CN105585736B - 一种道路沥青改性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种道路沥青改性剂，所述改性剂为一种有机化蒙脱土，即在蒙脱土颗粒表面包覆多聚磷酸胺盐所形成的具有核‑壳结构的有机无机复合材料。其中各物质的重量含量为：蒙脱土：10%～25%，多聚磷酸：20%～40%，胺类：35%～55%。此种通过在微米级蒙脱土颗粒表面生成化学键包覆多聚磷酸胺盐的方式制备出的具有核‑壳结构的有机化蒙脱土，提高了蒙脱土无机粉体颗粒在沥青中的分散性和均匀性，很好地改善沥青的流变性能以及抗老化性能。
Description
技术领域
本发明属于改性沥青技术领域，具体涉及一种道路沥青改性剂及其制备方法。
背景技术
沥青路面以其优良的路用性能已经成为各国高等级公路的首选路面类型。然而，沥青是一种有机材料，极易受到高温和紫外光辐射的影响而发生热氧和光氧老化，使沥青变硬变脆，导致沥青路面产生裂缝、车辙、坑槽、剥落等病害，这些病害严重影响了沥青的路用性能和使用寿命。
层状硅酸盐可以赋予聚合物良好的热稳定性、阻燃性、阻隔性、导电性和可控的热膨胀性等，已成为聚合物高性能化和功能化的主要手段。近些年来蒙脱土(MMT)改性沥青也已受到国内外的广泛关注，研究表明MMT对沥青的物理性能、流变性能和抗老化性能有良好的改善效果。为提高MMT改性沥青的性能，一般均采用有机蒙脱土(OMMT)。OMMT是将有机阳离子作为插层剂与MMT层间的吸附水合阳离子置换，将有机阳离子引入到MMT的层间，使MMT的层间距增大，以改善MMT与沥青的相容性。有机蒙脱土(OMMT)由于具有较强的亲油性及较小的表面自由能，使得其与沥青的相容性大大增加。
蒙脱土能很好的地改善沥青的抗老化性能。如中国专利CN101525492A公开了一种层状硅酸盐纳米沥青改性剂，CN101817982A公开了一种纳米有机化蒙脱土和SBS改性沥青。但是采用这些有机化的方法制备的有机化蒙脱土改性剂都需要在较高的剪切速率及较长的剪切时间下，才能使蒙脱土充分均匀分散在沥青中，而且当有机化蒙脱土加入量增大的时候，很难形成剥离型蒙脱土结构。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种道路沥青改性剂以进一步提高蒙脱土表面的强极性，从而提高蒙脱土无机粉体颗粒在沥青中的分散性和均匀性。最终提供一种能改善沥青老化性能和稳定性能的改性剂。
本发明提供一种道路沥青改性剂，所述改性剂为一种有机化蒙脱土，即在蒙脱土颗粒表面包覆多聚磷酸胺盐所形成的具有核-壳结构的有机无机复合材料。其中各物质的重量含量为：
蒙脱土：10%～25%
多聚磷酸：20%～40%
胺类：35%～55%。
所述的有机化蒙脱土即以蒙脱土、多聚磷酸（PPA）和胺类化合物为原料，通过对微米级蒙脱土颗粒表面改性和包覆多聚磷酸胺盐制备的具有核-壳结构的有机化蒙脱土。
所述的蒙脱土颗粒为微米级层状硅酸盐，蒙脱石含量大于96%。其粒径优选为5um至20um。其中所述的多聚磷酸的聚合度小于1000。
本发明中，胺类化合物可以是十二胺、十六胺、十八胺、乙二胺、仲丁胺、三辛胺、丙酰胺、丁酰胺、环己胺、对苯二胺等中的一种或多种。
本发明道路沥青改性剂中，改性剂的制备方案如下：
（1）在高速搅拌的条件下（1000～1500r/min），将蒙脱土迅速加入多聚磷酸乙醇溶液，持续搅拌至少20min，优选25min-60min，抽滤。
（2）将步骤（1）中滤饼加入胺类乙醇溶液，加料完成后再搅拌30min～80min，抽滤。
（3）洗涤、真空干燥，最后得到颗粒状有机化蒙脱土即所述的道路沥青改性剂。
本发明改性后的有机化蒙脱土具有良好的分散性，将有机物通过化学键包覆在蒙脱土粉体表面，形成一种具有核-壳结构的疏水性有机无机复合材料，从而改变蒙脱土表面的强极性。可提高蒙脱土无机粉体颗粒在沥青中的分散性和均匀性，实现了有机物和无机物之间的优势互补。同时克服了传统无机物填充沥青的缺点，赋予材料优异的力学性能、抗疲劳性能、尺寸稳定性等，是优良的道路沥青改性剂。
本发明方法中，有机化蒙脱土的合成原理是在微米级蒙脱土表面接枝多聚磷酸长链，使其表面引入多个酸性羟基，再加入胺发生酸碱反应得到表面包覆多聚磷酸胺的有机无机复合材料。其反应机理：
本发明制备的道路沥青改性剂在制备改性沥青中的用法为：
将所述的道路沥青改性剂加入到120℃～160℃的沥青中，用高速剪切机在1000～3000r/min下剪切10min～40min，即得到有机化蒙脱土改性沥青。其中道路沥青改性剂和沥青添加量为：基础沥青80～98份；道路沥青改性剂2～20份。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1、本发明中蒙脱土的层状结构可以很好地改善沥青的流变性能以及抗老化性能，增加沥青的硬度，提高沥青的抗热氧老化及抗光氧老化能力。无机蒙脱土经过有机化改性后，层间距会明显增大，使得蒙脱土与沥青的相容性变好，改性效果更优。
2、本发明通过在微米级蒙脱土颗粒表面生成化学键包覆多聚磷酸胺盐制备出了具有核-壳结构的有机无机复合材料，能通过化学键充分地将蒙脱土晶片隔离开，大大地提高蒙脱土的层间距，提高了蒙脱土无机粉体颗粒在沥青中的分散性和均匀性，本发明的有机化蒙脱土能在较低的剪切速率和较短剪切时间内和沥青混合均匀，形成剥离型蒙脱土改性沥青。
3、本发明改性剂制得的改性沥青储存稳定性、抗老化性能高，并在其燃烧时具有一定的抑烟效果，燃烧时不产生卤化氢等有毒气体，对人体呼吸道及其他器官伤害小，因而具有良好的综合性能。制备工艺简单，生产无污染，生产成本较低，应用方便。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明进行详细描述，但应当理解具体实施方式并不构成对本发明保护范围的限制。。
实施例1
有机化蒙脱土的制备：
其中蒙脱土中蒙脱石含量大于97%，其粒径为10um。多聚磷酸的聚合度为100。
（1）在高速搅拌（1500r/min）的条件下，将蒙脱土迅速加入多聚磷酸乙醇溶液，持续搅拌20min，抽滤。
（2）将步骤（1）中滤饼加入十二胺乙醇溶液，加料完成后再搅拌lh，抽滤。
（3）洗涤、真空干燥，最后得到颗粒分散性良好，蓬松不需要研磨的有机化蒙脱土。
其中，其中各物质的重量含量为：
蒙脱土： 25%
多聚磷酸：25%
十二胺：50%
有机化蒙脱土改性沥青的制备如下：
将上述制备的有机化蒙脱土加入到150℃的70#沥青中，用高速剪切机在1500r/min下剪切30min，得到有机化蒙脱土改性沥青。其中有机化蒙脱土和沥青的重量比为2：98。
实施例2
有机化蒙脱土的制备：
其中蒙脱土中蒙脱石含量大于97%，其粒径为10um。多聚磷酸的聚合度为100。
（1）在高速搅拌（1500r/min）的条件下，将蒙脱土迅速加入多聚磷酸乙醇溶液，持续搅拌20min，抽滤。
（2）将步骤（1）中滤饼加入十六胺乙醇溶液，加料完成后再搅拌lh，抽滤。
（3）洗涤、真空干燥，最后得到颗粒分散性良好，蓬松不需要研磨的有机化蒙脱土。
其中，其中各物质的重量含量为：
蒙脱土： 25%
多聚磷酸：30%
十六胺：45%
有机化蒙脱土改性沥青的制备如下：
将上述制备的有机化蒙脱土加入到150℃的70#沥青中，用高速剪切机在2000r/min下剪切30min，得到有机化蒙脱土改性沥青。其中有机化蒙脱土和沥青的重量比为3：97。
实施例3
有机化蒙脱土的制备：
其中蒙脱土中蒙脱石含量大于97%，其粒径为10um。多聚磷酸的聚合度为100。
（1）在高速搅拌（1500r/min）的条件下，将蒙脱土迅速加入多聚磷酸乙醇溶液，持续搅拌20min，抽滤。
（2）将步骤（1）中滤饼加入十八胺乙醇溶液，加料完成后再搅拌lh，抽滤。
（3）洗涤、真空干燥，最后得到颗粒分散性良好，蓬松不需要研磨的有机化蒙脱土。
其中，其中各物质的重量含量为：
蒙脱土： 25%
多聚磷酸：35%
十八胺：45%
有机化蒙脱土改性沥青的制备如下：
将上述制备的有机化蒙脱土加入到150℃的70#沥青中，用高速剪切机在2000r/min下剪切30min，得到有机化蒙脱土改性沥青。其中有机化蒙脱土和沥青的重量比为2：98。
比较例1
将蒙脱土加入到150℃的70#沥青中，用高速剪切机在6000r/min下剪切120min，得到改性沥青。其中蒙脱土和沥青的重量比为3：97。
比较例2
将十八烷基三甲基氯化铵有机化改性蒙脱土加入到150℃的70#沥青中，用高速剪切机在4000r/min下剪切100min，得到改性沥青。其中有机化蒙脱土和沥青的重量比为3：97。
表1改性沥青的性能指标
表1改性沥青的性能指标
从表1可以看出，本发明的道路沥青改性剂有效地提高了沥青的抗老化性能。对蒙脱土进行有机改性之后，提高了它的相容性。通过在微米级蒙脱土颗粒表面生成化学键包覆多聚磷酸胺盐制备出了具有核-壳结构的有机化蒙脱土，提高了蒙脱土无机粉体颗粒在沥青中的分散性和均匀性，很好地改善沥青的流变性能以及抗老化性能。
Claims (12)
1.一种道路沥青改性剂，其特征在于：所述改性剂为一种有机化蒙脱土，即在蒙脱土颗粒表面包覆多聚磷酸胺盐所形成的具有核-壳结构的有机无机复合材料。
2.按照权利要求1所述的道路沥青改性剂，其特征在于：所述的有机化蒙脱土即以蒙脱土、多聚磷酸和胺类化合物为原料，通过对微米级蒙脱土颗粒表面改性和包覆多聚磷酸胺盐制备的具有核-壳结构的有机化蒙脱土。
3.按照权利要求2所述的道路沥青改性剂，其特征在于：其中各物质的重量含量为：
蒙脱土：10%～25%
多聚磷酸：20%～40%
胺类：35%～55%。
4.按照权利要求1或2所述的道路沥青改性剂，其特征在于：所述的蒙脱土颗粒为微米级层状硅酸盐，蒙脱石含量大于96%，其粒径为5µm至20µm。
5.按照权利要求2所述的道路沥青改性剂，其特征在于：所述的多聚磷酸的聚合度小于1000。
6.按照权利要求2所述的道路沥青改性剂，其特征在于：所述胺类化合物是十二胺、十六胺、十八胺、乙二胺、仲丁胺、三辛胺、丙酰胺、丁酰胺、环己胺、对苯二胺中的一种或多种。
7.一种权利要求1-6中任一项所述道路沥青改性剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将蒙脱土迅速加入多聚磷酸乙醇溶液，搅拌至少20min，抽滤；
（2）将步骤（1）中滤饼加入胺类乙醇溶液，加料完成后再搅拌30min～80min，抽滤；
（3）洗涤、真空干燥，最后得到颗粒状有机化蒙脱土即所述的道路沥青改性剂。
8.按照权利要求7所述的道路沥青改性剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌25min-60min。
9.按照权利要求7所述的道路沥青改性剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中蒙脱土在高速搅拌的条件下加入多聚磷酸乙醇溶液，搅拌速率为1000～1500r/min。
10.一种权利要求1-6中任一项所述道路沥青改性剂在制备改性沥青中的应用。
11.按照权利要求10所述的应用，其特征在于：将所述的道路沥青改性剂加入到120℃～160℃的沥青中，用高速剪切机在1000～3000r/min下剪切10min～40min，即得到有机化蒙脱土改性沥青。
12.按照权利要求11所述的应用，其特征在于：所述道路沥青改性剂和沥青添加量为：基础沥青80～98份；道路沥青改性剂2～20份。
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