CN105622981B - 一种稀土荧光助剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土荧光助剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将20‑30g质量浓度为99.99％的Eu2O3加入到足量的HCl溶液中，反应生成EuCl3溶液；(2)将EuCl3溶液与0.8‑1.2kg的C2H5OH混合，并搅拌均匀，反应生成铕二元配合物；(3)向步骤(2)生成的铕二元配合物中加入40‑60g的C12H8N2·H2O，并搅拌均匀，反应生成铕三元络合物；(4)向步骤(3)生成的铕三元络合物中添加SUMIKA149#塑胶荧光染料，得到稀土荧光助剂。本发明制备的稀土荧光助剂经光谱测试在激发出610nm以上橙红光光波的同时，成功激发出了440－460nm的蓝光光波，并且适用范围广、使用周期长。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土荧光助剂的制备方法。
背景技术
目前国内稀土光转换剂的特点：大多使用：三氧化二铕Eu2O3与盐酸HCl、邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)，植物对光能的光强度、光周期都有要求，同时光质也是很重要的因素。光质不仅影响农作物的光合作用速率，而且可以调控作物的生长。但是绿色植物叶绿素对不同波长的光具有不同的选择吸收性。蓝光(440－480nm)和橙红光(600－680nm)可促进植物光合作用，黄绿光(510－580nm)多被植物反射而不吸收，近紫外光(280－380nm)对植物有强烈的破坏作用。
但是现有的稀土光转换剂存在以下几方面缺点：
1、而国内的转光发明专利技术，转光剂能够吸收日光中的紫外光或黄绿光，发射出橙红光。虽然在理论上都知道蓝光(440－480nm)光波对植物生长起着极其重要的作用，但在实际发明中却无法将蓝光光波有效的激发出来，真正实现双骆峰(双峰)的光谱图。
2、半衰期周期太短。国内目前使用的转光类农用棚膜，通常为：PVC、PE材料，由于在生产环节中，必须添加防雾、流滴剂，所以在使用过程中，由于防雾流滴剂的析出，造成转光助剂的漂移、迁移和析出。导致转光效果迅速下降(有效期：3－5月)。这也是国内转光棚膜推广不开的最主要原因。
3、适用范围有限：国内目前使用的转光类棚膜，只是在第二代、第三代农用棚膜(聚氯乙烯、聚乙烯)中使用。近年来，由于农用棚膜的用量不断增加，并且对农膜的多功能及要求不断提升。新四代PO棚膜(聚烯烃：乙烯、丙烯或高级烯烃的聚合物)迅速发展，在短期必将全面取代传统棚膜。PO膜具有幅面宽、寿命长、柔软性好、高透明、高保温、终身流滴消雾等特点。但目前我国新型、多功能的PO转光棚膜还是一个空白。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种稀土荧光助剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20-30g质量浓度为99.99％的Eu2O3加入到足量的HCl溶液中，反应生成EuCl3溶液；
(2)将EuCl3溶液与0.8-1.2kg的C2H5OH混合，并搅拌均匀，反应生成铕二元配合物；
(3)向步骤(2)生成的铕二元配合物中加入40-60g的C12H8N2·H2O，并搅拌均匀，反应生成铕三元络合物；
(4)向步骤(3)生成的铕三元络合物中添加SUMIKA149#塑胶荧光染料，得到稀土荧光助剂。
步骤(1)的反应时间为0.5-1小时。
步骤(2)的反应时间为0.5-1小时，搅拌速度为40-60转/分。
步骤(3)的反应时间为1-2小时，搅拌速度为40-60转/分。
步骤(1)中Eu2O3的质量为25g。
步骤(2)中C2H5OH的质量为1kg。
步骤(3)中C12H8N2·H2O的质量为50g。
步骤(4)中添加的SUMIKA149#塑胶荧光染料，其色指数:溶剂红色149。
本发明的优点在于：
1、经光谱测试在激发出610nm以上橙红光光波的同时，成功激发出了440－460nm的蓝光光波。
2、适用范围广：在PE、PVC农用棚膜上已经过三年试验，效果良好。2014年国内首创在PO棚膜上进行了成功试验，现准备推向市场。
3、使用周期长：目前在PO农膜上使用两个月，经测试：无明显衰减。推算使用期可达2-3年。
附图说明
图1是激发出橙红光光波的光谱测试图。
图2是激发出蓝光光波的光谱测试图。
具体实施方式
实施例1
(1)将20-30g质量浓度为99.99％的Eu2O3加入到足量的HCl溶液中，反应0.5
(2)将EuCl3溶液与0.8kg的C2H5OH混合，并搅拌均匀，搅拌速度为40转/分，然后反应0.5小时生成铕二元配合物；
(3)向步骤(2)生成的铕二元配合物中加入40g的C12H8N2·H2O，并搅拌均匀，搅拌速度为40转/分，然后反应1小时生成铕三元络合物；
(4)向步骤(3)生成的铕三元络合物中添加SUMIKA149#塑胶荧光染料，其色指数:溶剂红色149，得到稀土荧光助剂。
实施例2
(1)将25g质量浓度为99.99％的Eu2O3加入到足量的HCl溶液中，反应1小时生成EuCl3溶液；
(2)将EuCl3溶液与0.8-1.2kg的C2H5OH混合，并搅拌均匀，搅拌速度为50转/分，然后反应1小时生成铕二元配合物；
(3)向步骤(2)生成的铕二元配合物中加入50g的C12H8N2·H2O，并搅拌均匀，搅拌速度为50转/分，然后反应1.5小时生成铕三元络合物；
(4)向步骤(3)生成的铕三元络合物中添加SUMIKA149#塑胶荧光染料，其色指数:溶剂红色149，得到稀土荧光助剂。
实施例3
(1)将30g质量浓度为99.99％的Eu2O3加入到足量的HCl溶液中，反应1小时生成EuCl3溶液；
(2)将EuCl3溶液与1.2kg的C2H5OH混合，并搅拌均匀，搅拌速度为60转/分，然后反应1小时生成铕二元配合物；
(3)向步骤(2)生成的铕二元配合物中加入60g的C12H8N2·H2O，并搅拌均匀，搅拌速度为60转/分，然后反应2小时生成铕三元络合物；
(4)向步骤(3)生成的铕三元络合物中添加SUMIKA149#塑胶荧光染料，其色指数:溶剂红色149，得到稀土荧光助剂。
Claims (8)
1.一种稀土荧光助剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)将20-30g质量浓度为99.99％的Eu2O3加入到足量的HCl溶液中，反应生成EuCl3溶液；
(2)将EuCl3溶液与0.8-1.2kg的C2H5OH混合，并搅拌均匀，反应生成铕二元配合物；
(3)向步骤(2)生成的铕二元配合物中加入40-60g的C12H8N2·H2O，并搅拌均匀，反应生成铕三元络合物；
(4)向步骤(3)生成的铕三元络合物中添加SUMIKA149#塑胶荧光染料，得到稀土荧光助剂。
2.根据权利要求1所述的稀土荧光助剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应时间为0.5-1小时。
3.根据权利要求1所述的稀土荧光助剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应时间为0.5-1小时，搅拌速度为40-60转/分。
4.根据权利要求1所述的稀土荧光助剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)的反应时间为1-2小时，搅拌速度为40-60转/分。
5.根据权利要求1所述的稀土荧光助剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中Eu2O3的质量为25g。
6.根据权利要求1所述的稀土荧光助剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中C2H5OH的质量为1kg。
7.根据权利要求1所述的稀土荧光助剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中C12H8N2·H2O的质量为50g。
8.根据权利要求1所述的稀土荧光助剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中添加的SUMIKA149#塑胶荧光染料，其色指数:溶剂红色149。
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