆板的QDP分析原始数据图,再解析单层漆板QDP分析原始数据图,获取白色油漆板漆膜中单层漆膜的特征元素含量,然后通过图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析白色油漆板QDP分析原始数据图,获取初步单层漆膜的厚度,再通过校正系数对初步单层漆膜的厚度进行校正,获取实际单层漆膜的膜厚。本设计不仅能测定漆膜总厚度与漆膜单层膜厚,而且操作简便、快速,成本低,测量结果准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及漆膜厚度的检测方法,属于理化检测领域,尤其涉及一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,主要适用于测定一种白色油漆板漆膜单层膜厚。
背景技术
目前,漆膜厚度的检测仍然局限于基于干涉法的光纤/激光传感器、Alpha粒子能损法、β射线衰减法等等一些通过光学特性和数学计算的检测手段,这些检测手段不仅受检测设备的限制,而且只能够测定漆膜的总厚度,对于已经成型的产品来说,具体到单个漆膜层的厚度还没有合适的检测手段。国外对此采用的是质量管理手段对漆膜厚度进行管控。全面质量管理(Total Quality Control)是60年代初,美国通用电气公司提出的,其中心思想是除了利用统计方法控制制造过程外,还需要在组织管理工作中,对生产全过程进行质量管理。全面质量管理从“事后检验”转向“事前控制”,做到预防为主,防检结合,对产品质量提高具有相当重要的意义。然而这些并没有改进检测工艺,复合漆膜中的单层检测仍然是个亟待解决的难题。
中国专利申请公布号为CN103983201A,申请公布日为2014年8月13日的发明公开了一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法,将待测的冷轧板加工成长宽各2–10cm的形状,厚度以冷轧板的厚度为准,用无水乙醇将试样表面擦洗干净并干燥,然后采用辉光光谱法对冷轧板磷化膜进行分析,辉光光谱法对样品表面进行逐层剥离,并测定出每一层的成分,当测量到的成分与冷轧板基板成分一致时,终止测量,根据测量深度与成分间的对应关系,绘制出铁、锌、氧、磷元素含量随深度变化的关系曲线图,根据元素含量随深度变化的规律,准确的测量出冷轧板磷化膜的厚度。本发明虽然利用辉光光谱法测量出磷化膜厚度,但是其仍然存在以下缺陷:辉光光谱仪是一种相当依赖已知样品溅射速率常数的检测方法,该设计中冷轧板磷化膜的溅射速率较容易得到,而多层漆膜油漆板的溅射速率基本很难得到,各层漆膜的分辨也较难,因此,采用该发明不能测定多层漆膜板漆膜单层膜厚。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不能测定漆膜单层膜厚的缺陷与问题,提供一种能测定漆膜单层膜厚的辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法。
为实现以上目的,本发明的技术解决方案是:一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,所述方法依次包括以下步骤:
A、辉光光谱仪工作条件的设定:辉光光谱仪工作条件的设定是指分别设定辉光光谱仪工作的阳极、电压、功率、启动压力、分析时间;
B、QDP分析:先将辉光光谱仪的溅射速率固定,再通过辉光光谱仪对样品进行QDP分析,获取QDP分析原始数据图;
C、单层漆膜膜厚的获取:解析获取的QDP分析原始数据图,获取实际单层漆膜的膜厚。
所述步骤B中,对样品进行QDP分析是指:对同一样品进行至少两次独立的由表及里的QDP分析。
所述步骤B中,辉光光谱仪对样品进行QDP分析的单次最长检测时间为2小时。
所述步骤B中,样品包括白色油漆板与单层漆板;
所述白色油漆板的漆膜层数为3–5层,白色油漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、其他单漆层、基板,所述金属罩光清漆层的厚度为30–40微米,金属罩光清漆层的导电系数小于其他单漆层的导电系数;
所述单层漆板是指根据白色油漆板的漆膜构成,在白色油漆板各层漆膜相同制备条件下,制作单层漆板,单层漆板包括金属罩光清漆板、其他单漆层板,所述金属罩光清漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、基板,所述其他单漆层板从外到里依次包括金属罩光清漆层、其他单漆层中的一层、基板。
所述步骤C中,解析获取的QDP分析原始数据图,获取实际单层漆膜的膜厚是指:先解析单层漆板QDP分析原始数据图,获取白色油漆板漆膜中单层漆膜的特征元素含量,再通过图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析白色油漆板QDP分析原始数据图,获取初步单层漆膜的厚度,然后通过校正系数对初步单层漆膜的厚度进行校正,获取实际单层漆膜的膜厚。
所述图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析是指:按照从内及表的原则,从底层开始辨识,层与层之间的交叉渗透层算入到上层,以下层的终点作为上层的起点,以单层漆膜的特征元素含量变化曲线图中特征元素含量开始变化处作为该层的终点;
所述校正系数是指:根据白色油漆板的漆膜构成,在白色油漆板各层漆膜相同制备条件下,采用手工喷涂法喷涂制板,每喷涂一层就用漆膜测厚仪测该层的厚度得出测量单层膜厚数据,再根据解析单层漆板QDP分析原始数据图得出分析单层膜厚数据,所述测量单层膜厚数据÷分析单层膜厚数据得出校正系数。
所述步骤A中,辉光光谱仪为GDS-850A辉光光谱仪,辉光光谱仪的阳极设定为4mmRF光源,电压设定为1000V–1300V,功率设定为8W–12W,启动压力设定为8托,分析时间设定为7200s。
所述辉光光谱仪的电压设定为1200V,功率设定为10W。
当白色油漆板的漆膜层数为4层且从里到外依次为电泳底漆层、中涂层、金属面漆层、金属罩光清漆层时:
所述步骤B中,其他单漆层板包括电泳底漆板、中涂板、金属面漆板;所述电泳底漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、电泳底漆层、基板;所述中涂板从外到里依次包括金属罩光清漆层、中涂层、基板;所述金属面漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、金属面漆层、基板,所述基板为预先经过磷化的08Al;
所述步骤C中,解析获取的QDP分析原始数据图,获取实际单层漆膜的膜厚是指:先分别解析电泳底漆板、中涂板、金属面漆板、金属罩光清漆板的QDP分析原始数据图,获取基板的特征元素为Fe,各单层漆膜不含Fe,电泳底漆层不含S,中涂层的特征元素为Ba和S,金属面漆层的特征元素为Ti,再按照从内及表的原则,从基板开始辨识,将Fe含量开始跃迁处作为基板的终点,将基板的终点作为电泳底漆层的起点,将S含量开始下降的折点作为电泳底漆层的终点,获取初步电泳底漆层的厚度,然后将电泳底漆层的终点作为中涂层的起点,将Ba和S含量跃迁处作为中涂层的终点,获取初步中涂层的厚度,再将中涂层的终点作为金属面漆层的起点,将Ti含量跃迁处作为金属面漆层的终点,获取初步金属面漆层的厚度,然后将白色油漆板QDP分析原始数据图中金属面漆层以后的部分作为金属罩光清漆层,获取初步金属罩光清漆层的厚度,再将获取的初步电泳底漆层的厚度、初步中涂层的厚度、初步金属面漆层的厚度、初步金属罩光清漆层的厚度分别与其对应的校正系数相乘,获取实际电泳底漆层的厚度、实际中涂层的厚度、实际金属面漆层的厚度、实际金属罩光清漆层的厚度;
所述电泳底漆层的校正系数为1.2,所述金属罩光清漆层的校正系数为0.8,所述中涂层和金属面漆层的校正系数均为1。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、由于本发明一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法中先设定辉光光谱仪的工作条件,再固定辉光光谱仪的溅射速率后对样品进行QDP分析,以获取QDP分析原始数据图,然后解析获取的QDP分析原始数据图,以获取漆膜单层膜厚,这样的设计不仅能检测到样品漆膜总厚度,而且能检测到漆膜单层膜厚。因此,本发明不仅能测定漆膜总厚度,而且能测定漆膜单层膜厚。
2、由于本发明一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法中对同一样品进行至少两次独立的由表及里的QDP分析,且单次最长检测时间为2小时,这样使得检测结果准确性高;另外,采用同等条件下制备单层漆板分析适配白色油漆板,进而获取白色油漆板漆膜中单层漆膜的特征元素含量,再通过图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析白色油漆板QDP分析原始数据图,以获取初步单层漆膜的厚度,再通过校正系数对初步单层漆膜的厚度进行校正,获取实际单层漆膜的厚度,这样的检测方法不仅操作简便、快速,而且成本低,测量结果准确性高。因此,本发明不仅操作简便、快速,而且成本低,测量结果准确性高。
3、由于本发明一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法中利用漆膜中特征元素含量的变化,根据样品由表及里的辉光逐层分析图谱,逐一辨识漆膜的各层厚度,这改变了现有技术受检测设备限制及只能测定漆膜的总厚度的局面,采用化学检测手段,测定已经成型产品漆膜的单层膜厚,这不仅填补了检测单层漆膜方法的空白,而且易于推广使用。因此,本发明不仅填补了检测单层漆膜方法的空白,而且易于推广使用。
附图说明
图1是本发明的实施例4中的白色油漆板第一次QDP分析原始数据图。
图2是本发明的实施例4中的白色油漆板第二次QDP分析原始数据图。
图3是图1中电泳底漆层原始数据图。
图4是在图2的基础上延时检测所得电泳底漆层原始数据图。
图5是图1中中涂层、金属面漆层的原始数据图。
图6是图2中中涂层、金属面漆层的原始数据图。
图中:图1至图6的横坐标为激发深度,单位μm,纵坐标为元素含量,单位﹪。
具体实施方式
以下结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参见图1至图6,一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,所述方法依次包括以下步骤:
A、辉光光谱仪工作条件的设定:辉光光谱仪工作条件的设定是指分别设定辉光光谱仪工作的阳极、电压、功率、启动压力、分析时间;
B、QDP分析:先将辉光光谱仪的溅射速率固定,再通过辉光光谱仪对样品进行QDP分析,获取QDP分析原始数据图;
C、单层漆膜膜厚的获取:解析获取的QDP分析原始数据图,获取实际单层漆膜的膜厚。
所述步骤B中,对样品进行QDP分析是指:对同一样品进行至少两次独立的由表及里的QDP分析。
所述步骤B中,辉光光谱仪对样品进行QDP分析的单次最长检测时间为2小时。
所述步骤B中,样品包括白色油漆板与单层漆板;
所述白色油漆板的漆膜层数为3–5层,白色油漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、其他单漆层、基板,所述金属罩光清漆层的厚度为30–40微米,金属罩光清漆层的导电系数小于其他单漆层的导电系数;
所述单层漆板是指根据白色油漆板的漆膜构成,在白色油漆板各层漆膜相同制备条件下,制作单层漆板,单层漆板包括金属罩光清漆板、其他单漆层板,所述金属罩光清漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、基板,所述其他单漆层板从外到里依次包括金属罩光清漆层、其他单漆层中的一层、基板。
所述步骤C中,解析获取的QDP分析原始数据图,获取实际单层漆膜的膜厚是指:先解析单层漆板QDP分析原始数据图,获取白色油漆板漆膜中单层漆膜的特征元素含量,再通过图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析白色油漆板QDP分析原始数据图,获取初步单层漆膜的厚度,然后通过校正系数对初步单层漆膜的厚度进行校正,获取实际单层漆膜的膜厚。
所述图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析是指:按照从内及表的原则,从底层开始辨识,层与层之间的交叉渗透层算入到上层,以下层的终点作为上层的起点,以单层漆膜的特征元素含量变化曲线图中特征元素含量开始变化处作为该层的终点;
所述校正系数是指:根据白色油漆板的漆膜构成,在白色油漆板各层漆膜相同制备条件下,采用手工喷涂法喷涂制板,每喷涂一层就用漆膜测厚仪测该层的厚度得出测量单层膜厚数据,再根据解析单层漆板QDP分析原始数据图得出分析单层膜厚数据,所述测量单层膜厚数据÷分析单层膜厚数据得出校正系数。
所述步骤A中,辉光光谱仪为GDS-850A辉光光谱仪,辉光光谱仪的阳极设定为4mmRF光源,电压设定为1000V–1300V,功率设定为8W–12W,启动压力设定为8托,分析时间设定为7200s。
所述辉光光谱仪的电压设定为1200V,功率设定为10W。
当白色油漆板的漆膜层数为4层且从里到外依次为电泳底漆层、中涂层、金属面漆层、金属罩光清漆层时:
所述步骤B中,其他单漆层板包括电泳底漆板、中涂板、金属面漆板;所述电泳底漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、电泳底漆层、基板;所述中涂板从外到里依次包括金属罩光清漆层、中涂层、基板;所述金属面漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、金属面漆层、基板,所述基板为预先经过磷化的08Al;
所述步骤C中,解析获取的QDP分析原始数据图,获取实际单层漆膜的膜厚是指:先分别解析电泳底漆板、中涂板、金属面漆板、金属罩光清漆板的QDP分析原始数据图,获取基板的特征元素为Fe,各单层漆膜不含Fe,电泳底漆层不含S,中涂层的特征元素为Ba和S,金属面漆层的特征元素为Ti,再按照从内及表的原则,从基板开始辨识,将Fe含量开始跃迁处作为基板的终点,将基板的终点作为电泳底漆层的起点,将S含量开始下降的折点作为电泳底漆层的终点,获取初步电泳底漆层的厚度,然后将电泳底漆层的终点作为中涂层的起点,将Ba和S含量跃迁处作为中涂层的终点,获取初步中涂层的厚度,再将中涂层的终点作为金属面漆层的起点,将Ti含量跃迁处作为金属面漆层的终点,获取初步金属面漆层的厚度,然后将白色油漆板QDP分析原始数据图中金属面漆层以后的部分作为金属罩光清漆层,获取初步金属罩光清漆层的厚度,再将获取的初步电泳底漆层的厚度、初步中涂层的厚度、初步金属面漆层的厚度、初步金属罩光清漆层的厚度分别与其对应的校正系数相乘,获取实际电泳底漆层的厚度、实际中涂层的厚度、实际金属面漆层的厚度、实际金属罩光清漆层的厚度;
所述电泳底漆层的校正系数为1.2,所述金属罩光清漆层的校正系数为0.8,所述中涂层和金属面漆层的校正系数均为1。
本发明的原理说明如下:
1、辉光放电光谱法是利用光源使被测样品元素处于受激状态,样品元素外层电子从高能态回到低能态时发射出特征光谱,根据元素发射出的特征光谱分析出样品中含有的元素的一种分析方法。辉光是低压气体中显示辉光的气体放电现象,在置有电极的检测室内充入低压(约几毫米汞柱)气体,当两极间电压较高(约1000伏)时,稀薄气体中的氩离子在电场中加速,有足够的动能轰击吸附在阴极上的样品靶,样品表面原子将被逐层剥离出试样表面。被剥离下来的样品经原子激发,由PMT光电倍增管放大信号后到达检测器。辉光光谱是一种相当依赖已知样品溅射速率常数的检测方法,而多层漆膜油漆板的溅射速率基本很难得到,各层间的分辨也是难题。而我们通过理论计算发现如果采用一个固定的溅射速率,通过系数校正即可获得相应的漆膜厚度;另外,采用同等条件下制备的单层漆板去分析适配最终的成品漆板,发现可以通过膜层中特征元素含量的变化辨识漆膜的组成。
2、溅射速率公式及对结果线性校正的理论推导:
基础公式其中:E—电场强度,ε—导电系数,V—电压,L—漆膜厚度;
基础公式J=σE2(2),其中:J—溅射速率,σ—溅射因子;
根据基础公式(1)和基础公式(2)得出推导公式
根据公式(3)得出溅射速率J只与电场强度E及样品本身的溅射因子σ和导电系数ε相关,如果样品是均匀一致的,则有:
公式(4)说明非导体样品的溅射速率J与样品厚度的平方成反比,这说明如果样品是一块均匀的非导体材料,其溅射成非线性,溅射速率将随着检测的进行呈幂增长,但是由于辉光光谱仪将会自动对溅射出的物质量进行导数运算,并将其固定成常数,这样样品的溅射速率就与样品厚度无关。
如果我们固定辉光光谱仪的溅射系数,由于汽车油漆需要满足防蚀、防锈及外观漂亮的功能,一般情况下是需要在汽车钢板外涂覆3–5层功能效果不一的油漆,这些功能不同的油漆在化学成分上也是千差万别的,化学成分的不同决定着溅射因子σ和导电系数ε的差异,特别是一些树脂成分高的油漆,其导电性能异常的差,在辉光光谱仪中也是溅射速率最慢的,因而,固定溅射速率后必然会影响到辉光光谱仪对样品的辨识,所以需要对结果进行校正。
考虑试验样品的漆膜构成,将样品漆膜的各单层漆膜由内往外依次编号为1、2、3……n,此时,公式(2)中V、σ和L相对固定,J正比于ε,则漆膜总溅射速率J与各单层漆膜的溅射速率J1、J2、J3、Jn的关系为假设其中一层漆膜的导电系数远大于另外一层漆膜的导电系数(一般只要大于20倍,其结果误差即小于5﹪),则总溅射速率J将由导电系数小的一层即溅射速率最慢的一层决定,这样结果校正呈线性。实际工作中,由于样品漆板外层为厚度在30um–40um左右的清漆层,清漆层的导电系数远小于其他漆膜层的导电系数,所以样品的总溅射速率主要由这层决定,故有J≈Jn,当固定溅射速率后,其他漆膜层的厚度需要线性校正。
3、图4:因为受辉光光谱仪单次最大检测时间为2小时的限制,所以图4是在图2的基础上延时检测所得,由于软件的功能限制,图4中横坐标的起点被自动设置为零点,而实际上此处的零点应为88.3μm。
4、电泳底漆层:电泳底漆层主要成分为阴极电泳漆,其导电性能优异,溅射相对容易。
5、金属罩光清漆层:由于金属罩光清漆层主要成分为聚酯类树脂,其导电性能差,溅射困难。
6、利用辉光光谱仪测定油漆板复合漆膜中单层漆膜的厚度是一个全新的课题,国内外相关报道较少,本设计对于已经成型的油漆板样品,只要知道各个漆膜层的特征元素,就可以通过这些特征元素含量的变化将各个漆膜层辨识出来,另外,通过辉光光谱仪QDP技术能够得到每一层漆膜的厚度,这样检测到的每一层漆膜的厚度与漆膜测厚仪检测的每一层漆膜的厚度相比误差小于5﹪,满足定量分析的要求,填补了检测单层漆膜的技术空白。
实施例1:
一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,所述方法依次包括以下步骤:
A、辉光光谱仪工作条件的设定:辉光光谱仪工作条件的设定是指分别设定辉光光谱仪工作的阳极、电压、功率、启动压力、分析时间;
B、QDP分析:先将辉光光谱仪的溅射速率固定,再通过辉光光谱仪对样品进行QDP分析,获取QDP分析原始数据图;
样品包括白色油漆板与单层漆板;所述白色油漆板的漆膜层数为3–5层,白色油漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、其他单漆层、基板,所述金属罩光清漆层的厚度为30–40微米,金属罩光清漆层的导电系数小于其他单漆层的导电系数;所述单层漆板是指根据白色油漆板的漆膜构成,在白色油漆板各层漆膜相同制备条件下,制作单层漆板,单层漆板包括金属罩光清漆板、其他单漆层板,所述金属罩光清漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、基板,所述其他单漆层板从外到里依次包括金属罩光清漆层、其他单漆层中的一层、基板;
C、单层漆膜膜厚的获取:先解析单层漆板QDP分析原始数据图,获取白色油漆板漆膜中单层漆膜的特征元素含量,再通过图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析白色油漆板QDP分析原始数据图,获取初步单层漆膜的厚度,然后通过校正系数对初步单层漆膜的厚度进行校正,获取实际单层漆膜的膜厚;
所述图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析是指:按照从内及表的原则,从底层开始辨识,层与层之间的交叉渗透层算入到上层,以下层的终点作为上层的起点,以单层漆膜的特征元素含量变化曲线图中特征元素含量开始变化处作为该层的终点;所述校正系数是指:根据白色油漆板的漆膜构成,在白色油漆板各层漆膜相同制备条件下,采用手工喷涂法喷涂制板,每喷涂一层就用漆膜测厚仪测该层的厚度得出测量单层膜厚数据,再根据解析单层漆板QDP分析原始数据图得出分析单层膜厚数据,所述测量单层膜厚数据÷分析单层膜厚数据得出校正系数。
实施例2:
基本内容同实施例1,不同之处在于:
所述步骤B中,对样品进行QDP分析是指:对同一样品进行至少两次独立的由表及里的QDP分析;辉光光谱仪对样品进行QDP分析的单次最长检测时间为2小时。
实施例3:
基本内容同实施例1,不同之处在于:
所述步骤A中,辉光光谱仪为GDS-850A辉光光谱仪(美国LECO公司),辉光光谱仪的阳极设定为4mmRF光源,电压设定为1000V–1300V,功率设定为8W–12W,启动压力设定为8托,分析时间设定为7200s,优选的,所述辉光光谱仪的电压设定为1200V,功率设定为10W。
实施例4:
基本内容同实施例1,不同之处在于:
参见图1至图6,当白色油漆板的漆膜层数为4层且从里到外依次为电泳底漆层、中涂层、金属面漆层、金属罩光清漆层时:
所述步骤A中,辉光光谱仪为GDS-850A辉光光谱仪(美国LECO公司),辉光光谱仪的阳极设定为4mmRF光源,电压设定为1200V,功率设定为10W,启动压力设定为8托,分析时间设定为7200s;
所述步骤B中,通过辉光光谱仪对样品进行QDP分析是指:通过辉光光谱仪对同一样品进行两次独立的由表及里的QDP分析,辉光光谱仪对样品进行QDP分析的单次最长检测时间为2小时;其他单漆层板包括电泳底漆板、中涂板、金属面漆板;所述电泳底漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、电泳底漆层、基板;所述中涂板从外到里依次包括金属罩光清漆层、中涂层、基板;所述金属面漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、金属面漆层、基板,所述基板为预先经过磷化的08Al;
所述步骤C中,解析获取的QDP分析原始数据图,获取实际单层漆膜的膜厚是指:先分别解析电泳底漆板、中涂板、金属面漆板、金属罩光清漆板的QDP分析原始数据图,获取基板的特征元素为Fe,各单层漆膜不含Fe,电泳底漆层不含S,中涂层的特征元素为Ba和S,金属面漆层的特征元素为Ti,再按照从内及表的原则,从基板开始辨识,将Fe含量开始跃迁处作为基板的终点,将基板的终点作为电泳底漆层的起点(第一次QDP分析起点为108.0μm,第二次QDP分析起点为16.5μm),将S含量开始下降的折点作为电泳底漆层的终点(第一次QDP分析终点为94.9μm,第二次QDP分析终点为2.0μm),获取初步电泳底漆层的厚度(第一次QDP分析厚度为13.1μm,第二次QDP分析厚度为14.5μm),然后将电泳底漆层的终点作为中涂层的起点(第一次QDP分析起点为94.9μm,第二次QDP分析起点为90.3μm),将Ba和S含量跃迁处作为中涂层的终点(第一次QDP分析终点为62.4μm,第二次QDP分析终点为62.6μm),获取初步中涂层的厚度(第一次QDP分析厚度为32.5μm,第二次QDP分析厚度为27.7μm),再将中涂层的终点作为金属面漆层的起点(第一次QDP分析起点为62.4μm,第二次QDP分析起点为62.6μm),将Ti含量跃迁处作为金属面漆层的终点(第一次QDP分析终点为42.5μm,第二次QDP分析终点为43.6μm),获取初步金属面漆层的厚度(第一次QDP分析厚度为19.9μm,第二次QDP分析厚度为19.0μm),然后将白色油漆板QDP分析原始数据图中金属面漆层以后的部分作为金属罩光清漆层(第一次QDP分析从42.5μm到0μm,第二次QDP分析从43.6μm到0μm),获取初步金属罩光清漆层的厚度(第一次QDP分析厚度为42.5μm,第二次QDP分析厚度为43.6μm),再将获取的初步电泳底漆层的厚度、初步中涂层的厚度、初步金属面漆层的厚度、初步金属罩光清漆层的厚度分别与其对应的校正系数相乘,获取实际电泳底漆层的厚度、实际中涂层的厚度、实际金属面漆层的厚度、实际金属罩光清漆层的厚度;所述电泳底漆层的校正系数为1.2,所述金属罩光清漆层的校正系数为0.8,所述中涂层和金属面漆层的校正系数均为1(第一次QDP分析获取各单层漆膜实际膜厚的具体数值见表一,第二次QDP分析获取各单层漆膜实际膜厚的具体数值见表二)。
表一
表二
Claims (7)
1.一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,其特征在于:所述方法依次包括以下步骤:
A、辉光光谱仪工作条件的设定:辉光光谱仪工作条件的设定是指分别设定辉光光谱仪工作的阳极、电压、功率、启动压力、分析时间;
B、QDP分析:先将辉光光谱仪的溅射速率固定,再通过辉光光谱仪对样品进行QDP分析,获取QDP分析原始数据图;
样品包括白色油漆板与单层漆板;
所述白色油漆板的漆膜层数为3–5层,白色油漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、其他单漆层、基板,所述金属罩光清漆层的厚度为30–40微米,金属罩光清漆层的导电系数小于其他单漆层的导电系数;
所述单层漆板是指根据白色油漆板的漆膜构成,在白色油漆板各层漆膜相同制备条件下,制作单层漆板,单层漆板包括金属罩光清漆板、其他单漆层板,所述金属罩光清漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、基板,所述其他单漆层板从外到里依次包括金属罩光清漆层、其他单漆层中的一层、基板;
C、单层漆膜膜厚的获取:先解析单层漆板QDP分析原始数据图,获取白色油漆板漆膜中单层漆膜的特征元素含量,再通过图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析白色油漆板QDP分析原始数据图,获取初步单层漆膜的厚度,然后通过校正系数对初步单层漆膜的厚度进行校正,获取实际单层漆膜的膜厚。
2.根据权利要求1所述的一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,其特征在于:所述步骤B中,对样品进行QDP分析是指:对同一样品进行至少两次独立的由表及里的QDP分析。
3.根据权利要求1或2所述的一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,其特征在于:所述步骤B中,辉光光谱仪对样品进行QDP分析的单次最长检测时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,其特征在于:
所述图谱解析原则及单层漆膜的特征元素含量变化解析是指:按照从内及表的原则,从底层开始辨识,层与层之间的交叉渗透层算入到上层,以下层的终点作为上层的起点,以单层漆膜的特征元素含量变化曲线图中特征元素含量开始变化处作为该层的终点;
所述校正系数是指:根据白色油漆板的漆膜构成,在白色油漆板各层漆膜相同制备条件下,采用手工喷涂法喷涂制板,每喷涂一层就用漆膜测厚仪测该层的厚度得出测量单层膜厚数据,再根据解析单层漆板QDP分析原始数据图得出分析单层膜厚数据,所述测量单层膜厚数据÷分析单层膜厚数据得出校正系数。
5.根据权利要求4所述的一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,其特征在于:所述步骤A中,辉光光谱仪为GDS-850A辉光光谱仪,辉光光谱仪的阳极设定为4mmRF光源,电压设定为1000V–1300V,功率设定为8W–12W,启动压力设定为8托,分析时间设定为7200s。
6.根据权利要求5所述的一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,其特征在于:所述辉光光谱仪的电压设定为1200V,功率设定为10W。
7.根据权利要求6所述的一种辉光放电光谱法测定白色油漆板漆膜单层膜厚的方法,其特征在于:当白色油漆板的漆膜层数为4层且从里到外依次为电泳底漆层、中涂层、金属面漆层、金属罩光清漆层时:
所述步骤B中,其他单漆层板包括电泳底漆板、中涂板、金属面漆板;所述电泳底漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、电泳底漆层、基板;所述中涂板从外到里依次包括金属罩光清漆层、中涂层、基板;所述金属面漆板从外到里依次包括金属罩光清漆层、金属面漆层、基板,所述基板为预先经过磷化的08Al;
所述步骤C中,解析获取的QDP分析原始数据图,获取实际单层漆膜的膜厚是指:先分别解析电泳底漆板、中涂板、金属面漆板、金属罩光清漆板的QDP分析原始数据图,获取基板的特征元素为Fe,各单层漆膜不含Fe,电泳底漆层不含S,中涂层的特征元素为Ba和S,金属面漆层的特征元素为Ti,再按照从内及表的原则,从基板开始辨识,将Fe含量开始跃迁处作为基板的终点,将基板的终点作为电泳底漆层的起点,将S含量开始下降的折点作为电泳底漆层的终点,获取初步电泳底漆层的厚度,然后将电泳底漆层的终点作为中涂层的起点,将Ba和S含量跃迁处作为中涂层的终点,获取初步中涂层的厚度,再将中涂层的终点作为金属面漆层的起点,将Ti含量跃迁处作为金属面漆层的终点,获取初步金属面漆层的厚度,然后将白色油漆板QDP分析原始数据图中金属面漆层以后的部分作为金属罩光清漆层,获取初步金属罩光清漆层的厚度,再将获取的初步电泳底漆层的厚度、初步中涂层的厚度、初步金属面漆层的厚度、初步金属罩光清漆层的厚度分别与其对应的校正系数相乘,获取实际电泳底漆层的厚度、实际中涂层的厚度、实际金属面漆层的厚度、实际金属罩光清漆层的厚度;
所述电泳底漆层的校正系数为1.2,所述金属罩光清漆层的校正系数为0.8,所述中涂层和金属面漆层的校正系数均为1。
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Families Citing this family (1)
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CN106225692A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-12-14 | 内蒙古第机械集团有限公司 | 一种铝合金复合板包覆层厚度的测量方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5091647A (en) * | 1990-12-24 | 1992-02-25 | Ford Motor Company | Method and apparatus for measuring the thickness of a layer on a substrate |
JPH07128020A (ja) * | 1993-10-29 | 1995-05-19 | Shimadzu Corp | シリコン酸化膜分析方法 |
JP2000002660A (ja) * | 1998-06-16 | 2000-01-07 | Shimadzu Corp | 高周波グロー放電発光分光分析における膜厚計算方法 |
CN101349547A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-21 | 武汉钢铁(集团)公司 | 测定镀锌板中脆性相厚度的方法 |
CN101349546A (zh) * | 2008-09-11 | 2009-01-21 | 首钢总公司 | 一种检测热浸镀锌板铁铝中间层厚度的方法 |
DE102010044826A1 (de) * | 2010-09-09 | 2012-03-15 | Visiocraft Gmbh | Detektor sowie Meßvorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer Probe |
CN102539517A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 北京有色金属研究总院 | 一种铜合金材料表层逐层分析方法 |
CN103983201A (zh) * | 2014-05-14 | 2014-08-13 | 首钢总公司 | 一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法 |
CN105181676A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-23 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6956228B2 (en) * | 2002-06-13 | 2005-10-18 | The Boeing Company | Surface cleanliness measurement with infrared spectroscopy |
US6797958B2 (en) * | 2002-06-13 | 2004-09-28 | The Boeing Company | Method of measuring sol-gel coating thickness using infrared absorbance |
US7626712B2 (en) * | 2005-07-12 | 2009-12-01 | Sematech, Inc. | Methods and systems for characterizing semiconductor materials |
-
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5091647A (en) * | 1990-12-24 | 1992-02-25 | Ford Motor Company | Method and apparatus for measuring the thickness of a layer on a substrate |
JPH07128020A (ja) * | 1993-10-29 | 1995-05-19 | Shimadzu Corp | シリコン酸化膜分析方法 |
JP2000002660A (ja) * | 1998-06-16 | 2000-01-07 | Shimadzu Corp | 高周波グロー放電発光分光分析における膜厚計算方法 |
CN101349547A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-21 | 武汉钢铁(集团)公司 | 测定镀锌板中脆性相厚度的方法 |
CN101349546A (zh) * | 2008-09-11 | 2009-01-21 | 首钢总公司 | 一种检测热浸镀锌板铁铝中间层厚度的方法 |
DE102010044826A1 (de) * | 2010-09-09 | 2012-03-15 | Visiocraft Gmbh | Detektor sowie Meßvorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer Probe |
CN102539517A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 北京有色金属研究总院 | 一种铜合金材料表层逐层分析方法 |
CN103983201A (zh) * | 2014-05-14 | 2014-08-13 | 首钢总公司 | 一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法 |
CN105181676A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-23 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种辉光光谱仪测定镀锌板镀层深度和镀层质量的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
辉光放电光谱法在深度分析上的应用现状;余兴;《中国无机分析化学》;20110331;正文第53-54页"1 前言"部分 * |
镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究;史玉涛等;《冶金分析》;20070228;摘要,正文第1页第1栏第2段、第2栏第1-2段,第2页"1.3实验方法"部分,第4页"2.5深度分析结果的定量转化"部分,图1-4 * |
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