CN105623285B - 沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料。其组成按重量份数计如下：4‑氯‑4'‑羟基二苯甲酮7～15份；表面活性剂7～15份；钠基蒙脱土70～86份；将4‑氯‑4'‑羟基二苯甲酮溶解于乙醇中，加入表面活性剂在40～70℃温度下反应4～6h，减压抽取溶剂，加入丙酮‑正庚烷重结晶，真空干燥，得到改性的表面活性剂；将改性的表面活性剂、钠基蒙脱土加入水‑乙醇溶液高速剪切混合，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥、研磨制得。本发明制备的具有紫外线吸收功能的有机蒙脱土与沥青具有较好的相容性，在沥青中形成纳米插层结构，能够有效的抑制轻质组分的挥发，进而延缓沥青由溶胶向凝胶的转变。

Description

沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，具体涉及沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料。
背景技术
沥青是一种重要的建筑材料，主要用于道路建设和防水材料等领域。沥青在使用过程中容易老化，主要原因有两种：紫外光辐射对沥青分子结构的破坏和沥青内部轻质组分的挥发。前者属于化学老化，后者属于物理老化。这两种老化均会使沥青材料变硬、发脆，从而引起沥青路面的开裂或屋面防水层的漏水。此外，沥青轻质组分的挥发物中，包含苯并芘、吖啶类、蒽萘类、吡啶类、酚类等物质，可引发皮肤、呼吸道和神经系统等疾病，甚至诱发癌症。
利用添加剂对沥青材料进行改性是改善沥青耐老化性能的有效途径之一。常见的抗老化剂有炭黑、二氧化钛、二氧化铈、活性氧化锌等，主要利用其高度分散性，来屏蔽紫外光。这些均属于无机粉体，与有机沥青具有较差的相容性。专利CN102181161A公开了一种镁铝基层状双氢氧化物，可改善沥青的抗紫外光老化能力；专利CN103408957A公开了一种由有机蒙托土，抗氧化剂和光稳定剂复配而成的抗紫外光老化剂；紫外线吸收剂6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉和9,9-二甲基吖啶等与沥青具有很好的相容性，可在一定程度上提高沥青的抗老化性能，但并不能改善沥青轻质组分的挥发引起的物理硬化。
沥青在道路建设和屋面防水等领域需求量很大，这就要求所选用的抗老化剂不仅要具有改善沥青抗光氧老化的能力，而且要具有抑制沥青轻质组分挥发的效果，也要求抗老化剂易于制备，使用简单。
发明内容
本发明目的在于提供一种耐老化沥青用层状硅酸盐紫外光吸收和轻质组分抑制材料及其制备方法。
沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料，其组成按重量份数计如下：
4-氯-4'-羟基二苯甲酮 7～15份；
表面活性剂 7～15份；
钠基蒙脱土 70～86份；
上述沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料，采用以下方法制备而来：
将4-氯-4'-羟基二苯甲酮溶解于乙醇中，加入表面活性剂在40～70℃温度下反应4～6h，减压抽取溶剂，加入丙酮-正庚烷重结晶，真空干燥，得到改性的表面活性剂；
将所述改性的表面活性剂、钠基蒙脱土加入水-乙醇溶液高速剪切混合，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥、研磨，得到具有紫外线吸收和轻质组分抑制功能的有机蒙脱土。
按上述方案，所述表面活性剂为N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺。
按上述方案，所述改性的表面活性剂研磨成45μm粉末后再加入水-乙醇溶液中。
按上述方案，所述改性的表面活性剂、钠基蒙脱土加入水-乙醇溶液，同时加入了氧化锆小球，并在1000r/min以上的高速剪切仪上剪切4h以上。
高速剪切仪旨在于将有机蒙土片成剥离成片层，提升蒙脱土抗紫外老化性能和对轻质组分的抑制性能。上述制备的有机蒙脱土与沥青复合制备的有机蒙脱土改性沥青一方面可以阻隔氧及水分向沥青内部的渗透，减缓沥青的老化，延长沥青混合料的使用寿命，另一方面改性后的蒙脱土对有机物具有较好的吸附能力。随着温度的升高，沥青轻质组分中的一些-OH，-NH2，-N＝NH等官能团，在吸附的过程中，会形成氢键，同时烷基与蒙脱土表面胺基也会存在作用，产生额外的化学络合吸附量。因此，上述有机蒙脱土对挥发性有机物具有很强的吸附效果，从而抑制轻质组分的释放。
4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵插层剂的合成示意路线如下：
本发明的有益效果在于：
本发明先制得具有表面活性剂，用于蒙脱土的表面修饰，再用于沥青改性，流程更为简单，性能更稳定。
通过在蒙脱土层间插入紫外光吸收剂，利用紫外吸收剂对紫外光的吸收作用和蒙脱土纳米片层结构对氧的阻隔作用，提高改性沥青抗光氧老化的能力。
制备的具有紫外线吸收功能的有机蒙脱土与沥青具有较好的相容性，在沥青中形成纳米插层结构，能够有效的抑制轻质组分的挥发，进而延缓沥青由溶胶向凝胶的转变。
附图说明
图1：实施例1钠基蒙脱土、有机蒙脱土和有机蒙脱土改性沥青XRD图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料，其组成按重量份数计如下：
4-氯-4'-羟基二苯甲酮 7～15份；
N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺 7～15份；
钠基蒙脱土 70～86份；
制备过程如下：
将4-氯-4'-羟基二苯甲酮溶解于乙醇中，加入表面活性剂在40～70℃温度下反应4～6h，减压抽取溶剂，加入丙酮-正庚烷重结晶，真空干燥，得到改性的表面活性剂；
将所述改性的表面活性剂研磨成45μm粉末，与钠基蒙脱土加入水-乙醇溶液，同时加入了氧化锆小球，并在1000r/min以上的高速剪切仪上剪切4h以上，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥、研磨，得到具有紫外线吸收和轻质组分抑制功能的有机蒙脱土。
本发明制得有机蒙脱土应用于基质沥青过程如下：
基质沥青倒入搅拌器中，保持温度在145℃左右，加入有机蒙脱土，高速搅拌45min后，将混合物在高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切，以确保层状硅酸盐在沥青中能够分散均匀，即制得具有紫外线吸收以及轻质组分抑制功能的有机蒙脱土改性沥青。所用沥青软化点为45～52℃，25℃的针入度为80～85dmm。
实施例1
在250mL的圆底烧瓶中放入7份4-氯-4'-羟基二苯甲酮。加入40mL乙醇，加热搅拌溶解，在50℃时用恒压滴液漏斗加入7份N,N-二甲基十六胺。加热至回流，反应8h后，减压抽取溶剂后用50mL丙酮-正庚烷重结晶，室温真空干燥得片状晶体。在40℃真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μm粉末，即得4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵表面活性剂。将86份钠基蒙脱土和14份4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵表面活性剂加入250mL锥形瓶中，再加入100mL的水-乙醇溶液和部分氧化锆小球，在1000r/min的高速剪切仪上剪切4h，沉淀过滤，用水-乙醇溶液洗涤多次，直至洗涤液中无氯离子(用0.1mol/L硝酸银溶液检验)及无表面活性剂(用高效液相色谱检测)。在40℃真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μm粉末，即得具有紫外线吸收以及轻质组分抑制功能的有机蒙脱土。
将100份熔融的基质沥青倒入搅拌器中，保持温度在145℃左右，加入3份上述有机蒙 脱土，高速搅拌45min后，将混合物在高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切45min，以确保层状硅酸盐在沥青中能够分散均匀，即制得具有紫外线吸收以及轻质组分抑制功能的有机蒙脱土改性沥青。
采用X射线衍射仪对钠基蒙脱土、本实施例所得有机蒙脱土和本实施例有机蒙脱土改性沥青进行X射线衍射分析，见附图1所示。测试结果显示(001)面间距d001分别为1.30nm、2.11nm和4.22nm。以上数据说明，经过有机化处理，4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵表面活性剂进入蒙脱土片层之间，撑大了蒙脱土片层间距。有机蒙脱土改性沥青中蒙脱土的层间距大于有机蒙脱土层间距，表明沥青能够进入蒙脱土层间，二者表现出较强的作用力。由此可知，4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵的结构和蒙脱土本身的层间距直接决定了有机蒙脱土改性沥青的结构。经紫外-可见光测试，其对紫外线的阻隔率为80.2％。
对该耐老化沥青和对比样分别进行薄膜烘箱老化(TFOT)和紫外老化(UV)试验(紫外光的强度为1200μWW/cm2,老化温度为60℃，老化时间为6天，下同)。耐老化沥青与对比样老化前后的60℃粘度增量、软化点增量和质量损失率见表1。对比样为将该基质沥青直接在高速搅拌器上搅拌45min后，然后将对比样置于高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切45min。
表1
通过TFOT老化和紫外老化后对比，发现具有紫外线吸收功能的有机蒙脱土改性沥青的60℃粘度增量和软化点增量均明显小于基质沥青，该改性剂显著提升沥青的耐热氧和耐紫外老化性能。老化后测试结果表明，有机蒙脱土改性蒙脱土掺入显著抑制了沥青中轻质组分的挥发，有效延缓了沥青由溶胶向凝胶转变。
实施例2
在250mL的圆底烧瓶中放入7份4-氯-4'-羟基二苯甲酮。加入40mL乙醇，加热搅拌溶解，在50℃时用恒压滴液漏斗加入7份N,N-二甲基十八胺。加热至回流，反应8h后，减压抽取溶剂后用50mL丙酮-正庚烷重结晶，室温真空干燥得片状晶体。在40℃真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μm粉末，即得4-羟基苯甲酰苄基二甲基十八烷基氯化铵表面活 性剂。将86份钠基蒙脱土和14份4-羟基苯甲酰苄基二甲基十八烷基氯化铵表面活性剂加入250mL锥形瓶中，再加入100mL的水-乙醇溶液和部分氧化锆小球，在1000r/min的高速剪切仪上剪切4h，沉淀过滤，用水-乙醇溶液洗涤多次，直至洗涤液中无氯离子(用0.1mol/L硝酸银溶液检验)及无表面活性剂(用高效液相色谱检测)。在40℃真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μm粉末，即得有机蒙脱土。
将100份熔融的基质沥青倒入搅拌器中，保持温度在145℃左右，加入5份上述有机蒙脱土，高速搅拌45min后，将混合物在高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切45min，以确保层状硅酸盐在沥青中能够分散均匀，即制得具有紫外线吸收以及轻质组分抑制功能的有机蒙脱土改性沥青。
对该耐老化沥青和对比样分别进行薄膜烘箱老化和紫外老化(UV)试验。耐老化沥青与对比样老化前后的60℃粘度增量、软化点增量和质量损失率见表2。对比样为将该基质沥青直接在高速搅拌器上搅拌45min后，然后将对比样置于高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切45min。
表2
通过TFOT老化和紫外老化后对比，发现有机蒙脱土改性沥青的60℃粘度增量、软化点增量和质量损失率均明显小于基质沥青，表明改性剂显著提升沥青的耐热氧、耐紫外老化性能和抑制了沥青中轻质组分的挥发。与实施例1相比，耐老化沥青的性能得到了进一步的提升。
实施例3
在250mL的圆底烧瓶中放入10份4-氯-4'-羟基二苯甲酮。加入40mL乙醇，加热搅拌溶解，在50℃时用恒压滴液漏斗加入10份N,N-二甲基十六胺。加热至回流，反应8h后，减压抽取溶剂后用50mL丙酮-正庚烷重结晶，室温真空干燥得片状晶体。在40℃真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μm粉末，即得4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵表面活性剂。将80份钠基蒙脱土和4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵表面活性剂加入250mL 锥形瓶中，再加入100mL的水-乙醇溶液和部分氧化锆小球，在1000r/min的高速剪切仪上剪切4h，沉淀过滤，用水-乙醇溶液洗涤多次，直至洗涤液中无氯离子(用0.1mol/L硝酸银溶液检验)及无表面活性剂(用高效液相色谱检测)。在40℃真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μm粉末，即得有机蒙脱土。
将100份熔融的基质沥青倒入搅拌器中，保持温度在145℃左右，加入5份上述有机蒙脱土，高速搅拌45min后，将混合物在高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切45min，以确保层状硅酸盐在沥青中能够分散均匀，即制得具有紫外线吸收以及轻质组分抑制功能的有机蒙脱土改性沥青。
对该耐老化沥青和对比样分别进行薄膜烘箱老化和紫外老化(UV)试验。耐老化沥青与对比样老化前后的60℃粘度增量、软化点增量和质量损失率见表3。对比样为将该基质沥青直接在高速搅拌器上搅拌45min后，然后将对比样置于高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切60min。
表3
通过TFOT老化和紫外老化后对比，发现紫外吸收剂插层蒙脱土改性沥青的60℃粘度增量、软化点增量和质量损失率均明显小于基质沥青，该改性剂显著提升沥青的耐热氧、耐紫外老化性能和抑制了沥青中轻质组分的挥发。
实施例4
在250mL的圆底烧瓶中放入15份4-氯-4'-羟基二苯甲酮。加入40mL乙醇，加热搅拌溶解，在50℃时用恒压滴液漏斗加入15份N,N-二甲基十六胺。加热至回流，反应8h后，减压抽取溶剂后用50mL丙酮-正庚烷重结晶，室温真空干燥得片状晶体。在40℃真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μm粉末，即得4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵表面活性剂。将70份钠基蒙脱土和30份4-羟基苯甲酰苄基二甲基十六烷基氯化铵表面活性剂加入250mL锥形瓶中，再加入100mL的水-乙醇溶液和部分氧化锆小球，在1000r/min的高速剪切仪上剪切4h，沉淀过滤，用水-乙醇溶液洗涤多次，直至洗涤液中无氯离子(用0.1mol/L硝酸银 溶液检验)及无表面活性剂(用高效液相色谱检测)。在40℃真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μm粉末，即得有机蒙脱土。
将100份熔融的基质沥青倒入搅拌器中，保持温度在145℃左右，加入5份上述有机蒙脱土，高速搅拌45min后，将混合物在高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切45min，以确保层状硅酸盐在沥青中能够分散均匀，即制得具有紫外线吸收以及轻质组分抑制功能的有机蒙脱土改性沥青。
对该耐老化沥青和对比样分别进行薄膜烘箱老化和紫外老化(UV)试验。耐老化沥青与对比样老化前后的60℃粘度增量、软化点增量和质量损失率见表4。对比样为将该基质沥青直接在高速搅拌器上搅拌45min后，然后将对比样置于高速剪切仪中以4500r/min的转速下剪切60min。
表4
通过TFOT老化和紫外老化后对比，发现有机蒙脱土改性沥青的60℃粘度增量、软化点增量和质量损失率均明显小于基质沥青，该改性剂显著提升沥青的耐热氧、耐紫外老化性能和抑制了沥青中轻质组分的挥发。

Claims (3)

1.沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料，其特征在于组成按重量份数计如下：
4-氯-4'-羟基二苯甲酮7～15份；
N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺7～15份；
钠基蒙脱土70～86份；
上述沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料，采用以下方法制备而来：
将4-氯-4'-羟基二苯甲酮溶解于乙醇中，加入N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺在40～70℃温度下反应4～6h，减压抽取溶剂，加入丙酮-正庚烷重结晶，真空干燥，得到改性的N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺；
将所述改性的N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺、钠基蒙脱土加入水-乙醇溶液高速剪切混合，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥、研磨，得到具有紫外线吸收和轻质组分抑制功能的有机蒙脱土。
2.如权利要求1所述沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料，其特征在于所述改性的N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺研磨成45μm粉末后再加入水-乙醇溶液中。
3.如权利要求1所述沥青用紫外光吸收和轻质组分抑制材料，其特征在于所述改性的N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺、钠基蒙脱土加入水-乙醇溶液，同时加入了氧化锆小球，并在1000r/min以上的高速剪切仪上剪切4h以上。
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