CN105624464B - 一种钛挂具用钛带卷及其制备方法 - Google Patents

一种钛挂具用钛带卷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛挂具用钛带卷：含Fe量0.14～0.25％，含O量0.16～0.24％，含H量0～0.015％，含N量0～0.03％，含C量0～0.08％，余量为Ti。一种钛挂具用钛带卷的制备方法，包括取钛带厚度为H的钛卷经600～800℃连续退火；去除钛卷表面氧化物后由H厚冷轧至H1厚；脱脂清洗后用550℃～680℃真空退火后由厚度H1冷轧至成品厚度H2；脱脂清洗后用500℃～650℃的温度真空退火处理等步骤。本发明成品的抗拉强度高于590MPa，屈服强度高于460MPa，断后延伸率高于24％，完全满足手机外壳阳极氧化用挂具弹片的使用要求，的使用寿命长，挂具弹片稳定，降低了材料采购成本。

Description

一种钛挂具用钛带卷及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛带卷的制备工艺，特别的，涉及一种钛挂具用钛带卷的制备方法。
背景技术
阳极挂具主要用于电化学氧化中固定阳极零件，在固定零件的同时，还要保证导电，最重要的是要耐腐蚀，目前阳极挂具大多采用钛质或铝制挂具，尤其是随着电子产品的快速发展及市场及客户对电子产品的要求越来越高，电子产品的表面处理工艺逐步得到了改进，如手机终端、笔记本外壳等。由于钛材本身优异的耐腐蚀性能及良好的弹性，金属阳极氧化用挂具材料近年来逐步由钛质材料取代了铝合金材料，成为一种刚性需求，且应用量逐年升高。
钛挂具由钛带卷分切成板后经冷加工折弯后制作成型，有些钛挂具经冷加工折弯后需要具有一定的弹性，由于材料的弹性一般与强度成正比，这样就需要钛材在保持一定弹性的前提下还要具有一定的塑性，否则钛材在冷加工折弯时，会发生开裂，或者在挂具料作业环境比较恶劣的条件下在折弯处优先腐蚀，从而影响挂具料的使用寿命。因此，需要一种钛带卷材，来满足钛挂具同时兼具一定弹性、塑性、与抗拉性能的综合要求。
现有专利文献中目前没有关于钛挂具用钛带卷制备工艺的介绍，中国专利201310349253.5公开了一种由纯钛板坯制备钛阳极板的加工方法，其板坯原料为纯钛，其加工方法中提到将板坯从180mm～210mm热粗轧至3mm～4.5mm的分次粗轧过程，再将热轧卷从3mm～4.5mm一次冷轧至1mm～3mm，也并未提及如何使钛带卷同时满足钛挂具所需的弹性、塑性与抗拉强度等性能要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种钛挂具用钛带卷及其制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种钛挂具用钛带卷，具有以下的组分与质量分数：含Fe量0.14～0.25％，含O量0.16～0.24％，含H量0～0.015％，含N量0～0.03％，含C量0～0.08％，余量为Ti。
进一步的，所述钛带卷中，氧含量优选为0.2～0.24wt％。
Fe元素在纯钛中可以细化晶粒，特别是在成品退火时，提高Fe元素的含量可以使退火后的晶粒更加均匀，而且晶粒大小可控，晶粒过小或过大都对需要折弯的挂具料不好。晶粒过小，在冷加工折弯过程中钛材加工硬化比较明显，挂具料在后续使用过程中，裂纹容易在折弯处产生，从而降低使用寿命；晶粒过大，会使钛材强度降低，从而在一定程度上降低钛材弹性，影响挂具料使用寿命。O元素能够显著提高钛材强度，但当O含量过高时，在冷轧过程中容易造成钛带裂边甚至断带，从而影响生产，更为重要的是经成品退火后，钛材强度过高，塑性过低难以满足冷折弯的要求。
因此，本发明经过反复实验，确定了适用于钛挂具的钛材中Fe与O的最佳组分为：Fe含量0.14～0.25％，O含量0.16～0.24％。
一种钛挂具用钛带卷的制备方法，包括以下步骤：
1)取钛带厚度为H的钛卷，钛材中含Fe量0.14～0.25wt％，含O量0.16～0.24wt％，含H量0～0.015wt％，含N量0～0.03wt％，含C量0～0.08wt％，余量为Ti，经600～800℃连续退火；
2)去除步骤1处理完后的钛卷表面氧化物，用冷轧机将钛带由厚度H轧制到厚度H1；
3)将步骤2处理完后的钛卷先进行脱脂清洗，再采用550℃～680℃的温度进行真空退火处理，保温时间2～6小时，然后再用冷轧机将钛带由厚度H1轧至成品厚度H2；
4)将步骤3处理完后的钛卷先进行脱脂清洗，再采用500℃～650℃的温度进行真空退火处理，保温时间2～6小时，退火后的钛卷经分切后即为成品。
进一步的，所述钛材中氧含量优选为0.2～0.24wt％。
所述钛带厚度H1与钛带厚度H的比值范围为0.33≤H1/H＜1。
所述钛带厚度H2与钛带厚度H1的比值范围为0.50≤H2/H1≤0.75。
进一步的，步骤2中用冷轧机将钛带从厚度H轧制到厚度H1的过程至少分为4个道次，每个道次的变形量不高于26％，各道次的轧制变形量相同或递减，步骤2中所述变形量为冷轧过程中，钛带单道次被轧下的厚度与该单道次轧制前的厚度的比值。
进一步的，步骤3中用冷轧机将钛带由厚度H1轧至钛带厚度H2的过程至少分为2个道次，每个道次的变形量不高于26％，各道次的轧制变形量相同或递减，步骤3中所述变形量为冷轧过程中，钛带单道次被轧下的厚度与该单道次轧制前的厚度的比值。
进一步的，所述冷轧机均为带有20个辊的可逆式冷轧机。
进一步的，厚度H范围值为3.4mm～4.2mm，厚度H1范围值为1.6～2.7mm，厚度H2范围值为0.8mm～1.5mm。
步骤2中所述去除钛卷表面氧化物采用抛丸+酸洗的方式。
步骤3及步骤4中所述脱脂清洗采用的脱脂清洗液为NaOH与有机活性物质的混合溶液，其中NaOH的浓度低于5％。
有益效果：本发明通过多次反复试验，钛带厚度为H2的钛卷经退火后的弹性和塑性处于较优的综合水平，对样品进行性能检测后，样品的抗拉强度一般高于590MPa，屈服强度高于460MPa，断后延伸率高于24％。完全能够满足手机外壳阳极氧化用挂具弹片的使用要求。用本发明专利生产的钛挂具配件能提高挂具的使用寿命，其中用于手机外壳阳极氧化用的挂具弹片非常稳定，使用次数高于国内平均水平，大大降低了材料采购成本。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
成品厚度H2＝1.2mm，第1轧程最终厚度即第2轧程初始厚度H1＝1.8mm，以厚H＝4.0mm，宽W＝1240mm规格的热轧钛带作为冷轧坯料，该坯料中Fe含量为0.18％，O含量为0.21％。将该热轧卷在连续退火炉中采用780℃温度退火后，再经抛丸+酸洗方式去除表面黑色氧化物。然后采用20辊可逆式冷轧机经5个道次轧至1.8mm厚度，每个道次的变形量不高于26％，第1个道次后，钛带从4.0mm厚度轧至3.56mm厚度；第2个道次后，钛带从3.56mm厚度轧至3.12mm厚度；第3个道次后，钛带从3.12mm厚度轧至2.68mm厚度；第4个道次后，钛带从2.68mm厚度轧至2.24mm厚度；第5个道次后，钛带从2.24mm厚度轧至1.8mm厚度。
将4.0mm钛带轧制到1.8mm厚度记为第1轧程。然后将该卷经NaOH浓度为2％的脱脂清洗液进行脱脂处理后，采用600℃保温温度在真空退火炉中进行真空退火，保温时间4h。
待冷却出炉后继续采用20辊可逆式冷轧机对1.8mm厚度钛带卷实施第2轧程轧制。经3个道次轧至1.2mm成品厚度，每个道次的变形量不高于26％，第1个道次后，钛带从1.8mm厚度轧至1.6mm厚度；第2个道次后，钛带从1.6mm厚度轧至1.4mm厚度；第3个道次后，钛带从1.4mm厚度轧至1.2mm厚度。
然后再将1.2mm厚度钛带经NaOH浓度为2％的脱脂清洗液进行脱脂处理后，采用530℃保温温度在真空退火炉中进行真空退火，保温时间3h，最后开卷分切成所需要的规格。对样品进行性能检测后，样品的抗拉强度为594MPa，屈服强度为465MPa，断后延伸率为25.2％。完全能够满足手机外壳阳极氧化用挂具弹片的使用要求。
实施例2
成品厚度H2＝1.2mm，第1轧程最终厚度即第2轧程初始厚度H1＝2.0mm，以厚H＝4.0mm，宽W＝1240mm规格的热轧钛带作为冷轧坯料，该坯料中Fe含量为0.20％，O含量为0.23％。将该热轧卷在连续退火炉中采用780℃温度退火后，再经抛丸+酸洗方式去除表面黑色氧化物。然后采用20辊可逆式冷轧机经4个道次轧至2.0mm厚度，每个道次的变形量不高于26％，第1个道次后，钛带从4.0mm厚度轧至3.2mm厚度；第2个道次后，钛带从3.2mm厚度轧至2.68mm厚度；第3个道次后，钛带从2.68mm厚度轧至2.31mm厚度；第4个道次后，钛带从2.31mm厚度轧至2.0mm厚度。
将4.0mm钛带卷轧制到2.0mm厚度记为第1轧程。然后将该带经NaOH浓度为4％的脱脂清洗液进行脱脂处理后，采用580℃保温温度在真空退火炉中进行真空退火，保温时间2h。
待冷却出炉后继续采用20辊可逆式冷轧机对2.0mm厚度钛带卷实施第2轧程轧制。经3个道次轧至1.2mm成品厚度，每个道次的变形量不高于26％，第1个道次后，钛带从2.0mm厚度轧至1.68mm厚度；第2个道次后，钛带从1.68mm厚度轧至1.44mm厚度；第3个道次后，钛带从1.44mm厚度轧至1.3mm厚度，第4个道次后，钛带从1.3mm厚度轧至1.2mm厚度成品。
然后再将1.2mm厚度钛带经NaOH浓度为4％的脱脂清洗液进行脱脂处理后，采用550℃保温温度在真空退火炉中进行真空退火，保温时间4h，最后开卷分切成客户所需要的规格。对样品进行性能检测后，样品的抗拉强度为600MPa，屈服强度为475MPa，断后延伸率为24.6％。完全能够满足手机外壳阳极氧化用挂具弹片的使用要求。
实施例3
成品厚度H2＝0.8mm，第1轧程最终厚度即第2轧程初始厚度H1＝1.3mm，以厚H＝3.6mm，宽W＝1240mm规格的热轧钛带作为冷轧坯料，该坯料中Fe含量为0.20％，O含量为0.22％。将该热轧卷在连续退火炉中采用780℃温度退火后，再经抛丸+酸洗方式去除表面黑色氧化物。然后采用20辊可逆式冷轧机经7个道次轧至1.3mm厚度，每个道次的变形量不高于26％，第1个道次后，钛带从3.6mm厚度轧至3.2mm厚度；第2个道次后，钛带从3.2mm厚度轧至2.8mm厚度；第3个道次后，钛带从2.8mm厚度轧至2.5mm厚度；第4个道次后，钛带从2.5mm厚度轧至2.2mm厚度；第5个道次后，钛带从2.2mm厚度轧至1.9mm厚度；第6个道次后，钛带从1.9mm厚度轧至1.6mm厚度；第7个道次后，钛带从1.6mm厚度轧至1.3mm厚度。
将3.6mm钛带卷轧制到1.3mm厚度记为第1轧程。然后将该带经NaOH浓度为4％的脱脂清洗液进行脱脂处理后，采用580℃保温温度在真空退火炉中进行真空退火，保温时间3h。
待冷却出炉后继续采用20辊可逆式冷轧机对1.3mm厚度钛带卷实施第2轧程轧制。经3个道次轧至0.8mm成品厚度，每个道次的变形量不高于26％，第1个道次后，钛带从1.3mm厚度轧至1.12mm厚度；第2个道次后，钛带从1.12mm厚度轧至0.94mm厚度；第3个道次后，钛带从0.94mm厚度轧至0.8mm厚度。
然后再将0.8mm厚度钛带将该带经NaOH浓度为4％的脱脂清洗液进行脱脂处理后，采用540℃保温温度在真空退火炉中进行真空退火，保温时间3h，最后开卷分切成客户所需要的规格。对样品进行性能检测后，样品的抗拉强度为612MPa，屈服强度为479MPa，断后延伸率为24.4％。完全能够满足手机外壳阳极氧化用挂具弹片的使用要求。
对比例1
坯料中Fe含量为0.08％，其余参数及工艺条件均与实施例1相同，最后对1.2mm成品样品进行性能检测后，样品的抗拉强度为510MPa，屈服强度为390MPa，断后延伸率为27％。满足了折弯要求，但不能完全满足弹性的要求。
对比例2
坯料中O含量为0.12％，其余参数及工艺条件均满与实施例2相同，最后对1.2mm成品样品进行性能检测后，样品的抗拉强度为530MPa，屈服强度为440MPa，断后延伸率为25％。满足了折弯要求，但不能完全满足弹性的要求。各实施例及对比例的实验效果对比数据如表1：
表1
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种钛挂具用钛带卷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取钛带厚度为H的钛卷，钛材中含Fe量0.14～0.25wt％，含O量0.20～0.24wt％，含H量0～0.015wt％，含N量0～0.03wt％，含C量0～0.08wt％，余量为Ti，经600～800℃连续退火；
2)去除步骤1处理完后的钛卷表面氧化物，用冷轧机将钛带由厚度H轧制到厚度H1；
3)将步骤2处理完后的钛卷先进行脱脂清洗，再采用550℃～680℃的温度进行真空退火处理，保温时间2～6小时，然后再用冷轧机将钛带由厚度H1轧至成品厚度H2；
4)将步骤3处理完后的钛卷先进行脱脂清洗，再采用500℃～650℃的温度进行真空退火处理，保温时间2～6小时，退火后的钛卷经分切后即为成品；
所述步骤2中用冷轧机将钛带从厚度H轧制到厚度H1的过程至少分为4个道次，每个道次的变形量不高于26％，各道次的轧制变形量相同或递减；步骤3中用冷轧机将钛带由厚度H1轧至钛带厚度H2的过程至少分为2个道次，每个道次的变形量不高于26％，各道次的轧制变形量相同或递减。
2.根据权利要求1所述的钛挂具用钛带卷的制备方法，其特征在于，所述钛带厚度H1与钛带厚度H的比值范围为0.33≤H1/H＜1；所述钛带厚度H2与钛带厚度H1的比值范围为0.50≤H2/H1≤0.75。
3.根据权利要求2所述的钛挂具用钛带卷的制备方法，其特征在于，厚度H范围值为3.4mm～4.2mm，厚度H1范围值为1.6～2.7mm，厚度H2范围值为0.8mm～1.5mm。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的钛挂具用钛带卷的制备方法，其特征在于，所述冷轧机均为带有20个辊的可逆式冷轧机。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的钛挂具用钛带卷的制备方法，其特征在于，步骤2中所述去除钛卷表面氧化物采用抛丸+酸洗的方式。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的钛挂具用钛带卷的制备方法，其特征在于，步骤3及步骤4中所述脱脂清洗采用的脱脂清洗液为NaOH与有机活性物质的混合溶液，其中NaOH的浓度低于5％。
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