CN105621892A - 一种多孔生物活性玻璃骨修复材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔生物活性玻璃骨修复材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔生物活性玻璃骨修复材料及其制备方法，修复材料由玻璃微粉50-65份、尿素20-36份、聚乙二醇8-18份、淀粉6-10份组成，制备时以玻璃微粉为原料，尿素、聚乙二醇和淀粉混合物为造孔剂，添加少量粘结剂，经压片机模压成型、高温煅烧而制得多孔生物活性玻璃骨修复材料。本发明制备出来的修复材料空隙均匀，应用于骨缺损修复及骨组织丢失的再生，加快与自体骨的愈合速度，提高骨修复效率。

Description

一种多孔生物活性玻璃骨修复材料及其制备方法
技术领域
本发明属于生物活性材料领域，具体涉及骨缺损组织修复、填充及组织工程修复用多孔生物活性玻璃及其制备方法。
背景技术
生物活性玻璃具有良好的生物活性和生物相容性，可以用作人体组织修复和再生材料。在作为骨组织修复和骨组织工程的临床应用是，可通过激活成骨细胞的一些基因，促进成骨细胞的分化和增殖，从而具备良好的骨修复效果。但是传统的生物活性玻璃是一种致密型材料，强度低，脆性大，影响了其在骨修复领域的广泛应用。医学研究表明，用作骨填充和修复的生物活性玻璃，需要具有适当尺寸的三维多孔且互通的孔隙结构，以利于组织液的渗透和骨细胞生长入材料内部，促进骨组织修复，提高手术成功率。
为改善生物活性玻璃的孔隙率，常采用造孔剂对生物活性玻璃材料造孔，常用的有碳酸氢铵、尿素、碳粉、苯甲酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等材料。华南理工大学陈晓峰教授以尿素作为造孔剂，由于尿素在高于150℃即逐渐分解，此时生物活性玻璃颗粒间还未熔接，导致所制备的材料容易坍塌。同时经煅烧出来的生物活性玻璃材料，其孔隙率或孔径均匀性也一般。中国专利CN2014100361233.4以聚乙二醇和尿素共混物为造孔剂，应用于生物活性玻璃造孔工艺，其特征在于以聚乙二醇在尿素分解后提供支架作用，避免材料变形和孔隙率不均匀的现象。但所制备的生物活性玻璃孔隙率不高，影响其最终的生物活性。
因此急需一种质量稳定、具有较高孔隙率且孔隙互通的骨修复用生物活性玻璃及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种多孔生物活性玻璃骨修复材料及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种多孔生物活性玻璃骨修复材料，为Na2O-CaO-SiO2-P2O5多孔生物活性玻璃，材料的成分包括Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉、尿素、聚乙二醇、淀粉，材料成分的重量份为:Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉50-65份、尿素20-36份、聚乙二醇8-18份、淀粉6-10份。制作的骨修复材料质量稳定、孔隙率高且孔隙结构互通，而且生物活性高，生物相容性好，使用安全，具有很好的实用性。
一种多孔生物活性玻璃骨修复材料及其制备方法，以玻璃微粉为原料，尿素、聚乙二醇和淀粉混合物为造孔剂，添加少量粘结剂，经压片机模压成型、高温煅烧而制得多孔生物活性玻璃骨修复材料。
进一步地，本发明所述的玻璃微粉为Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉。
进一步地，本发明所述的Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉物质组成百分比为：氧化钠10~30%，氧化钙10~30%，二氧化硅40~60%，五氧化二磷2~8%。
进一步地，本发明所述的聚乙二醇为PEG-4000。
进一步地，本发明所述的聚乙二醇为PEG-8000。
进一步地，本发明所述的粘结剂为5%聚乙烯醇水溶液，加入量为混合物总量的2%。
进一步地，本发明所述的材料经高温煅烧成型，高温煅烧炉设置运行参数为：起始温度30℃，升温温度60℃~100℃，时间30~70分钟，保温时间30~60分钟；然后升温至150℃~210℃，时间60~120分钟，保温时间30~60分钟；然后再升温至360℃~420℃，时间60~100分钟，保温时间30~60分钟；最后升温至750℃~850℃，时间30~60分钟，保温时间240~480分钟，随后停止加热，逐渐降至室温。
进一步地，本发明所述的玻璃微粉为60份，尿素为22份，聚乙二醇为10份，淀粉为8份。
进一步地，本发明所述的多孔生物活性玻璃骨修复材料的尺寸为10mm×25mm×8mm、10mm×25mm×12mm。
本发明的目的是：
采用尿素、聚乙二醇、淀粉的混合物作为生物活性玻璃骨修复材料的造孔剂，在煅烧时，尿素在150℃以上就开始逐步分解，而此时生物活性玻璃材料尚未煅烧成型，生物活性玻璃颗粒之间还未熔接，容易导致材料局部塌陷或变形，所制备的孔隙率也不均匀。而聚乙二醇的分解温度在360℃左右，聚乙二醇的加入可在尿素分解后起到支撑粘结作用，能够很好的避免材料的孔隙塌陷、变形和不均匀的现象。淀粉则要在600~700℃才能够完全灰化，加入淀粉可以减缓整个造孔剂的分解过程，避免了在较高造孔剂含量时材料的坍塌，从而进一步提高材料的孔隙率。
应用于骨缺损修复及骨组织丢失的再生，加快与自体骨的愈合速度，提高骨修复效率。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照具体实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种多孔生物活性玻璃骨修复材料
材料成分的重量份组成为：
Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉50份、尿素36份、聚乙二醇PEG-40008份、淀粉6份。
实施例2
一种多孔生物活性玻璃骨修复材料
材料成分的重量份组成为：
Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉50份、尿素36份、聚乙二醇PEG-80008份、淀粉6份。
实施例3
一种多孔生物活性玻璃骨修复材料
材料成分的重量份组成为：
Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉60份、尿素22份、聚乙二醇PEG-400010份、淀粉8份。
实施例4
一种多孔生物活性玻璃骨修复材料
材料成分的重量份组成为：
Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉60份、尿素22份、聚乙二醇PEG-800010份、淀粉8份。
实施例5
一种多孔生物活性玻璃骨修复材料的制备方法
具体步骤为：
将Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉与尿素和淀粉按生物活性玻璃为50份，尿素为36份，淀粉为6份的比例研磨混合，然后加入8份聚乙二醇PEG-4000，混合后再加入混合物总量2%的聚乙烯醇水溶液（质量分数为5%），经研磨混合均匀后通过压片机模压制备出规定尺寸的材料。材料再经高温煅烧成型，高温煅烧炉设置运行参数为：起始温度28oC，升温温度60℃，时间30分钟，保温时间30分钟；然后升温至150℃，时间60分钟，保温时间30分钟；然后再升温至360℃，时间60分钟，保温时间30分钟；最后升温至800℃，时间45分钟，保温时间240分钟，随后停止加热，逐渐降至室温。形成尺寸为10mm×25mm×12mm多孔生物活性玻璃骨修复材料。
实施例6
一种多孔生物活性玻璃骨修复的制备方法
具体步骤为：
将Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉与尿素和淀粉按生物活性玻璃为50份，尿素为36份，淀粉为6份的比例研磨混合，然后加入8份聚乙二醇PEG-8000，混合后再加入混合物总量2%的聚乙烯醇水溶液（质量分数为5%），经研磨混合均匀后通过压片机模压制备出规定尺寸的材料。材料再经高温煅烧成型，高温煅烧炉设置运行参数为：起始温度28oC，升温温度100℃，时间70分钟，保温时间60分钟；然后升温至210℃，时间120分钟，保温时间60分钟；然后再升温至420℃，时间100分钟，保温时间60分钟；最后升温至850℃，时间60分钟，保温时间480分钟，随后停止加热，逐渐降至室温。形成尺寸为10mm×25mm×8mm多孔生物活性玻璃骨修复材料。
实施例7
一种多孔生物活性玻璃骨修复的制备方法
具体步骤为：
将Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉与尿素和淀粉按生物活性玻璃为60份，尿素为22份，淀粉为8份的比例研磨混合，然后加入10份聚乙二醇PEG-4000，混合后再加入混合物总量2%的聚乙烯醇水溶液（质量分数为5%），经研磨混合均匀后通过压片机模压制备出规定尺寸的材料。材料再经高温煅烧成型，高温煅烧炉设置运行参数为：起始温度28oC，升温温度60℃，时间30分钟，保温时间30分钟；然后升温至150℃，时间60分钟，保温时间30分钟；然后再升温至360℃，时间60分钟，保温时间30分钟；最后升温至800℃，时间45分钟，保温时间240分钟，随后停止加热，逐渐降至室温。形成尺寸为10mm×25mm×12mm多孔生物活性玻璃骨修复材料。
实施例8
一种多孔生物活性玻璃骨修复的制备方法
具体步骤为：
将Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉与尿素和淀粉按生物活性玻璃为60份，尿素为22份，淀粉为8份的比例研磨混合，然后加入10份聚乙二醇PEG-8000，混合后再加入混合物总量2%的聚乙烯醇水溶液（质量分数为5%），经研磨混合均匀后通过压片机模压制备出规定尺寸的材料。材料再经高温煅烧成型，高温煅烧炉设置运行参数为：起始温度28oC，升温温度100℃，时间70分钟，保温时间60分钟；然后升温至210℃，时间120分钟，保温时间60分钟；然后再升温至420℃，时间100分钟，保温时间60分钟；最后升温至850℃，时间60分钟，保温时间480分钟，随后停止加热，逐渐降至室温。形成尺寸为10mm×25mm×8mm多孔生物活性玻璃骨修复材料。

Claims (9)

1.一种多孔生物活性玻璃骨修复材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：玻璃微粉50-65份、尿素20-36份、聚乙二醇8-18份、淀粉6-10份。
2.根据权利要求1所述的多孔生物活性玻璃骨修复材料，其特征在于：玻璃微粉为60份，尿素为22份，聚乙二醇为10份，淀粉为8份。
3.根据权利要求1所述的多孔生物活性玻璃骨修复材料，其特征在于：所述玻璃微粉为Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉。
4.根据权利要求3所述的多孔生物活性玻璃骨修复材料，其特征在于：所述的Na2O-CaO-SiO2-P2O5生物活性玻璃微粉的物质组成百分比为：氧化钠10~30%，氧化钙10~30%，二氧化硅40~60%，五氧化二磷2~8%。
5.根据权利要求1所述的多孔生物活性玻璃骨修复材料，其特征在于：所述聚乙二醇为PEG-4000。
6.根据权利要求1所述的多孔生物活性玻璃骨修复材料，其特征在于：所述聚乙二醇为PEG-8000。
7.一种多孔生物活性玻璃骨修复材料的制备方法，其特征在于：以玻璃微粉为原料，尿素、聚乙二醇和淀粉混合物为造孔剂，添加粘结剂，经压片机模压成型、高温煅烧而制得多孔生物活性玻璃骨修复材料。
8.根据权利要求7所述的多孔生物活性玻璃骨修复材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为5%聚乙烯醇水溶液，加入量为混合物总量的2%。
9.根据权利要求7所述的多孔生物活性玻璃骨修复材料的制备方法，其特征在于：所述材料经高温煅烧成型，高温煅烧炉设置运行参数为：起始温度28oC，升温温度60oC~100oC，时间30~70分钟，保温时间30~60分钟；然后升温至150oC~210oC，时间60~120分钟，保温时间30~60分钟；然后再升温至360oC~420oC，时间60~100分钟，保温时间30~60分钟；最后升温至750oC~850oC，时间30~60分钟，保温时间240~480分钟，随后停止加热，逐渐降至室温。
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