CN107966108A - 辉光放电光谱法测定铝材表面氧化膜厚度的方法 - Google Patents

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高崇
黄瑞银
江钟宇
苏玉龙
刘贞山
赵丕植
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Chinalco Ruimin Co Ltd
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Abstract

本发明提出了一种辉光放电光谱法测定铝材表面氧化膜厚度的方法，其在设定辉光光谱仪的工作条件后，对带有氧化膜的铝合金试样进行由表及里的辉光放电光谱检测，获得由表层氧化膜到铝基材中元素分布的强度‑时间曲线，然后利用氧化膜与铝基材元素的较大差异，根据氧化膜内主要元素（如：Al、O、S等）含量变化判断氧化膜厚度。本发明方法准确性高，操作安全，可以测定各种厚度以及各种表面状态的阳极氧化膜，应用广泛。

Description

辉光放电光谱法测定铝材表面氧化膜厚度的方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种铝合金阳极氧化膜厚度的测定方法。
背景技术
阳极氧化处理技术可以使铝合金表面形成一层氧化膜，这层氧化膜具有防护性、装饰性以及绝缘性等功能特性，扩大了铝材的应用范围，同时延长了铝材的使用寿命。氧化膜的质量主要由其厚度决定，因此，准确测定铝材阳极氧化膜的厚度是非常必要的。
目前常用的铝合金阳极氧化膜厚度测定方法包括质量损失法、分光束显微镜法、涡流测厚法和横断面厚度显微镜测定法等。用质量损失法测定阳极氧化膜平均厚度时，需足够大的测定面积以保证试样的质量损失具有足够的精度；分光束显微镜法只适用于银色氧化膜的测量，不适用于深色氧化膜或基体粗糙的氧化膜；涡流仪器测定厚度时会受基体金属电导率的影响，也不适用于磁性基体金属上覆盖层厚度的测定；显微镜法由于显微镜放大倍数的限制，无法准确测定厚度较薄的阳极氧化膜。
辉光放电光谱仪是利用光源使被测样品元素处于受激状态，样品元素外层电子从高能态回到低能态时发射出特征光谱，根据元素发射出的特征光谱分析出样品中含有的元素。整个过程是动态的，氩气离子持续轰击样品表面并溅射出样品粒子，样品粒子持续进入等离子体进行激化发光，不断有新的层在被溅射，从而获得不同层的元素含量随时间的变化曲线。鉴于上述现有测定方法的不足，本发明提供了一种辉光放电光谱法测定铝材表面氧化膜厚度的方法，其准确性高，操作安全，可以测定各种厚度以及各种表面状态的阳极氧化膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种辉光放电光谱法测定铝材表面氧化膜厚度的方法，该方法准确性高，可以测定各种厚度以及各种表面状态的阳极氧化膜，应用广泛。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种辉光放电光谱法测定铝材表面氧化膜厚度的方法，其包括以下步骤：
（1）设定辉光光谱仪的工作条件，即采用4mm的铜阳极，设定溅射功率为30~80W（优选功率40W）、工作气压为500~900Pa（优选气压700Pa）；
（2）对带有氧化膜的铝合金试样进行由表及里的辉光放电光谱检测，获得各元素分布的强度-时间曲线；辉光放电光谱检测时间根据氧化膜厚度而定，一般小于1h；
（3）解析元素分布的强度-时间曲线，并通过各元素标准样品溅射速率获得相应的校正系数，拟合出准确的各元素含量-深度分布曲线；
（4）依据拟合出的含量-深度分布曲线，根据氧化膜内主要元素的含量变化，判断氧化膜的厚度，如当S元素含量≤2.5%时，或当Al元素含量≥87.5%时，或当O元素含量≤4.5%时，辉光发光光谱检测的深度即为该氧化膜的厚度，如氧化膜中含有其他特征性微量元素，也可用于判断氧化膜的厚度。
本发明中的溅射速率采用铝合金标样的固定溅射功率，通过氧化膜中主要元素含量的变化辨识氧化膜与基体，再由系数校正拟合，即可获得准确的氧化膜厚度。本发明测定方法准确性高，操作安全，可以测定各种厚度以及各种表面状态的阳极氧化膜，应用广泛。
附图说明
图1为实施例1中阳极化铝材的扫描电镜图和辉光光谱法测得的氧化膜中各元素含量-深度分布曲线。
图2为实施例2中阳极化铝材的扫描电镜图和辉光光谱法测得的氧化膜中各元素含量-深度分布曲线。
图3为实施例3中阳极化铝材的扫描电镜图和辉光光谱法测得的氧化膜中各元素含量-深度分布曲线。
图4为实施例4中阳极化铝材的扫描电镜图和辉光光谱法测得的氧化膜中各元素含量-深度分布曲线。
图5为实施例5中阳极化铝材的扫描电镜图和辉光光谱法测得的氧化膜中各元素含量-深度分布曲线。
具体实施方式
采用当前主流的5000系和6000系阳极化铝材为测试对象，其成分如表1所示。所用铝材在阳极氧化处理之前，其表面经过化学抛光方法实施平坦化处理，使铝材表面的轧制条纹消失，同时粗糙度Ra≤0.4 μm。在阳极氧化处理之前，还要将上述铝材浸在15%的NaOH水溶液中，消除铝材表层原始氧化膜；然后浸入20%的硝酸溶液中，使铝材表面清洁化；再在硫酸浓度为18%左右的电解液中进行阳极氧化处理，温度20℃左右，采用恒电流控制，选定电流密度为1.4 A/dm2，以精确控制氧化膜厚度。氧化膜厚度一般为3μm~30μm，优选厚度为10μm左右。
表1 铝材成分
采用辉光放电光谱法测定阳极氧化处理的铝材表面氧化膜厚度，辉光光谱仪为GDS-850A型号，其测定步骤如下：
（1）设定辉光光谱仪的工作条件：溅射功率40W、工作气压700Pa；
（2）然后对带有氧化膜的铝合金试样进行由表及里的辉光放电光谱检测，获得各元素分布的强度-时间曲线；
（3）解析元素分布的强度-时间曲线，通过各元素标准样品溅射速率获得相应的校正系数，拟合出准确的各元素含量-深度分布曲线；
（4）由于氧化膜与铝基材元素差异较大，可根据各元素含量-深度分布曲线判断氧化膜厚度。
步骤（3）中通过校正系数进行拟合时，是当斜率α在0.3≤α≤3.0范围内，截距β趋近0.0，可以确认元素分布数据准确，对于斜率α和截距β不在此范围内的元素不考虑。
测定时应至少测定3个点的厚度值，以其平均值作为最终的厚度测定结果。
采用上述方法对实施例1~5中阳极化铝材表面氧化膜进行辉光光谱法测量厚度，并根据氧化膜中主要元素Al、O、S的分布情况判断氧化膜厚度（所得铝材的扫描电镜图和氧化膜的含量-深度元素分布曲线如图1-5所示），同时与金相测厚法和涡流测厚法的结果进行对比，具体数据列于表2。
表2 辉光光谱法测定铝材表面氧化膜厚度
由表2可见，不同测定方法所得结果基本一致，证明可采用辉光光谱法测定铝材表面氧化膜厚度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种辉光放电光谱法测定铝材表面氧化膜厚度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）设定辉光光谱仪的工作条件；
（2）对带有氧化膜的铝合金试样进行由表及里的辉光放电光谱检测，获得各元素分布的强度-时间曲线；
（3）解析元素分布的强度-时间曲线，并通过各元素标准样品溅射速率获得相应的校正系数，拟合出准确的各元素含量-深度分布曲线；
（4）根据各元素含量-深度分布曲线判断氧化膜的厚度。
2.根据权利要求1所述的铝材表面氧化膜厚度的检测方法，其特征在于，步骤（1）中辉光光谱仪采用4mm的铜阳极，其工作条件为：溅射功率为30~80W、工作气压为500~900Pa。
3.根据权利要求1所述的铝材表面氧化膜厚度的检测方法，其特征在于，步骤（2）辉光放电光谱检测的时间小于1h。
4.根据权利要求1所述的铝材表面氧化膜厚度的检测方法，其特征在于，当S元素含量≤2.5%时，或当Al元素含量≥87.5%时，或当O元素含量≤4.5%时，辉光发光光谱检测的深度即为该氧化膜的厚度。
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