CN105607375B - 高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件及其制备方法，解决了不能准确筛选出最优电致变色材料的问题。本发明的电致变色器件包括基板、下透明导电层和其上的多个电致变色器件单元；多个单元分为至少两组，每个单元从内至外有阴极电致变色层、固态电解质层、阳极电致变色层和上透明导电层；阴极电致变色层、固态电解质层和阳极电致变色层的至少一个功能层形成厚度渐变层；当功能层材料为一种时，同一种功能层在不同组的单元中的厚度不同并形成厚度渐变层；当功能层的材料为两种或两种以上时，同一种功能层在不同组的单元中的厚度比不同并形成复合厚度渐变层。该电致变色器件用于高通量技术可准确筛选出最优电致变色材料。

Description

高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电致变色材料领域，尤其涉及一种高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色是指材料的光学属性(反射率、透光率及吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化，具有电致变色性能的材料称为电致变色材料；用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件。电致变色的工作原理是电致变色材料在外加电场作用下发生电化学氧化还原反应，得失电子，使材料的颜色发生变化。电致变色材料按物质形态分为固体和液体；按着色方式分为阴极着色和阳极着色；按化学性质分为无机电致变色材料和有机电致变色材料。其中，由于固态无机电致变色材料的化学稳定性好、制备工艺简单、抗辐射能力强及易实现全固化，且该材料的透光率可在较大范围内连续调节，并可由人工随意调节，驱动变色所需电压低，电源简单，可满足节能、视觉舒适度、隐私保护等不同的个性化需要。
为了将无机电致变色材料应用于更多领域，需对该材料的性能进行改进，例如将单色变色改进为多色连续变化，或通过改进以提高该材料的透光率；为了有效解决上述问题，一般通过将无机电致变色材料改进为多元掺杂与复合材料来提高该材料的性能。但由于多元掺杂与复合材料涉及的成分较多，为得到组分种类、组分含量及材料结构能够互相匹配而得到变色性能及透光性能均满足使用要求的多元掺杂与复合材料，研究人员需要制备大量的样品，通过变色或透过率的性能测试来分析该材料的成分和结构等特征，这种方法研发周期长，费用高，使得在实际工作中对掺杂元素的选取与最佳掺杂量的确定均受到限制。因此，现有技术中通常采用高通量筛选技术从众多样品材料中筛选出掺杂种类、组分含量均设置合理的具有最佳结构特征的材料以获得变色效果和透过率均较好的固态无机电致变色材料。其中，高通量筛选技术是将多种技术方法有机结合而形成的一种新技术体系，它以微板形式作为实验工具载体，以自动化操作系统执行实验过程，以灵敏快速的检测仪器采集实验数据，以计算机对数以千计的样品数据进行分析处理，从而得出科学准确的实验结果和特色效用。
研究人员在使用高通量筛选技术从单组分电致变色材料中筛选变色效果或透光率最优的材料时，一般利用电致变色材料膜层的不同厚度验证筛选，电致变色材料膜层的不同厚度具有不同的变色效果和透光率，研究人员可通过验证其变色效果和透光率选出最优厚度的电致变色材料，但采用现有技术制备的电致变色材料膜层的厚度种类较少，不能制备出厚度种类较多，厚度差别更小及制备方法简捷准确的电致变色材料，以至于通过高通量技术选出的电致变色材料的最优厚度不真实不准确；
尤其对于应用更多的多元掺杂与复合电致变色材料，为了从其中筛选出电致变色材料的最优组分含量配比及提高电致变色器件的研发速率，现有技术通过将配置的不同浓度的溶液经过干燥来制备不同配方的复合电致变色材料，该方法存在以下问题：要得到多元掺杂材料需配置多种不同浓度的溶液，使用上述溶液制备的无机电致变色材料的组分含量配比类型较少，可能会因遗漏掺杂组分的最佳含量而影响筛选结果的真实性；要得到多种类型的配方，技术难度大，操作繁琐，误差较大；对于多元掺杂材料中的低含量物质的配制易因为配制误差而影响检测结果的准确性，还限制了对难溶物质制备多元掺杂材料的研究；
综上所述，在制备单组分电致变色材料或多元掺杂与复合电致变色材料时均存在一个相同的技术问题，即利用现有技术较难制备出多种类型的电致变色材料以供高通量技术筛选而得到最优电致变色材料，采用高通量技术从较少类型的电致变色材料中选出的最优材料不真实不准确。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件及其制备方法，主要目的是制备出可供高通量筛选技术准确筛选出最优固态无机电致变色材料的电致变色器件。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，所述电致变色器件包括基板、沉积于基板表面的下透明导电层和沉积于下透明导电层表面的多个电致变色器件单元；所述多个电致变色器件单元分为至少两组；
每一个电致变色器件单元自所述下透明导电层起从内至外依次镀制有阴极电致变色层、固态电解质层、阳极电致变色层及上透明导电层；其中，阴极电致变色层、固态电解质层和阳极电致变色层三个功能层中的至少一个功能层在不同组的电致变色器件单元之间形成厚度渐变层；其中，
当所述阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层由一种材料形成时，所述阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层在不同组的电致变色器件单元中的厚度不同，从而在不同组的电致变色器件单元之间形成厚度渐变层，所述厚度渐变层为单膜层；
当所述阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层由两种或两种以上材料分别形成的膜层组合而成时，所述阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层在不同组的电致变色器件单元中的各材料形成的膜层之间的厚度比不同，从而在不同组的电致变色器件单元之间形成厚度渐变层，所述厚度渐变层为复合膜层。
作为优选，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；所述矩阵的行数m为2-10，所述矩阵的列数n为2-10；所述电致变色器件单元的长为1mm-5mm,宽为1mm-5mm；所述电致变色器件单元之间具有间距，所述间距均为1mm-3mm。
作为优选，所述电致变色器件单元的数量为10-100，所述多个电致变色器件单元分为5-20组。
作为优选，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；所述不同组的电致变色器件单元为不同行的电致变色器件单元或不同列的电致变色器件单元。
作为优选，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；当任意一个功能层是由一种材料形成的厚度渐变层时，第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层的厚度，以一个固定变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递减，或者第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层的厚度，以一个固定变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递减。
作为优选，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；当任意一个功能层是由两种材料分别形成的膜层组合而成的厚度渐变层时，第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递减，第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递增；或者，
第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递减，第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递增；所述第一厚度变化值和所述第二厚度变化值不同。
作为优选，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；当任意两个功能层均是由两种材料分别形成的膜层组合而成的厚度渐变层时，两个功能层分别为第一厚度渐变层和第二厚度渐变层，第一列至最后一列的电致变色器件单元的第一厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递减，所述第一厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递增，所述第一厚度变化值和所述第二厚度变化值不同；第一列至最后一列的电致变色器件单元的第二厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第三厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递减，所述第二厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第四厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递增，所述第三厚度变化值和所述第四厚度变化值不同；或者，
第一行至最后一行的电致变色器件单元的第一厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递减，所述第一厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递增，所述第一厚度变化值和所述第二厚度变化值不同；第一行至最后一行的电致变色器件单元的第二厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第三厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递减，所述第二厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第四厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递增，所述第三厚度变化值和所述第四厚度变化值不同。
另一方面，本发明提供了一种制备上述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件的方法，包括：在基板表面沉积的下透明导电薄膜表面覆盖一层掩膜，所述掩膜具有多个镂空单元格，覆盖有所述掩膜的基板为预镀体；在预镀体的表面依次镀制阴极电致变色层、固态电解质层、阳极电致变色层及上透明导电层，镀制结束后去掉所述掩膜，得到具有多个电致变色器件单元的电致变色器件；其中，阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层为单膜层或复合膜层；
镀制过程为：在预镀体与靶材之间设一可移动挡板，调节控制挡板沿设定方向连续移动，挡板连续移动同时对所述预镀体的表面连续镀膜，所述预镀体的表面随着挡板沿设定方向连续移动而沿挡板的移动方向连续露出，先露出的预镀体的表面先被镀上膜并被持续镀膜，后露出的预镀体的表面后被镀上膜并被持续镀膜，先露出的预镀体的表面镀制的薄膜的厚度大于后露出的预镀体的表面镀制的薄膜的厚度；所述挡板的同一部位从预镀体表面的第一位置移动至第二位置的同时，处于所述第一位置至所述第二位置之间的预镀体表面镀制得到第一膜层，所述第一膜层为所述单膜层；
所述第一膜层镀制结束后，变换靶材，变换所述挡板的移动方向，使所述挡板从预镀体表面的第二位置移动至第一位置，所述挡板的同一部位从预镀体表面的第二位置移动至第一位置的同时，在所述第二位置至所述第一位置之间的预镀体表面的所述第一膜层的表面上镀制了第二膜层；
采用镀制所述第一膜层或所述第二膜层的步骤，在第二膜层的表面上继续镀制多个膜层，至少两个膜层形成所述复合膜层。
作为优选，所述挡板设置于镀膜设备中的真空室内；所述挡板的长与宽分别对应大于所述基板的长与宽；所述挡板的运动速率和运动方向由镀膜设备内的马达控制和调节；所述挡板做匀速直线运动，所述挡板的运动速率选自0.1mm/s-2mm/s。
作为优选，所述掩膜不导电，耐热温度大于等于350℃；所述掩膜的长与宽分别对应小于等于所述基板的长与宽；所述掩膜的镂空单元格为正方形并呈矩阵排行，所述矩阵的行数m为2-10，所述矩阵的行数n为2-10；镂空单元格的长均为1mm-5mm,宽均为1mm-5mm；镂空单元格之间以掩膜隔开。
作为优选，镀制所述复合膜层中的第一膜层时，所述挡板以第一匀速运动速率从预镀体表面的第一位置直线运动至第二位置的同时，处于所述第一位置至所述第二位置之间的预镀体表面上镀制的第一膜层的厚度，从所述第一位置至所述第二位置以第一厚度变化值递减；镀制所述复合膜层中的第二膜层时，所述挡板以第二匀速运动速率从预镀体表面的第二位置直线运动至第一位置的同时，处于所述第二位置至所述第一位置之间的预镀体表面上镀制的第二膜层的厚度，从所述第二位置至所述第一位置以第二厚度变化值递减；所述第一匀速运动速率和所述第二匀速运动速率不同。
作为优选，所述复合膜层经过在温度为340℃-360℃的真空环境下热处理20-30小时后变的致密。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明针对采用高通量筛选技术从电致变色材料中选出的最优电致变色材料不真实不准确的技术问题，采用在靶材与基体之间设置可移动挡板并通过调节挡板的运动速率及运动方向以实现在基体表面镀制多种不同类型结构的电致变色材料的方法，上述方法操作简捷误差小；采用高通量筛选技术可从利用上述方法得到的电致变色器件中准确筛选出最优固态无机电致变色材料，上述电致变色器件的应用加速了无机电致变色器件的研究进度，提高了工作效率。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的掩膜的结构示意图；
图2是本发明实施例1提供的电致变色器件的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的电致变色器件单元的结构示意图；
图4a-4d是本发明实施例1提供的基体表面持续镀膜同时挡板持续运动的过程示意图；
图5a-5d是本发明实施例1提供的镀制阴极电致变色层的第一层薄膜和第二层薄膜的过程示意图。
附图标记说明：1、掩膜，2、挡板，301、玻璃基板，302、下透明导电层，303、阴极电致变色层，304、固态电解质层，305、阳极电致变色层，306、上透明导电层，401、第一层薄膜，402、第二层薄膜，501、第一行镂空单元格，502、第八行镂空单元格，6、电致变色器件单元，7、靶材。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
将表面沉积有氧化铟掺锡薄膜(下透明导电层302)的玻璃基板301固定于磁控溅射仪器的真空室中的样品架上；其中，表面沉积有氧化铟掺锡薄膜的玻璃基板301可以外购，也可以选择氧化铟掺锡靶材利用磁控溅射在玻璃基板301表面镀制得到，本实施例为方便实验直接外购；将表面具有氧化铟掺锡薄膜的玻璃基板301作为第一基体；
选用聚酰亚胺胶带作为掩膜1，该掩膜1具有呈八行八行矩阵排行的镂空单元格，每个单元格之间通过不导电的掩膜1隔开并均产生2mm的间距，每个镂空单元格的长和宽均为5×5mm，将上述掩膜1覆盖于上述第一基体的表面，掩膜1的尺寸和上述第一基体的尺寸基本相同，利用该掩膜1在上述第一基体的下透明导电薄膜的表面上分隔出按8行8行矩阵排行的64个单元格；掩膜1的结构如图1所示；
选择氧化钨靶材，设定磁控溅射的功率为200W功率，Ar流量为20sccm，O2流量为20sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为2000s，溅射结束后在上述第一基体的表面上沉积得到厚度为400nm的氧化钨薄膜，该膜层为电致变色层303，将表面具有电致变色层的玻璃基板作为第二基体；
选择铌酸锂靶材，设定磁控溅射的功率为100W，Ar流量为20sccm，O2流量为2sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为200s，溅射结束后在上述第二基体的表面上沉积得到厚度为50nm的铌酸锂薄膜，该膜层为固态电解质层304，将表面具有固态电解质层的玻璃基板作为第三基体；
选择氧化镍靶材，设定磁控溅射的功率为100W功率，Ar流量为20sccm，O2流量为10sccm，工作气压为0.4Pa，在上述第三基体与氧化镍靶材之间设置一挡板2，该挡板2设置于磁控溅射设备的真空室内，通过磁控溅射设备的内置马达控制上述挡板2的运动速率或变换该挡板2的运动方向，该挡板2可朝任一方向运动，设定该挡板2的匀速运动速率1mm/s，设定该挡板2的运动方向为从第三基体表面的第一行镂空单元格501向第八行镂空单元502格逐行匀速直线移动，该挡板2持续匀速运动的同时持续溅射；
如图4a-4d和图5a-5d所示，随着挡板2的始端匀速离开第一行镂空单元格，第一行镂空单元格露出，此时第一行镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为第一厚度，第二行至第八行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上氧化镍；
持续溅射的同时，上述挡板2的始端向第二行镂空单元格移动，随着挡板2的始端匀速离开第二行镂空单元格，第一行和第二行的镂空单元格均露出，此时第一行镂空单元格和第二行镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第二行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为第一厚度，第三行至第八行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上氧化镍；
第三行至第七行溅射过程与上述过程相同，持续溅射的同时，所述挡板2的始端持续匀速移动至第七行的镂空单元格，随着挡板2的始端匀速离开第七行镂空单元格，第一行至第七行的镂空单元格露出，此时第一行至第七行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为七倍的第一厚度，第二行的薄膜厚度为六倍的第一厚度，第三行的薄膜厚度为五倍的第一厚度，第四行的薄膜厚度为四倍的第一厚度，第五行的薄膜厚度为三倍的第一厚度，第六行的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第七行的薄膜厚度为第一厚度，第八行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上氧化镍；
持续溅射同时，挡板2的始端持续匀速移动离开第八行的镂空单元格，此时第一行至第八行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为八倍的第一厚度，第二行的薄膜厚度为七倍的第一厚度，第三行的薄膜厚度为六倍的第一厚度，第四行的薄膜厚度为五倍的第一厚度，第五行的薄膜厚度为四倍的第一厚度，第六行的薄膜厚度为三倍的第一厚度，第七行的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第八行的薄膜厚度为第一厚度；
溅射时间为1000s，上述第三基体的表面沉积得到从第一行的电致变色器件单元6至第八行的电致变色器件6的薄膜厚度在100nm-0nm之间以第一厚度变化值逐行递减的第一层薄膜401，即氧化镍薄膜，该氧化镍薄膜为阳极电致变色层的第一层，将表面具有阳极电致变色层的第一层的玻璃基板作为第四基体；
选择氧化钨靶材，设定磁控溅射的功率为100W，Ar流量为20sccm，O2流量为10sccm，工作气压为0.4Pa，设定该挡板2的匀速运动速率0.8mm/s，设定该挡板2的运动方向为从第三基体表面的第八行镂空单元格向第一行镂空单元格逐行匀速直线移动，该挡板2持续匀速运动的同时并持续溅射；溅射过程和上述阳极电致变色层的第一层的溅射过程相同；
在向上述第四基体的表面溅射氧化钨的同时，上述挡板2按照上述设定的运动方向和运动速率在第四基体的表面逐行移动，持续溅射同时，挡板2的始端持续匀速移动离开第一行的镂空单元格，此时第八行至第一行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第八行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为八倍的第二厚度，第七行的薄膜厚度为七倍的第二厚度，第六行的薄膜厚度为六倍的第二厚度，第五行的薄膜厚度为五倍的第二厚度，第四行的薄膜厚度为四倍的第二厚度，第三行的薄膜厚度为三倍的第二厚度，第二行的薄膜厚度为两倍的第二厚度，第一行的薄膜厚度为第二厚度；
溅射500s后，上述第四基体的表面沉积得到从第八行的电致变色器件单元6至第一行的电致变色器件6中的薄膜厚度在100nm-0nm之间以第二厚度变化值递减的第二层薄膜402，即氧化钨薄膜，该氧化钨薄膜为阳极电致变色层的第二层，将表面具有阳极电致变色层的第二层的玻璃基板作为第五基体；
停止溅射过程，启动真空室内的热处理设备，设定真空室内的温度350℃，对上述第五基体恒温连续加热20小时，通过热处理使阳极电致变色层的两层薄膜材料混合均匀互相融合，使薄膜的膜层厚度或薄膜材料的组分含量更连续，热处理结束后得到氧化镍与氧化钨的复合薄膜，该复合薄膜中的氧化镍的质量百分含量从第一行至第八行以第一厚度变化值逐行递减，该复合薄膜中的氧化钨的质量百分含量从第一行至第八行以第二厚度变化值逐行递增；上述热处理后的复合薄膜为阳极电致变色层305，上述阳极电致变色层为复合厚度渐变层；
选择氧化铟掺锡靶材，设定磁控溅射的功率为1000W，Ar流量为50sccm，O2流量为1sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为100s，溅射结束后在上述阳极电致变色层的表面上沉积得到面电阻为10Ω/□的氧化铟掺锡薄膜，该膜层为上透明导电层306，将表面具有上透明导电层306的玻璃基板作为第六基体；
完成所有镀制后，将第六基体从真空室中取出，取下掩膜1(聚酰亚胺胶带)，得到由八行八行的电致变色器件单元组成的具有镍钨比例在上述电致变色器件上逐行递变的阳极变色层的固态无机电致变色器件，固态无机电致变色器件的结构如图2所示；电致变色器件单元6的结构如图3所示；通过本实施例方法得到较多的具有不同组分含量配比的可供测试的电致变色器件单元，最终筛选出的复合厚度渐变层的最优组分含量配比较为真实准确。
实施例2
将表面沉积有氧化铟掺锡薄膜(下透明导电层)的玻璃基板固定于磁控溅射仪器的真空室中的样品架上；其中，表面沉积有氧化铟掺锡薄膜的玻璃基板可以直接外购，也可以选择氧化铟掺锡靶材，利用磁控溅射在玻璃基板表面镀制，本实施例为方便实验直接外购得到；将表面具有氧化铟掺锡薄膜的玻璃基板作为第一基体；
选用聚酰亚胺胶带作为掩膜1，该掩膜1具有呈六行六行矩阵排行的镂空单元格，每个单元格之间通过不导电的掩膜1隔开并均产生3mm的间距，每个镂空单元格的长和宽均为1×1mm，将上述掩膜1覆盖于上述第一基体的表面，掩膜1的尺寸和上述第一基体的尺寸基本相同，利用该掩膜1在上述第一基体的下透明导电薄膜的表面上分隔出按6行6行矩阵排行的36个单元格；
选择氧化钨靶材，设定磁控溅射的功率为200W功率，Ar流量为20sccm，O2流量为20sccm，工作气压为0.4Pa，在上述第一基体与氧化钨靶材之间设置一挡板2，该挡板2设置于磁控溅射设备的真空室内，通过磁控溅射设备的内置马达控制上述挡板2的运动速率或变换该挡板2的运动方向，该挡板2可朝任一方向运动，设定该挡板2的匀速运动速率1.5mm/s，设定该挡板2的运动方向为从第一基体表面的第一行镂空单元格向第六行镂空单元格逐行匀速直线移动，该挡板2持续匀速运动的同时持续溅射；
随着挡板2的始端匀速离开第一行镂空单元格，第一行镂空单元格露出，此时第一行镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为第一厚度，第二行至第六行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上氧化镍；
持续溅射的同时，上述挡板2的始端向第二行镂空单元格移动，随着挡板2的始端匀速离开第二行镂空单元格，第一行和第二行的镂空单元格均露出，此时第一行镂空单元格和第二行镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第二行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为第一厚度，第三行至第六行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上氧化镍；
第三行至第五行溅射过程与上述过程相同，持续溅射的同时，挡板2的始端持续匀速移动至第五行的镂空单元格，随着挡板2的始端匀速离开第五行镂空单元格，第一行至第五行的镂空单元格露出，此时第一行至第五行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为五倍倍的第一厚度，第二行的薄膜厚度为四倍的第一厚度，第三行的薄膜厚度为三倍的第一厚度，第四行的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第五行的薄膜厚度为第一厚度，第六行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上氧化镍；
持续溅射同时，所述挡板2的始端持续匀速移动离开第六行的镂空单元格，此时第一行至第六行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化镍，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为六倍的第一厚度，第二行的薄膜厚度为五倍的第一厚度，第三行的薄膜厚度为四倍的第一厚度，第四行的薄膜厚度为三倍的第一厚度，第五行的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第六行的薄膜厚度为第一厚度；
溅射时间为2000s，上述第一基体的表面沉积得到从第一行单元格至第六行单元格的薄膜厚度在200nm-0nm之间以第一厚度变化值递减的氧化钨薄膜，该膜层为阴极电致变色层的第一层，将表面具有阴极电致变色层的第一层的玻璃基板作为第二基体；
选择氧化钛靶材，设定磁控溅射的功率为50W，Ar流量为20sccm，O2流量为20sccm，工作气压为0.4Pa，设定该挡板2的匀速运动速率1.2mm/s，设定该挡板2的运动方向为从第二基体表面的第六行镂空单元格向第一行镂空单元格逐行匀速直线移动，该挡板2持续匀速运动的同时并持续溅射；溅射过程和上述阴极电致变色层的第一层的溅射过程相同；
在向上述第二基体的表面溅射氧化钛的同时，上述挡板2按照上述设定的运动方向和运动速率在第二基体的表面逐行移动，持续溅射同时，挡板2的始端持续匀速移动离开第一行的镂空单元格，此时第六行至第一行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化钛，第六行的薄膜厚度为六倍的第二厚度，第五行的薄膜厚度为五倍的第二厚度，第四行的薄膜厚度为四倍的第二厚度，第三行的薄膜厚度为三倍的第二厚度，第二行的薄膜厚度为两倍的第二厚度，第一行的薄膜厚度为第二厚度；
溅射500s后，上述第二基体的表面沉积得到从第六行单元格至第一行单元格薄膜厚度在100nm-0nm之间以第二厚度变化值递减的氧化钛薄膜，该膜层为阴极电致变色层的第二层，将表面具有阴极电致变色层的第二层的玻璃基板作为第三基体；
停止溅射过程，启动真空室内的热处理设备，设定真空室内的温度350℃，对上述第三基体恒温连续加热30小时，通过热处理使阴极电致变色层的两层薄膜材料混合均匀互相融合，使薄膜的膜层厚度或薄膜材料的组分含量更连续，热处理结束后得到氧化钨与氧化钛的复合薄膜，该复合薄膜中的氧化钨的质量百分含量从第一行至第六行以第一厚度变化值逐行递减，该复合薄膜中的氧化钛的质量百分含量从第一行至第六行以第二厚度变化值逐行递增；上述热处理后的复合薄膜为阴极电致变色层，上述阴极电致变色层为复合厚度渐变层；
选择铌酸锂靶材，设定磁控溅射的功率为100W，Ar流量为20sccm，O2流量为2sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为200s，溅射结束后在上述第三基体的表面上沉积得到厚度为50nm的铌酸锂薄膜，该膜层为固态电解质层，将表面具有固态电解质层的玻璃基板作为第四基体；
选择氧化镍靶材，设定磁控溅射的功率为100W，Ar流量为20sccm，O2流量为10sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为1000s，溅射结束后在上述第五基体的表面上沉积得到厚度为80nm的氧化镍薄膜，该膜层为阳极电致变色层，将表面具有阳极电致变色层的玻璃基板作为第五基体；
选择氧化铟掺锡靶材，设定磁控溅射的功率为1000W，Ar流量为50sccm，O2流量为1sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为100s，溅射结束后在上述第六基体的表面上沉积得到面电阻为10Ω/□的氧化铟掺锡薄膜，该膜层为上透明导电层，将表面具有上透明导电层的玻璃基板作为第六基体；
完成所有镀制后，将第六基体从真空室中取出，取下掩膜1(聚酰亚胺胶带)，得到由六行六行的电致变色器件单元组成的具有钛钨比例在上述电致变色器件上逐行渐变的阴极变色层的固态无机电致变色器件，通过本实施例方法得到较多的具有不同组分含量配比的可供测试的电致变色器件单元，最终筛选出的复合厚度渐变层的最优组分含量配比较为真实准确。
实施例3
将表面沉积有氧化铟掺锡薄膜(下透明导电层)的玻璃基板固定于磁控溅射仪器的真空室中的样品架上；其中，表面沉积有氧化铟掺锡薄膜的玻璃基板可以直接外购，也可以选择氧化铟掺锡靶材，利用磁控溅射在玻璃基板表面镀制，本实施例为方便实验直接外购得到，将表面具有氧化铟掺锡薄膜的玻璃基板作为第一基体；
选用聚酰亚胺胶带作为掩膜1，该掩膜1具有呈三行五行矩阵排行的镂空单元格，每个单元格之间通过不导电的掩膜1隔开并均产生3mm的间距，每个镂空单元格的长和宽均为2×2mm，将上述掩膜1覆盖于上述第一基体的表面，掩膜1的尺寸和上述第一基体的尺寸基本相同，利用该掩膜1在上述第一基体的下透明导电薄膜的表面上分隔出按3行5行矩阵排行的15个单元格；
选择氧化钨靶材，设定磁控溅射的功率为200W功率，Ar流量为20sccm，O2流量为20sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为2000s，溅射结束后在上述第一基体的表面上沉积得到厚度为400nm的氧化钨薄膜，该膜层为电致变色层，将表面具有电致变色层的玻璃基板作为第二基体；
选择铌酸锂靶材，设定磁控溅射的功率为100W功率，Ar流量为20sccm，O2流量为2sccm，工作气压为0.4Pa，在上述第二基体与铌酸锂靶材之间设置一挡板2，该挡板2设置于磁控溅射设备的真空室内，通过磁控溅射设备的内置马达控制上述挡板2的运动速率或变换该挡板2的运动方向，该挡板2可朝任一方向做前进运动，设定该挡板2的匀速运动速率0.8mm/s，设定该挡板2的运动方向为从第二基体表面的第一行镂空单元格向第五行镂空单元格逐行匀速直线移动，该挡板2持续匀速运动的同时持续溅射；
随着挡板2的始端匀速离开第一行镂空单元格，第一行镂空单元格露出，此时第一行镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上铌酸锂，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为第一厚度，第二行至第五行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上铌酸锂；
持续溅射的同时，上述挡板2的始端向第二行镂空单元格移动，随着挡板2的始端匀速离开第二行镂空单元格，第一行和第二行的镂空单元格均露出，此时第一行镂空单元格和第二行镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上铌酸锂，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第二行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为第一厚度，第三行至第五行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上铌酸锂；
第三行至第四行溅射过程与上述过程相同，持续溅射的同时，挡板2的始端持续匀速移动至第四行的镂空单元格，随着挡板2的始端匀速离开第四行镂空单元格，第一行至第四行的镂空单元格露出，此时第一行至第四行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上铌酸锂，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为四倍的第一厚度，第二行的薄膜厚度为三倍的第一厚度，第三行的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第四行的薄膜厚度为第一厚度，第五行的镂空单元格被挡板2遮挡未被溅射上铌酸锂；
持续溅射同时，挡板2的始端持续匀速移动离开第六行的镂空单元格，此时第一行至第五行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上铌酸锂，第一行镂空单元格内沉积的薄膜厚度为五倍的第一厚度，第二行的薄膜厚度为四倍的第一厚度，第三行的薄膜厚度为三倍的第一厚度，第四行的薄膜厚度为两倍的第一厚度，第五行的薄膜厚度为第一厚度；
溅射时间为200s，上述第二基体的表面沉积得到从第一行单元格至第五行单元格的薄膜厚度在100nm-0nm之间以第一厚度变化值递减的铌酸锂薄膜，该膜层为固态电解质层的第一层，将表面具有固态电解质层的第一层的玻璃基板作为第三基体；
选择氧化钽靶材，设定磁控溅射的功率为50W，Ar流量为20sccm，O2流量为10sccm，工作气压为0.4Pa，设定该挡板2的匀速运动速率0.8mm/s，设定该挡板2的运动方向为从第三基体表面的第五行镂空单元格向第一行镂空单元格逐行匀速直线移动，该挡板2持续匀速运动的同时并持续溅射；溅射过程和上述固态电解质层的第一层的溅射过程相同；
在向上述第三基体的表面溅射氧化钽的同时，上述挡板2按照上述设定的运动方向和运动速率在第三基体的表面逐行移动，持续溅射同时，挡板2的始端持续匀速移动离开第五行的镂空单元格，此时第五行至第一行的镂空单元格由于未被挡板2遮挡而被溅射上氧化钽，第五行的薄膜厚度为五倍的第二厚度，第四行的薄膜厚度为四倍的第二厚度，第三行的薄膜厚度为三倍的第二厚度，第二行的薄膜厚度为两倍的第二厚度，第一行的薄膜厚度为第二厚度；
溅射50s后，上述第三基体的表面沉积得到从第五行单元格至第一行单元格薄膜厚度在20nm-0nm之间以第二厚度变化值递减的氧化钽薄膜，该膜层为固态电解质层的第二层，将表面具有固态电解质层的第二层的玻璃基板作为第四基体；
停止溅射过程，启动真空室内的热处理设备，设定真空室内的温度350℃，对上述第四基体恒温连续加热20小时，通过热处理使固态电解质层的两层薄膜材料混合均匀互相融合，使薄膜的膜层厚度或薄膜材料的组分含量更连续，热处理结束后得到铌酸锂与氧化钽的复合薄膜，该复合薄膜中的铌酸锂的质量百分含量从第一行至第五行以第一厚度变化值逐行递减，该复合薄膜中的氧化钽的质量百分含量从第一行至第五行第二厚度变化值逐行递增；上述热处理后的复合薄膜为固态，上述固态电解质层为复合厚度渐变层；
选择氧化镍靶材，设定磁控溅射的功率为100W，Ar流量为20sccm，O2流量为10sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为1000s，溅射结束后在上述第五基体的表面上沉积得到厚度为150nm的氧化镍薄膜，该膜层为阳极电致变色层，将表面具有阳极电致变色层的玻璃基板作为第五基体；
选择氧化铟掺锡靶材，设定磁控溅射的功率为1000W，Ar流量为50sccm，O2流量为1sccm，工作气压为0.4Pa，溅射时间为100s，溅射结束后在上述第六基体的表面上沉积得到面电阻为10Ω/□的氧化铟掺锡薄膜，该膜层为上透明导电层，将表面具有上透明导电层的玻璃基板作为第六基体；
完成所有镀制后，将第六基体从真空室中取出，取下掩膜1(聚酰亚胺胶带)，得到由三行五行的电致变色器件单元组成的具有镍钨比例在上述电致变色器件上逐行渐变的固态电解质层的固态无机电致变色器件，通过本实施例方法得到较多的具有不同组分含量配比的可供测试的电致变色器件单元，最终筛选出的复合厚度渐变层的最优组分含量配比较为真实准确。
实施例4
本实施例4与实施例3的不同之处在于，镀制的固态电解质层仅含铌酸锂材料，得到了具有单组分膜层的固态电解质层，该固态电解质层为膜层厚度从第一行单元格至第五行单元格在100nm-0nm之间以第一厚度变化值递减的铌酸锂薄膜。
通过上述实施例1-3分别得到了阳极电致变色层、阴极电致变色层及固态电解质层，上述3种电致变色层均为由两种材料组成的复合厚度渐变层；对于复合厚度渐变层，需要根据电致变色材料的变色效果和透光率，采用高通量筛选技术从上述实施例1-3制备的3种电致变色器件中分别选出阳极电致变色层的最优组分含量配比、阴极电致变色层的最优组分含量配比及固态电解质层的最优组分含量配比；
通过实施例4得到固态电解质层，上述固态电解质层为由一种材料组成的单组分厚度渐变层；对于单组分厚度渐变层，需要根据电致变色材料的变色效果和透光率，采用高通量筛选技术从上述实施例4制备的电致变色器件中选出最优膜层厚度。
在上述实施例4制备电致变色器件单元的电致变色层过程中，通过控制挡板运动速率，溅射频率等工艺参数可得到预定的膜层厚度；对于单组分厚度渐变层，可直接筛选出最优膜层厚度；
在上述实施例1-3制备电致变色器件单元的电致变色层过程中，对于复合厚度渐变层，需要通过膜层厚度、膜层材料密度、靶材7的溅射频率、挡板2的运动速率及掩膜中镂空单元格的表面尺寸等参数计算出复合厚度渐变层中各组分的质量百分含量及组分间的含量配比关系，从而得到该复合厚度渐变层中各组分间的最优质量配比；因此，采用上述方法制备的电致变色器件中的多个电致变色器件单元也显示了复合厚度渐变层的各组分含量的配比比例，得到更多的配比关系，以便于通过测试电致变色器件单元的变色效果或透光率在尽可能多的电致变色器件单元中筛选出效果最理想的电致变色器件单元，从而获得与该效果最理想的电致变色器件单元的复合厚度渐变层对应的最优组分含量配比；采用上述电致变色器件选出的最优组分含量配比真实准确；上述方法及上述方法制备得到的电致变色器件应用于生产中，以最优组分含量配比镀制由两种材料复合成的电致变色层时可获得变色效果或透光率最好的电致变色产品，提高了产品质量、生产效率及经济效益。
采用高通量筛选技术从上述实施例1-4制备的四种电致变色器件中筛选最优电致变色材料的方法为：将导电设备的一端电极与下透明导电薄膜的表面接触，另一端电极与电致变色器件上的任意一个电致变色器件单元的上透明导电薄膜接触，实现通电后在电致变色器件单元内产生电场使其发挥变色功能，在导电过程中，与下透明导电层连接的一个电极固定不动，利用另一端的电极(工作电极)逐个对电致变色器件单元进行效果验证，需要测试预定电致变色器件单元的变色效果或透光率，便将工作电极与该电致变色器件单元的上透明导电层的表面接触，通过眼观变色效果或设备测量得到的透光率，从多个电致变色器件单元中选出效果最理想的一个电致变色器件单元；对于由两组分组成的电致变色层，得到与最理想的电致变色器件单元对应的最优组分含量配比，对于单组分组成的电致变色层，得到与最理想的电致变色器件单元对应的最优膜层厚度。
在上述实施例的制备方法中，在基板表面沉积下透明导电层，在下透明导电层的表面覆盖一层具有至少两个镂空单元格的掩膜1，在掩膜1上设置镂空单元格的目的是在下透明导电层的表面沉积电致变色器件单元以实现通过多种膜层厚度来筛选单组分的最优膜层厚度或复合组分的最优组分含量配比；镂空单元格之间具有间距被掩膜1隔开，设置间距的目的是在基板表面沉积电致变色器件单元时，掩膜1覆盖的下透明导电层的部分表面不被溅射，未被溅射的下透明导电层的表面可用于连通电极，以实现验证电致变色器件单元的变色效果。
上述实施例1-4的方法中采用可移动挡板2遮挡预镀体表面，调节控制挡板2沿设定方向连续移动，挡板2连续移动的同时镀膜过程连续进行，预镀体的表面随着挡板2沿设定方向连续移动而沿挡板2的移动方向连续露出，先露出的表面先被镀上膜并被持续镀膜，后露出的表面后被镀上膜并持续镀膜，先露出的表面镀制的膜层的厚度大于后露出的表面镀制的膜层的厚度；优选的，先露出的表面至最后露出的表面上镀制的薄膜的厚度沿掩膜中镂空单元格行数递增方向，以一固定厚度变化值递减，从而形成厚度渐变层，采用均匀的递变厚度可更方便更有序的准确选出最优电致变色材料，以避免遗漏某个组分配比关系。
在上述实施例的制备方法中，挡板2的长与宽分别对应大于等于基板的长与宽以便将基板在某段时间内不需镀膜的部位全部遮挡；挡板2的运动速率在0.1mm/s-2mm/s内可调，挡板2的运动速率为0.1mm/s时溅射源在镀膜区域内镀制的膜层厚度比挡板2的运动速率为2mm/s时在相同的镀膜区域内镀制的膜层厚度大；挡板的运动速率影响沉积的膜层厚度，上述挡板的运动速率可根据预定的膜层厚度选择；本实施例根据实验要求优选挡板2的运动速率为1mm/s。
在上述实施例的制备方法中，挡板2的运动方向可调，可沿水平直线方向运动，优选的，沿矩阵的行数递增方向运动；可沿与水平直线方向垂直的竖直方向运动，优选的，沿矩阵的行数递增方向运动；优选的，可沿矩阵的两个对角线方向直线运动；挡板2的运动方向不限，无论如何移动，最终得到多种不同结构的电致变色层。
在上述实施例的制备方法中制备厚度渐变层时，挡板2在电致变色器件的表面由第一行向最后一行逐行移动，先露出的行先被镀膜并持续镀膜，后露出的行后被镀膜并持续镀膜，溅射过程不间断，镀制第一材料结束后形成从第一行至最后一行的膜层厚度以第一厚度变化值递减的薄膜；挡板2再从最后一行向第一行逐行移动，在从第一行向最后一行镀制的薄膜的表面上再镀制一层第二种材料的薄膜，形成从最后一行至第一行的膜层厚度以第二厚度变化值递减的薄膜，两层薄膜重叠后，在垂直薄膜表面的方向观察，在整个电致变色器件的表面上，每一种材料沉积的薄膜的厚度沿垂直方向逐行递变，通过公式计算可得出两种材料的组分含量的配比沿垂直方向逐行递变，即组分一的含量由100％-0％逐行递减，组分二的含量由0％-100％逐行递增。
在上述实施例的制备方法中制备厚度渐变层时，具有同一种厚度渐变层的第一行电致变色器件单元至最后一行电致变色器件单元的第一膜层及第二膜层的厚度均成倍匀速递减，该倍数可为0.7倍、1倍或2倍；厚度递减的倍数可根据实验需要设定。
在上述实施例的制备方法中，在预镀体表面先后镀制两种材料，形成含有两种组分的薄膜，该两种组分分别沉积形成的两层薄膜的膜层厚度沿一定方向分别递变；在预镀体表面上先后镀制三种及三种以上材料形成含有三种及三种以上组分的薄膜，三种及三种以上组分分别沉积形成的三层及三层以上的薄膜的膜层厚度沿一定方向分别递变；由两种组分沉积得到的薄膜，第一层薄膜401的厚度在电致变色器件的表面以第一厚度变化值沿设定方向递减，从同一方向观察，第二层薄膜402的厚度在电致变色器件的表面以第二厚度变化值递增，挡板的第一运动速率和第二运动速率不同，第一厚度变化值和第二厚度变化值不同，最终由两层薄膜形成复合厚度渐变层且该复合厚度渐变层中的组分配比沿设定方向递变；由三种组分沉积得到的薄膜，第一层薄膜厚度在电致变色器件的表面以第一厚度变化值沿设定方向递减，从同一方向观察，第二层薄膜厚度在电致变色器件的表面以第二厚度变化值递增，从同一方向观察，第三层薄膜厚度在电致变色器件的表面以第三厚度变化值递增，最终由三层薄膜形成复合厚度渐变层且该复合厚度渐变层中的组分配比沿设定方向渐变；其中，镀制第一材料时挡板的运动速率和镀制第二材料时挡板的运动速率不同，第一厚度变化值和第二厚度变化值不同，第三材料的运动速率、第一材料的运动速率及第二材料的运动速率均不同，第三厚度变化值、第一厚度变化值及第二厚度变化值不同；在镀制同一种复合厚度渐变层时，选择不同靶材，先后镀制第一膜层、第二膜层及第三膜层等，镀制的膜层的数量不限，可根据实际需要镀制；例如，镀制三层薄膜后得到由三种组分复合成的电致变色层，镀制四层薄膜后得到由四种组分复合成的电致变色层；镀制多层膜层时的挡板的运动速率可相同或不同，根据预定膜层厚度或预定的各组分配比关系进行选择。
在上述实施例的制备方法中，镀制厚度渐变层时，可单独镀制第一功能层-阴极电致变色层、第二功能层-电解质层或第三功能层-阳极电致变色层，将其中任意一个功能层作为厚度渐变层；也可先镀制第一功能层-阴极电致变色层，在该膜层之上再镀制第二功能层-固态电解质层，即厚度渐变层包括两种类型的功能层；可先镀制阴极电致变色层，再镀制电解质层，最后镀制阳极电致变色层，即厚度渐变层包括三种类型的功能层；同一种类型的厚度渐变层为单组分厚度渐变层或复合厚度渐变层；例如，镀制两种类型的厚度渐变层时，第一种类型的厚度渐变层为阴极电致变色层，阴极电致变色层为单组份厚度渐变层或复合厚度渐变层，即阴极电致变色层由一种材料沉积得到时为单组分厚度渐变层，或由至少两种材料依次沉积得到的薄膜叠加而成时为复合厚度渐变层，第二种类型的厚度渐变层为固态电解质层，也分为单组分厚度渐变层或复合厚度渐变层；镀制三种类型的厚度渐变层时，第一种类型的厚度渐变层为阴极电致变色层，第二种类型的厚度渐变层为固态电解质层，第三种类型的厚度渐变层为阳极电致变色层。上述厚度渐变层的类型为一种、两种或三种，对于电致变色器件单元的厚度渐变层类型为一种时，当该层为单组分厚度渐变层，采用高通量技术筛选具有最优膜层厚度的膜层材料作为最优电致变色材料，当该层为复合厚度渐变层时，选择具有最优组分含量配比的膜层材料作为最优电致变色材料；对于电致变色器件单元的厚度渐变层类型为两种或三种时，每一种类型的厚度渐变层可均为单组分厚度渐变层或均为复合厚度渐变层或部分类型的厚度渐变层为单组分厚度渐变层，部分类型的厚度渐变层为复合厚度渐变层；为方便测试和满足实验要求，优选的，每一个电致变色器件单元具有一种类型的厚度渐变层，同一种厚度渐变层均为复合厚度渐变层，即多个电致变色器件单元具有相同的一种类型的厚度渐变层且该厚度渐变层仅为复合厚度渐变层，如实施例1-3的实验过程。
在上述实施例的制备方法中，掩膜1具有不导电及耐热温度大于等于350℃的性能；掩膜1的长与宽分别对应小于等于基板的长与宽，掩膜1的镂空单元格呈矩阵排行，矩阵的行数m为1-20，矩阵的行数n为1-20，m与n的乘积大于等于2；镂空单元格的长均为1mm-5mm,宽均为1mm-5mm；镂空单元格之间以掩膜1隔开；掩膜1的镂空单元格的数目越多越好，大量的单元格通过溅射镀膜具有较多数量的不同膜层厚度的薄膜，所形成的电致变色器件单元也较多，将镀制的薄膜的膜层厚度由零至最大值划分的阶段数更多，对于多组分组成的电致变色层，每一种膜层厚度对应一种组分含量配比关系，组分含量递变时更接近于连续变化状态以避免遗漏最佳组分含量配比，有利于选出的最优组分含量配比的真实性和准确性；为方便实际操作和满足实验要求，本实施例优选的，掩膜1的镂空单元格呈矩阵排行，行数为3-8，行数为3-8。
在上述实施例的制备方法中制备厚度渐变层时，挡板2连续移动，掩膜的镂空单元格内被连续镀膜，对于在同一个镂空单元格内连续镀制镀膜时，实际上同一个镂空单元格内的下透明导电层表面镀制的薄膜厚度是连续递变的，即同一个镂空单元格内的薄膜厚度也是随着挡板从镂空单元格的一边连续移动至与之平行的一边而逐渐不同，但由于镂空单元格的长宽尺寸设计较小，仅为1mm-5mm，故同一个镂空单元格内镀制的薄膜厚度的差异忽略不计，可视为同一个镂空单元格内镀制的薄膜厚度均相同，相应的得到的电致变色器件的同一个电致变色器件单元的电致变色层的膜层厚度视为相同，不同的电致变色器件单元内的电致变色层的膜层厚度不同。
在上述实施例的制备方法中，上述复合厚度渐变层在温度为340℃-360℃的真空环境下热处理20-30小时后成为融合致密的薄膜；优选的，热处理温度为350℃。
本发明实施例还提供了一种高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，包括基板、沉积于基板表面的下透明导电层和沉积于下透明导电层表面的多个电致变色器件单元；上述多个电致变色器件单元分为至少两组；
每一个电致变色器件单元自上述下透明导电层起从内至外依次镀制有阴极电致变色层、固态电解质层、阳极电致变色层及上透明导电层；其中，阴极电致变色层、固态电解质层和阳极电致变色层三个功能层中的至少一个功能层在不同组的电致变色器件单元中形成厚度渐变层；
当阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层由一种材料形成时，阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层在不同组的电致变色器件单元中的厚度不同，从而在不同组的电致变色器件单元之间形成厚度渐变层，厚度渐变层为单膜层；
当阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层由两种或两种以上材料分别形成的膜层组合而成时，阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层在不同组的电致变色器件单元中的各材料形成的膜层之间的厚度比不同，从而在不同组的电致变色器件单元之间形成厚度渐变层，厚度渐变层为复合膜层。
上述厚度渐变层的数量为一个、两个或三个，每一个厚度渐变层又可分为单膜层或复合膜层，由同一种功能层形成的厚度渐变层在不同组的电致变色器件单元之间的厚度不同，多种情况举例如下：
当任意一个功能层形成单膜层的厚度渐变层时，不同组的电致变色器件单元之间的厚度渐变层的厚度不同；
当任意一个功能层形成复合膜层的厚度渐变层时，不同组的电致变色器件单元之间的厚度渐变层中各个膜层厚度的比例不同；
当三个功能层中的任意两个形成单膜层的厚度渐变层时，并分别为第一单膜层的厚度渐变层和第二单膜层的厚度渐变层时，不同组的电致变色器件单元中的第一单膜层的厚度渐变层的厚度不同；不同组的电致变色器件单元中的第二单膜层的厚度渐变层的厚度不同；
当三个功能层中的任意两个形成复合膜层的厚度渐变层时，并分别为第一复合厚度渐变层和第二复合厚度渐变层时，不同组的电致变色器件单元中的第一复合厚度渐变层中各个膜层厚度间的厚度比不同；不同组的电致变色器件单元中的第二复合厚度渐变层中各个膜层厚度间的厚度比不同；
当三个功能层中的任意两个，一个形成单膜层的厚度渐变层，另外一个形成复合膜层的厚度渐变层时，不同组的电致变色器件单元中的单膜层的厚度渐变层的厚度不同；不同组的电致变色器件单元中的复合膜层的厚度渐变层中各个膜层厚度间的厚度比不同；
当三个功能层均为单膜层的厚度渐变层，分别为第一单膜层的厚度渐变层、第二单膜层的厚度渐变层及第三单膜层的厚度渐变层时，不同组的电致变色器件单元中的第一单膜层的厚度渐变层的厚度不同；不同组的电致变色器件单元中的第二单膜层的厚度渐变层的厚度不同；不同组的电致变色器件单元中的第三单膜层的厚度渐变层的厚度不同；
当三个功能层均为复合膜层的厚度渐变层时，分别为第一复合厚度渐变层、第二复合厚度渐变层及第三复合厚度渐变层时，不同组的电致变色器件单元中的第一复合厚度渐变层中的各个膜层厚度间的厚度比不同；不同组电致变色器件单元中的第二复合厚度渐变层中的各个膜层厚度间的厚度比不同；不同组电致变色器件单元中的第三复合厚度渐变层中的各个膜层厚度间的厚度比不同；
当三个功能层中任意两个为单膜层的厚度渐变层，分别为第一单膜层的厚度渐变层和第二单膜层的厚度渐变层，另外一个为复合膜层的厚度渐变层时，不同组的电致变色器件单元的第一单膜层的厚度渐变层的厚度不同；不同组的电致变色器件单元的第二单膜层的厚度渐变层的厚度不同；不同组的电致变色器件单元中的复合膜层的厚度渐变层中各个膜层厚度间的厚度比不同；
当三个功能层中的任意两个是复合膜层的厚度渐变层，分别为第一复合厚度渐变层和第二厚度渐变层，另外一个是单膜层的厚度渐变层时，不同组电致变色器件单元的第一复合厚度渐变层中的各个膜层厚度间的厚度比不同；不同组电致变色器件单元的第二复合厚度渐变层中的各个膜层厚度间的厚度比不同；不同组的电致变色器件单元的单膜层的厚度渐变层的厚度不同。
本发明提供的电致变色器件中包括较多数量的电致变色器件单元，至少一个电致变色单元的电致变色层具有一种膜层厚度，多个电致变色器件单元中的电致变色层的不同膜层厚度具有不同的变色效果和透光率；本发明通过设计较多种不同类型的膜层厚度，以提供较多个供测试变色效果和透光率的具有不同膜层结构的电致变色器件单元；采用高通量筛选技术可从上述电致变色器件中准确筛选出最优的固态无机电致变色材料，上述电致变色器件的应用加速了无机电致变色器件的研究进度，提高了工作效率。
作为上述实施例的优选，上述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于上述下透明导电层的表面；上述矩阵的行数m为2-10，上述矩阵的列数n为2-10；上述电致变色器件单元的长为1mm-5mm,宽为1mm-5mm；上述电致变色器件单元之间具有间距，上述间距均为1mm-3mm。
作为上述实施例的优选，上述电致变色器件单元的数量为10-100，上述多个电致变色器件单元分为5-20组。
作为上述实施例的优选，上述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于上述下透明导电层的表面；上述不同组的电致变色器件单元为不同行的电致变色器件单元或不同列的电致变色器件单元。
作为上述实施例的优选，上述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于上述下透明导电层的表面；当任意一个功能层是由一种材料形成的厚度渐变层时，第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层的厚度，以一个固定变化值，沿上述矩阵的行数递增的方向递减，或者第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层的厚度，以一个固定变化值，沿上述矩阵的列数递增的方向递减。
作为上述实施例的优选，上述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于上述下透明导电层的表面；当任意一个功能层是由两种材料分别形成的膜层组合而成的厚度渐变层时，第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿上述矩阵的列数递增的方向递减，第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿上述矩阵的列数递增的方向递增；或者，
第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿上述矩阵的行数递增的方向递减，第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿上述矩阵的行数递增的方向递增；上述第一厚度变化值和上述第二厚度变化值不同；
作为上述实施例的优选，上述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于上述下透明导电层的表面；当任意两个功能层均是由两种材料分别形成的膜层组合而成的厚度渐变层时，两个功能层分别为第一厚度渐变层和第二厚度渐变层，第一列至最后一列的电致变色器件单元的第一厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿上述矩阵的列数递增的方向递减，上述第一厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿上述矩阵的列数递增的方向递增，上述第一厚度变化值和上述第二厚度变化值不同；第一列至最后一列的电致变色器件单元的第二厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第三厚度变化值，沿上述矩阵的列数递增的方向递减，上述第二厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第四厚度变化值，沿上述矩阵的列数递增的方向递增，上述第三厚度变化值和上述第四厚度变化值不同；或者，
第一行至最后一行的电致变色器件单元的第一厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿上述矩阵的行数递增的方向递减，上述第一厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿上述矩阵的行数递增的方向递增，上述第一厚度变化值和上述第二厚度变化值不同；第一行至最后一行的电致变色器件单元的第二厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第三厚度变化值，沿上述矩阵的行数递增的方向递减，上述第二厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第四厚度变化值，沿上述矩阵的行数递增的方向递增，上述第三厚度变化值和上述第四厚度变化值不同。
在上述优选的实施例中，厚度渐变层由两种材料分别沉积得到，两种薄膜重叠后，在垂直薄膜表面的方向观察，电致变色器件的表面上的所有电致变色器件单元的，由同一种功能层形成的厚度渐变层的组分配比情况为，每种材料沉积的薄膜的厚度沿垂直方向逐行或逐列递变，通过公式计算得出两种材料的组分含量的配比，沿垂直方向逐行或逐列递变，即组分一的含量由100％-0％逐行或逐列递减，组分二的含量由0％-100％对应的也逐行或逐列递增。
采用本发明的上述优选的技术方案避免了现有方法制备电致变色器件的诸多问题，例如，要得到多元复合材料需配置多种不同浓度的溶液，使用上述溶液制备的无机电致变色材料的组分含量配比类型较少，可能会因遗漏掺杂组分的最佳含量而影响筛选结果的真实性，要得到多种类型的配方，技术难度大，操作繁琐，误差较大；对于多元复合材料中的低含量物质的配制易因为配制误差而影响检测结果的准确性，还限制了对难溶物质制备多元掺杂材料的研究；采用上述设计可以得到排列有序的，由同一种功能层形成的不同厚度的厚度渐变层的电致变色器件单元，也尽量避免漏掉某个阶段的膜层厚度；故使用本发明的上述技术方案不仅可准确选出具有最优组分含量配比的电致变色材料，还提高了电致变色器件的研发速率，简化了操作步骤。
将本发明设计的电致变色器件用于高通量筛选技术中，可从本发明的电致变色器件中准确筛选出最优的固态无机电致变色材料；对于单组分电致变色层，可筛选出最优膜层厚度，对于复合电致变色层，可筛选出最优的组分含量配比。采用本发明的电致变色器件可更准确、更简捷的得到最优电致变色材料，从而加快了电致变色产品的研究和生产。
本发明实施例中未尽之处，本领域技术人员均可从现有技术中选用。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围。

Claims (12)

1.高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，其特征在于，所述电致变色器件包括基板、沉积于基板表面的下透明导电层和沉积于下透明导电层表面的多个电致变色器件单元；所述多个电致变色器件单元分为至少两组；
每一个电致变色器件单元自所述下透明导电层起从内至外依次镀制有阴极电致变色层、固态电解质层、阳极电致变色层及上透明导电层；其中，阴极电致变色层、固态电解质层和阳极电致变色层三个功能层中的至少一个功能层在不同组的电致变色器件单元之间形成厚度渐变层；其中，
当所述阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层由一种材料形成时，所述阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层在不同组的电致变色器件单元中的厚度不同，从而在不同组的电致变色器件单元之间形成厚度渐变层，所述厚度渐变层为单膜层；
当所述阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层由两种或两种以上材料分别形成的膜层组合而成时，所述阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层在不同组的电致变色器件单元中的各材料形成的膜层之间的厚度比不同，从而在不同组的电致变色器件单元之间形成厚度渐变层，所述厚度渐变层为复合膜层。
2.根据权利要求1所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，其特征在于，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；所述矩阵的行数m为2-10，所述矩阵的列数n为2-10；所述电致变色器件单元的长为1mm-5mm,宽为1mm-5mm；所述电致变色器件单元之间具有间距，所述间距均为1mm-3mm。
3.根据权利要求1所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，其特征在于，所述电致变色器件单元的数量为10-100，所述多个电致变色器件单元分为5-20组。
4.根据权利要求1所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，其特征在于，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；所述不同组的电致变色器件单元为不同行的电致变色器件单元或不同列的电致变色器件单元。
5.根据权利要求1所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，其特征在于，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；当任意一个功能层是由一种材料形成的厚度渐变层时，第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层的厚度，以一个固定变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递减，或者第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层的厚度，以一个固定变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递减。
6.根据权利要求1所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，其特征在于，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；当任意一个功能层是由两种材料分别形成的膜层组合而成的厚度渐变层时，第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递减，第一列至最后一列的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递增；或者，
第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递减，第一行至最后一行的电致变色器件单元的厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递增；所述第一厚度变化值和所述第二厚度变化值不同。
7.根据权利要求1所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件，其特征在于，所述多个电致变色器件单元以矩阵形式沉积于所述下透明导电层的表面；当任意两个功能层均是由两种材料分别形成的膜层组合而成的厚度渐变层时，两个功能层分别为第一厚度渐变层和第二厚度渐变层，第一列至最后一列的电致变色器件单元的第一厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递减，所述第一厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递增，所述第一厚度变化值和所述第二厚度变化值不同；第一列至最后一列的电致变色器件单元的第二厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第三厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递减，所述第二厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第四厚度变化值，沿所述矩阵的列数递增的方向递增，所述第三厚度变化值和所述第四厚度变化值不同；或者，
第一行至最后一行的电致变色器件单元的第一厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第一厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递减，所述第一厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第二厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递增，所述第一厚度变化值和所述第二厚度变化值不同；第一行至最后一行的电致变色器件单元的第二厚度渐变层中的第一膜层的厚度，以第三厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递减，所述第二厚度渐变层中的第二膜层的厚度，以第四厚度变化值，沿所述矩阵的行数递增的方向递增，所述第三厚度变化值和所述第四厚度变化值不同。
8.高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，在基板表面沉积的下透明导电薄膜表面覆盖一层掩膜，所述掩膜具有多个镂空单元格，覆盖有所述掩膜的基板为预镀体；在预镀体的表面依次镀制阴极电致变色层、固态电解质层、阳极电致变色层及上透明导电层，镀制结束后去掉所述掩膜，得到具有多个电致变色器件单元的电致变色器件；其中，阴极电致变色层、固态电解质层或阳极电致变色层为单膜层或复合膜层；
镀制过程为：在预镀体与靶材之间设一可移动挡板，调节控制挡板沿设定方向连续移动，挡板连续移动同时对所述预镀体的表面连续镀膜，所述预镀体的表面随着挡板沿设定方向连续移动而沿挡板的移动方向连续露出，先露出的预镀体的表面先被镀上膜并被持续镀膜，后露出的预镀体的表面后被镀上膜并被持续镀膜，先露出的预镀体的表面镀制的薄膜的厚度大于后露出的预镀体的表面镀制的薄膜的厚度；所述挡板的同一部位从预镀体表面的第一位置移动至第二位置的同时，处于所述第一位置至所述第二位置之间的预镀体表面镀制得到第一膜层，所述第一膜层为所述单膜层；
所述第一膜层镀制结束后，变换靶材，变换所述挡板的移动方向，使所述挡板从预镀体表面的第二位置移动至第一位置，所述挡板的同一部位从预镀体表面的第二位置移动至第一位置的同时，在所述第二位置至所述第一位置之间的预镀体表面的所述第一膜层的表面上镀制了第二膜层；
采用镀制所述第一膜层或所述第二膜层的步骤，在第二膜层的表面上继续镀制多个膜层，至少两个膜层形成所述复合膜层。
9.根据权利要求8所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述挡板设置于镀膜设备中的真空室内；所述挡板的长与宽分别对应大于所述基板的长与宽；所述挡板的运动速率和运动方向由镀膜设备内的马达控制和调节；所述挡板做匀速直线运动，所述挡板的运动速率选自0.1mm/s-2mm/s。
10.根据权利要求8高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述掩膜不导电，耐热温度大于等于350℃；所述掩膜的长与宽分别对应小于等于所述基板的长与宽；所述掩膜的镂空单元格为正方形并呈矩阵排行，所述矩阵的行数m为2-10，所述矩阵的行数n为2-10；镂空单元格的长均为1mm-5mm,宽均为1mm-5mm；镂空单元格之间以掩膜隔开。
11.根据权利要求8所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，镀制所述复合膜层中的第一膜层时，所述挡板以第一匀速运动速率从预镀体表面的第一位置直线运动至第二位置的同时，处于所述第一位置至所述第二位置之间的预镀体表面上镀制的第一膜层的厚度，从所述第一位置至所述第二位置以第一厚度变化值递减；镀制所述复合膜层中的第二膜层时，所述挡板以第二匀速运动速率从预镀体表面的第二位置直线运动至第一位置的同时，处于所述第二位置至所述第一位置之间的预镀体表面上镀制的第二膜层的厚度，从所述第二位置至所述第一位置以第二厚度变化值递减；所述第一匀速运动速率和所述第二匀速运动速率不同。
12.根据权利要求11所述高通量筛选固态无机电致变色材料的电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述复合膜层经过在温度为340℃-360℃的真空环境下热处理20-30小时后变的致密。
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