CN105618037A - 一种二氧化钛-银复合光催化薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能抑制光生电子空穴对复合，具有高光催化活性的二氧化钛-银复合光催化薄膜及其制备方法和应用。所述的复合光催化薄膜，包括衬底，以及在衬底上依次自下而上设置的TiO2薄膜层和Ag薄膜层。其制备方法，按下述步骤进行，a)对衬底用丙酮超声清洗后再分别用无水乙醇和去离子水超声清洗；b)将清洗后的衬底在真空中干燥，然后放在磁控溅射仪衬底架上；c)在纯度为99.999％的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材TiO2和Ag依次溅射到衬底表面形成TiO2薄膜层和Ag薄膜层，得到二氧化钛-银复合光催化薄膜。所述二氧化钛-银复合光催化薄膜用于在可见光下进行光催化降解甲基橙溶液。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米光催化剂材料领域，具体为一种二氧化钛-银复合光催化薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
在过去几十年里，光催化技术已经广泛应用于降解环境中有机污染物和光解水产氢能源的领域。TiO2由于具有物理化学性质和光化学性质稳定，无毒、价廉、光催化活性高，可在常温常压工作，反应次数多，持续时间长，容易获得等优点而成为光催化剂的首选材料。然而，同时由于TiO2是一种禁带宽度为3.2eV的宽禁带半导体，其光催化特性只限于紫外波段，而紫外光只占太阳光的4％～5％，直接导致其吸收波长范围狭窄、利用率低，载流子复合率高、量子效率较低等缺点。如何有效减小TiO2禁带宽度，努力使其吸收带边发生红移并尽量抑制电子空穴对的复合，是目前实现其实际应用而亟待解决的重要问题。
为了提高TiO2的光催化活性，大量的研究采用重金属或非金属掺杂、半导体复合等各种手段。其中，掺Ag的TiO2薄膜材料中，因为Ag的性质稳定不易氧化，且以单质形式分散在TiO2晶体粒子中的，这样在Ag与TiO2的晶界就可以形成金属与半导体的接触结构。由于金属Ag的功函数比n型TiO2半导体的大，即半导体的费米能级比金属的高。半导体中的电子将会流向金属Ag，与半导体TiO2表面的接触一侧产生电子耗尽层，形成带正电的空间电荷区，而金属Ag中则产生电子积累，这样就产生了一个由半导体指向金属的电场，即形成肖特基势垒，使半导体的能带上翘。在表面势垒的作用下，光电效应产生的光生电子及空穴分别向Ag和TiO2移动，抑制了光生电子空穴对的复合，从而促进复合薄膜的光催化活性。同时，Ag纳米颗粒具有杀菌活性，Ag的掺入使复合薄膜附加了杀菌、抗生物污染的功能。但是现有的TiO2单体催化剂具有比表面小、光生电子空穴对容易复合等缺陷，这些缺陷限制了TiO2的光催化性能。在目前掺Ag的复合薄膜研究中，以化学制备方法居多，所制备的TiO2多为粉体材料。磁控溅射作为一种常用的真空镀膜工艺也已应用于光催化TiO2薄膜的研究中，而如何通过改性来提高其光催化效率的研究还较少。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种能抑制光生电子空穴对复合，具有高光催化活性的二氧化钛-银复合光催化薄膜及其制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种二氧化钛-银复合光催化薄膜，包括衬底，以及在衬底上依次自下而上设置的TiO2薄膜层和Ag薄膜层。
优选的，所用衬底为FTO导电玻璃，其本身呈晶体型结构。
优选的，所述TiO2薄膜层是锐钛矿晶型。
一种二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，按下述步骤进行，
a)对衬底用丙酮超声清洗后再分别用无水乙醇和去离子水超声清洗；
b)将清洗后的衬底在真空中干燥，然后放在磁控溅射仪衬底架上；
c)在纯度为99.999％的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材TiO2和Ag依次溅射到衬底表面形成TiO2薄膜层和Ag薄膜层，得到二氧化钛-银复合光催化薄膜。
优选的，所述溅射靶材与衬底架相距6-8cm。
优选的，制备TiO2薄膜层的溅射时间为2.5～3.5h。
优选的，制备Ag薄膜层的溅射时间为4～6s。
优选的，所述靶材TiO2在溅射过程中，本底真空度为1.5×10-4～2.5×10- 4Pa，衬底温度为220～270℃，溅射压强为1.0～2.0Pa，功率为200～250W，溅射时间为2.5～3.5h，氩气的流量为25～40sccm。
优选的，所述靶材Ag在溅射过程中，本底真空为9.0×10-4～1.5×10- 3Pa，衬底温度为100～180℃，溅射压强为1.0～2.0Pa，功率为160～180W，溅射时间为4～6s，氩气的流量为25～40sccm。
一种二氧化钛-银复合光催化薄膜用于在可见光下进行光催化降解甲基橙溶液的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明复合光催化薄膜中银纳米颗粒层散落在二氧化钛薄膜层表面，成为捕获光生电子的中心，且具有杀菌作用。在环境污染控制具有广泛的应用前景，同时该复合薄膜的制备方法重复性和可控性好、膜厚均匀、薄膜与衬底的附着力强，能够很好地满足量产要求。与传统的块状二氧化钛单体催化剂相比，复合薄膜具备更大的比表面积，有利于提高催化剂的催化活性；本发明实现了二氧化钛与银的复合，形成了二氧化钛-银异质结构，这种结构能抑制光生电子空穴对的复合，提高光催化性能。
本发明制备方法重复性和可控性好、膜厚均匀、薄膜与衬底的附着力强，能够很好地满足量产要求。将二氧化钛与银的复合，能够在可见光下，进行光催化降解甲基橙溶液，且比单一的二氧化钛薄膜的光催化性能要高出许多。
附图说明
图1是本发明实例中二氧化钛-银复合光催化薄膜的XRD图谱。
图2是本发明实例中二氧化钛-银复合光催化薄膜的AFM图像。
图3是本发明实例中二氧化钛-银复合光催化薄膜的SEM图像。
图4是本发明实例中二氧化钛-银复合光催化薄膜的紫外可见吸收光谱图，参考为纯二氧化钛薄膜的紫外可见吸收光谱。
图5是本发明实例中二氧化钛-银复合光催化薄膜在可见光下光催化降解甲基橙溶液2h后的光催化效果图，参考为空白、纯二氧化钛薄膜降解2h甲基橙溶液后的吸收谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，包括如下步骤。
(1)对FTO衬底用丙酮超声清洗10分钟，然后分别用无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟；
(2)将清洗后的衬底在真空干燥箱中烘干，然后放在磁控溅射仪衬底架上；
(3)在纯度为99.999％的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材溅射到FTO衬底表面形成薄膜层。所述溅射靶材分别是TiO2和Ag，所述薄膜层分别是TiO2薄膜层和Ag薄膜层。
从而得到以FTO导电玻璃为衬底，且在衬底上自下而上依次设有TiO2薄膜层和Ag薄膜层的二氧化钛-银复合光催化薄膜。较优的是，所述薄膜层是具有纳米结构表面的薄膜层。
其中，所述溅射靶材置于距FTO衬底的距离为7cm。所述靶材TiO2在溅射过程中，本底真空为2.0×10-4Pa，衬底温度为250℃，溅射压强为1.5Pa，功率为220W，溅射时间为3h，氩气的流量为30sccm。所述靶材Ag在溅射过程中，本底真空为1.0×10-3Pa，衬底温度为150℃，溅射压强为1.5Pa，功率为175W，溅射时间为5s，氩气的流量为30sccm。所述TiO2薄膜层的溅射时间为3h。所述Ag薄膜层的溅射时间为5s。
具体如下表一所示。
表一
| 材料 | 靶材 | 本底真空 | 衬底温度 | 溅射压强 | 功率 | 溅射时间 | 氩气流量 |
| TiO2 | TiO2 | 2.0×10-4Pa | 250℃ | 1.5Pa | 220W | 3h | 30sccm |
| Ag | Ag | 1.0×10-3Pa | 150℃ | 1.5Pa | 175W | 5s | 30sccm |
本发明用射频溅射制备各层薄膜，采用的TiO2和Ag靶的纯度为99.99％，通入纯度为99.999％的氩气作为工作气体，FTO衬底首先进行清洗，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗各10分钟，然后在真空干燥箱中烘干，最后放在磁控溅射仪衬底架上。溅射室内开始抽真空，让真空室内的真空度达到溅射膜层的预设值，这时对基底进行加热达到溅射膜层的预设值，之后通入氩气。控制氩气的流量，使其保持在30ml/min。这时溅射室内的压强会回升到1.5Pa即溅射压强时候开始通电，使得溅射功率为溅射膜层的预设值。这时候溅射室内会观察到样品启辉，开始30min的预溅射。目的是去除样品表面的杂质使得最终的薄膜更加纯净。之后扭转转盘，开始溅射，时间为溅射膜层的预设值。溅射过程中要时刻随时观察各项示数变化使其保持为预设值。
本发明的复合光催化薄膜的光催化性能验证办法为，在黑暗条件下以成都世纪中科仪器有限公司出产的ZKY-SAG-II型号氙灯为照射光源，照射空白样品、纯TiO2薄膜样品、TiO2+Ag复合薄膜样品分别降解浓度为15mg/L的甲基橙溶液，一段时间之后测量溶液的吸收谱。具体做法为，将各样品切成10mm×20mm大小，编号后放进干锅槽内。在氙灯照射下光催化两个小时，两小时之后将所有样品取出后，测所在溶液的吸收谱，吸收率越强、其光催化效果越弱，从而对比其光催化效果。
图1是二氧化钛-银复合光催化薄膜的XRD图谱。图中观测到了Ag的特征峰，表明Ag已成功地溅射到TiO2薄膜的表面。
图2和图3分别是二氧化钛-银复合光催化薄膜的AFM和SEM图像，由图可知，Ag颗粒层分布在TiO2薄膜层表面，其表面粗糙，比表面积大，有利于提高薄膜的催化活性。
图4是二氧化钛-银复合光催化薄膜和纯二氧化钛薄膜的紫外可见吸收光谱，由图可知，二氧化钛-银复合光催化薄膜对可见光的吸收率明显高于纯二氧化钛薄膜。证明本发明的复合光催化薄膜在应用于降解环境中的有机污染物时，其对太阳光的利用率明显得到了提高。
图5是二氧化钛-银复合光催化薄膜在可见光下光催化降解甲基橙溶液2h后的光催化效果图，与空白样品和纯二氧化钛薄膜样品相比，复合光催化薄膜光催化降解2h后的甲基橙溶液吸收率明显较低，说明这种复合光催化薄膜有着较好的光降解能力，光催化性能更高。
实例2
一种二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，包括如下步骤。
(1)对FTO衬底用丙酮超声清洗10分钟，然后分别用无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟；
(2)将清洗后的衬底在真空干燥箱中烘干，然后放在磁控溅射仪衬底架上；
(3)在纯度为99.999％的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材溅射到FTO衬底表面形成薄膜层。所述溅射靶材分别是TiO2和Ag，所述薄膜层分别是TiO2薄膜层和Ag薄膜层。
从而得到以FTO导电玻璃为衬底，且在衬底上自下而上依次设有TiO2薄膜层和Ag薄膜层的二氧化钛-银复合光催化薄膜。较优的是，所述TiO2薄膜层是锐钛矿晶型。
其中，所述溅射靶材置于距FTO衬底的距离为6cm。所述靶材TiO2在溅射过程中，本底真空为1.5×10-4Pa，衬底温度为220℃，溅射压强为1.0Pa，功率为200W，溅射时间为2.5h，氩气的流量为25sccm。所述靶材Ag在溅射过程中，本底真空为9.0×10-4Pa，衬底温度为100℃，溅射压强为1.0Pa，功率为160W，溅射时间为4s，氩气的流量为25sccm。所述TiO2薄膜层的溅射时间为2.5h。所述Ag薄膜层的溅射时间为4s。
实例3
一种二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，包括如下步骤。
(1)对FTO衬底用丙酮超声清洗10分钟，然后分别用无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟；
(2)将清洗后的衬底在真空干燥箱中烘干，然后放在磁控溅射仪衬底架上；
(3)在纯度为99.999％的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材溅射到FTO衬底表面形成薄膜层。所述溅射靶材分别是TiO2和Ag，所述薄膜层分别是TiO2薄膜层和Ag薄膜层。
从而得到以FTO导电玻璃为衬底，且在衬底上自下而上依次设有TiO2薄膜层和Ag薄膜层的二氧化钛-银复合光催化薄膜。较优的是，所述薄膜层是具有纳米结构表面的薄膜层。
其中，所述溅射靶材置于距FTO衬底的距离为8cm。所述靶材TiO2在溅射过程中，本底真空为2.5×10-4Pa，衬底温度为270℃，溅射压强为2.0Pa，功率为250W，溅射时间为3.5h，氩气的流量为40sccm。所述靶材Ag在溅射过程中，本底真空为1.5×10-3Pa，衬底温度为180℃，溅射压强为2.0Pa，功率为180W，溅射时间为6s，氩气的流量为40sccm。所述TiO2薄膜层的溅射时间为3.5h。所述Ag薄膜层的溅射时间为6s。
Claims (10)
1.一种二氧化钛-银复合光催化薄膜，其特征在于：包括衬底，以及在衬底上依次自下而上生长的TiO2薄膜层和Ag薄膜层。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜，其特征在于：所用衬底为FTO导电玻璃，其本身呈晶体型结构。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜，其特征在于：所述TiO2薄膜层是锐钛矿晶型。
4.根据权利要求1～3任一项所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行，
a)对衬底用丙酮超声清洗后再分别用无水乙醇和去离子水超声清洗；
b)将清洗后的衬底在真空中干燥，然后放在磁控溅射仪衬底架上；
c)在纯度为99.999％的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材TiO2和Ag依次溅射到衬底表面形成TiO2薄膜层和Ag薄膜层，得到二氧化钛-银复合光催化薄膜。
5.根据权利要求4所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述溅射靶材与衬底架相距6-8cm。
6.根据权利要求4所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：制备TiO2薄膜层的溅射时间为2.5～3.5h。
7.根据权利要求4所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：制备Ag薄膜层的溅射时间为4～6s。
8.根据权利要求4所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述靶材TiO2在溅射过程中，本底真空度为1.5×10-4～2.5×10- 4Pa，衬底温度为220～270℃，溅射压强为1.0～2.0Pa，功率为200～250W，溅射时间为2.5～3.5h，氩气的流量为25～40sccm。
9.根据权利要求4所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述靶材Ag在溅射过程中，本底真空为9.0×10-4～1.5×10-3Pa，衬底温度为100～180℃，溅射压强为1.0～2.0Pa，功率为160～180W，溅射时间为4～6s，氩气的流量为25～40sccm。
10.一种如权利要求1～3任一项所述的二氧化钛-银复合光催化薄膜的应用，其特征在于：所述二氧化钛-银复合光催化薄膜用于在可见光下进行光催化降解甲基橙溶液。
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