CN105621367A

CN105621367A - 一种蒽醌法双氧水生产中萃取装置的紧急停工方法

Info

Publication number: CN105621367A
Application number: CN201410603845.XA
Authority: CN
Inventors: 杨秀娜; 齐慧敏; 王海波; 金平; 阮宗琳
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Priority date: 2014-11-03
Filing date: 2014-11-03
Publication date: 2016-06-01
Anticipated expiration: 2034-11-03
Also published as: CN105621367B

Abstract

本发明公开了一种蒽醌法双氧水生产中萃取装置的紧急停工方法，包括：（1）萃取塔设置事故处理专用系统，在萃取塔顶部设置紧急泄压缓冲结构；（2）当萃取塔工作参数异常时，开启系统，该系统按照以下步骤执行：a、切断工作液进料；b、塔顶放空管线，将双氧水分解产生的少量氧气排出；c、关闭双氧水出口管线；d、增加塔顶纯水加入量；e、向纯水加入管线中加入磷酸溶液；f、打开萃取塔底部的紧急排空管线；g、在切断工作液进料5～10分钟后，关闭塔顶工作液出口工艺管线；（3）当萃取塔工作参数恢复正常水平时，关闭系统，完成停工操作。本发明方法先进合理，安全可靠，可以有效抑制双氧水分解，防止爆炸事故发生。

Description

一种蒽醌法双氧水生产中萃取装置的紧急停工方法

技术领域

本发明属于双氧水生产技术，具体地涉及一种蒽醌法双氧水生产中萃取装置的紧急停工方法。

背景技术

双氧水（过氧化氢水溶液）的工业生产方法主要为蒽醌法，是以2-乙基蒽醌（EAQ）为工作载体，以重芳烃（Ar）、磷酸三辛酯（TOP）或其它组分为工作溶剂配成工作液，经过蒽醌氢化、氢蒽醌氧化、纯水萃取和工作液后处理等工序，得到一定浓度的双氧水产品。

双氧水生产装置不同于一般的直链式化工生产过程，它是一个大量反应物料循环的化工生产过程，其中的反应物料是易燃易爆的氢气，属甲类危险化学品；反应载体是大量的易燃有机物，属甲类危险化学品；产品是易分解、爆炸、助燃的双氧水，属甲类危险化学品。鉴于双氧水生产装置危险性较大，国内双氧水装置爆炸燃烧的事故近年来已发生多起，损失惨重。

鉴于过氧化氢的强氧化性，且极不稳定，当与重金属及其盐类、灰尘、碱性物质接触、光照、受热时，可加速分解，并放出大量的热，粗糙的表面与过氧化氢接触亦可能加速其分解，而双氧水的萃取装置集高浓度双氧水、易燃易爆物料于一体，也是整个双氧水生产体系中比较危险、爆炸事故频频发生的地方。现有技术中，为防止萃取塔发生爆炸事故，萃取塔的安全联锁一般设置为萃取塔内温度超高时（意味着有大量双氧水分解）打开萃取塔底紧急排放阀，将塔内双氧水、工作液等物料尽快排放至事故池，避免萃取塔超温超压而爆炸。该处理方法虽然可以在危机及面临爆炸情况时避免萃取塔在一瞬间发生爆炸，但并不是一种安全可取的处理方法，因为该方法只是将危险进行了转移，实际上是仍然隐患重重，如：（1）在塔底物料紧急排放前，塔内压力是不断升高的，由于双氧水分解而产生压力的作用下，物料从紧急排放口排放的瞬间流速非常快，极其容易产生静电而产生闪爆；（2）在打开塔底的紧急泄放阀时，塔内温度并没有降低，意味着双氧水会继续大量分解，甚至更加剧烈，因此随时有爆炸的危险；（3）若塔内物料的温度没有得到控制，随着双氧水分解，升温速率很快，容易达到物料的闪点而引发闪爆。因此对于萃取系统来说，设置安全、稳定、可靠的事故处理系统对于抑制双氧水分解、防止双氧水爆炸事故的发生或应急处理事故具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种蒽醌法双氧水生产中萃取装置的紧急停工方法，该系统具有安全可靠、有效的处理紧急事故、提高装置安全性等优点。

本发明的一种蒽醌法双氧水生产中萃取装置的紧急停工方法，包括如下内容：

（1）萃取塔设置事故处理专用系统，该系统独立于DCS控制系统及其它任何系统，在萃取塔顶部设置紧急泄压缓冲结构；

（2）当萃取塔工作参数异常时，人工开启事故处理专用系统，该系统按照以下步骤执行动作：

a、首先切断进入萃取塔的工作液进料；

b、打开萃取塔顶放空管线，将双氧水分解产生的少量氧气及时排出，进行初步泄压；

c、关闭萃取塔底部的双氧水出口工艺管线；

d、增加萃取塔顶纯水加入量增加；

e、开启紧急加酸管线向纯水加入管线中加入磷酸溶液；

f、打开萃取塔底部的紧急排空管线，排放塔内双氧水；

g、在切断萃取塔工作液进料5～10分钟后，关闭萃取塔顶工作液出口工艺管线；以上b、c、d、e和f操作动作同时启动；

（3）当萃取塔工作参数恢复正常水平时，关闭事故处理专用系统，并同时关闭萃取塔所有的物料的进出管线，完成停工操作。

本发明方法中，步骤（1）所述的紧急泄压缓冲结构为折流式、离心式、丝网式及填料式中的一种或几种，优选为折流式与丝网式的组合；该结构实现阻挡液体喷出的目的，及气体排出前的气液分离，分离后的气体从泄压管排出，分离后的液体返回萃取塔。

本发明方法中，步骤（2）所述的萃取塔工作参数异常须符合以下条件：操作温度≥80℃或操作压力≥0.35MPaG中的任意一种情况，开启事故处理专用系统，执行所有步骤动作。

本发明方法中，步骤（2）的动作a所述的切断萃取塔的工作液进料的时间≤3s，将萃取塔的危险源进行隔离，工作液进料走旁路循环或送至工作液储罐。

本发明方法中，步骤（2）的动作d所述的纯水加入量增加至装置正常运转时的2～10倍，其中装置正常运转时纯水加入量根据装置的设计产品浓度而定，一般水与工作液的流量比为1:25～1:40。

本发明方法中，步骤（2）的动作e所述的磷酸溶液的浓度为10wt%～50wt%，磷酸溶液加入量为装置正常运转时的5～20倍，装置正常运转时纯水中一般含有0.2～0.5g/L的磷酸。

本发明方法中，步骤（2）的动作f所述的排放时间为10～20分钟；

本发明方法中，所述的萃取塔操作参数恢复正常水平为萃取塔上、中、下温度均降低至60℃以下、压力降低至常压。

本发明方法中，萃取装置的紧急停工操作时间为20～40分钟。

本发明方法中，当萃取塔的工作参数异常，满足下列条件时：60℃＜操作温度＜80℃或0.2MPaG＜操作压力＜0.35MPaG中任意一种情况，开启事故处理专用系统，执行步骤动作a、b、d、e，优选执行所有步骤动作。

本发明方法与现有技术相比具有以下优点：

（1）首先打开萃取塔底部的紧急排空管线，以大流量将塔内的双氧水通道及时打通，一方面可以将即将分解的双氧水快速排出，防止继续分解，另一方面可以为泄放塔内双氧水已经分解出的氧气的排出和泄压创造条件，因为若在未达到塔底紧急排空阀的情况下就打开塔顶的泄压阀会使大量物料从塔顶喷料，直接造成了事故的发生。

（2）在塔顶部设置了紧急泄压缓冲结构，该结构可实现阻挡液体喷出，并且在气体排出前实现气液分离，分离后的气体从泄压管排出，分离后的液体可返回萃取塔，这样就可以在打开塔底紧急排空阀后安全的打开萃取塔顶放空管，将双氧水分解产生的少量氧气及时排出，进行初步泄压。

（3）加大萃取塔顶纯水的加入量，一方面可以稀释双氧水，从而减少或抑制双氧水分解，并且可以将双氧水分解放出的热量及时带走。

（4）开启纯水中紧急加酸线加入大量的磷酸溶液使塔内的双氧水成酸性抑制它的分解。

（5）本发明方法根据双氧水的生产过程特点，合理设置了事故处理专用系统，系统中所涉及的各个步骤合理有效的配合，使装置在出现意外事故时能够得到有效控制，为萃取系统这样危险的区域提供了安全保障。

附图说明

图1是本发明萃取装置的紧急停工方法工艺流程示意图。

其中1为纯水加入管线，2为紧急加酸管线，3为工作液排出工艺管线，4为工作液进入工艺管线，5为双氧水流出工艺管线，6为塔顶紧急泄压放空管线，7为塔底紧急排放管线，8为萃取塔，9为萃取塔筛板，10为萃取系统紧急事故处理系统，11为紧急泄压缓冲结构（折流板结构+丝网的组合形式）；K1为纯水加入调节阀，K2为塔顶紧急泄压放空开关阀，K3为工作液排出管线开关阀，K4工作液进入管线开关阀，K5为塔底紧急排放管线开关阀，K6双氧水流出工艺管线开关阀，K7酸加入管线调节阀。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本技术发明方案进行详细说明，但本发明不受下述实施例的限制。

本发明是通过这样的方式实现的：当萃取塔工作参数异常时，开启事故处理专用系统：首先切断进入萃取塔的工作液进料4，关闭阀门K4；打开萃取塔顶放空管线6，打开K2，将双氧水分解产生的少量氧气经由萃取塔顶缓冲结构11进行阻挡及气液分离后排出，实现初步泄压；切断萃取塔底部的双氧水出口工艺管线5，关闭阀门K6；开大萃取塔顶纯水加入管线1上的阀门K1，加大增加至原来的2～10倍；开启纯水中的紧急加酸线2上的阀门K7，加酸量增加至原来的5～20倍；打开萃取塔底部的紧急排空管线7上的阀门K510～20分钟；在切断萃取塔工作液进料5～10分钟后，关闭萃取塔顶工作液出口工艺管线3上的阀门K3；当萃取塔操作参数恢复正常水平（萃取塔上、中、下温度均降低至60℃以下、压力降低至常压）时，关闭事故处理专用系统，并同时关闭萃取塔所有的物料的进出管线，完成紧急停工操作。

对比例

在无本萃取系统的紧急停工方法的装置中，萃取塔内双氧水发生了分解，塔内温度达到了85℃，压力达到了0.25MPa，此时萃取塔顶的泄压阀，有气体逸出的同时也有部分物料喷出，待压力泄放至常压时，打开萃取塔底部的紧急排放阀，同时大量的加入纯水及磷酸，此时塔内出现了大量积料，纯水进入缓慢，这是由于塔内物料的加入量不平衡导致的。该萃取塔事故在处理了30分钟后，温度为76℃、压力为0.12MPa，未得到有效的处理。

实施例

采用本萃取系统的紧急事故处理系统，纯水加入管线1为2.5m³/h，纯水中的酸含量为0.368g/L，工作液4为87.5m³/h，双氧水产品3.01为m³/h。当塔内温度升至85℃、压力达0.4MPa时，启动氢化系统紧急停工系统14，切断工作液进塔物料，关闭阀门K4，打开塔顶紧急泄压管道上的阀门K2，进行紧急泄压，同时将纯水管线1增加为15m³/h；同时开启紧急加酸管线2上的阀门K7，流量为7.36L/h；同时打开萃取塔底部的紧急排空管线6分钟，将双氧水及时排出后关闭；在切断萃取塔工作液8分钟后，关闭萃取塔顶工作液出口工艺管线5上的阀门K6；当塔内温度降低至50～55℃、压力降为常压，完成停工，关闭紧急事故处理系统，并同时关闭萃取塔所有进出料。本萃取系统的紧急事故处理系统的整个处理事故过程总共进行了～15分钟，安全稳定，有效的控制了萃取塔的升温升压的安全问题，防止了意外事故的发生。

Claims

1.一种蒽醌法双氧水生产中萃取装置的紧急停工方法，其特征在于包括如下内容：（1）萃取塔设置事故处理专用系统，该系统独立于DCS控制系统及其它任何系统，在萃取塔顶部设置紧急泄压缓冲结构；（2）当萃取塔工作参数异常时，人工开启事故处理专用系统，该系统按照以下步骤执行动作：

首先切断进入萃取塔的工作液进料；

打开萃取塔顶放空管线，将双氧水分解产生的少量氧气及时排出，进行初步泄压；

关闭萃取塔底部的双氧水出口工艺管线；

增加萃取塔顶纯水加入量增加；

开启紧急加酸管线向纯水加入管线中加入磷酸溶液；

打开萃取塔底部的紧急排空管线，排放塔内双氧水；

在切断萃取塔工作液进料5～10分钟后，关闭萃取塔顶工作液出口工艺管线；

其中b、c、d、e和f操作动作同时启动；

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的紧急泄压缓冲结构为折流式、离心式、丝网式及填料式中的一种或几种。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的萃取塔工作参数异常须符合以下条件：操作温度≥80℃或操作压力≥0.35MPaG中的任意一种情况。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：当萃取塔的工作参数异常，满足下列条件时：60℃＜操作温度＜80℃或0.2MPaG＜操作压力＜0.35MPaG中任意一种情况，开启事故处理专用系统，执行步骤动作a、b、d、e。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：当萃取塔的工作参数参数异常满足下列条件时：60℃＜操作温度＜80℃或0.2MPaG＜操作压力＜0.35MPaG中任意一种情况，开启事故处理专用系统，执行全部步骤动作。

6.按照权利要求1~5任一权利要求所述的方法，其特征在于：步骤（2）的动作a所述的切断萃取塔的工作液进料的时间≤3s，工作液进料走旁路循环或送至工作液储罐。

7.按照权利要求1~5任一权利要求所述的方法，其特征在于：步骤（2）的动作d所述的纯水加入量增加至装置正常运转时的2～10倍。

8.按照权利要求1~5任一权利要求所述的方法，其特征在于：步骤（2）的动作e所述的磷酸溶液的浓度为10wt%～50wt%，磷酸溶液加入量为装置正常运转时的5～20倍。

9.按照权利要求1~5任一权利要求所述的方法，其特征在于：步骤（2）的动作f所述的排放时间为10～20分钟。

10.按照权利要求1~5任一权利要求所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的萃取塔操作参数恢复正常水平为萃取塔上、中、下温度均降低至60℃以下、压力降低至常压。