CN105603781A - 一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法及在涂料印花中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法及在涂料印花中的应用，改性丙烯酸酯乳液的制备是由丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、有机硅改性单体、交联单体和表面活性单体的单体原料经乳液聚合得到；本发明制备方法得到的改性丙烯酸酯乳液应用在制备纺织印花涂料中，与印花涂料蓝颜料、增稠剂、丙烯酸酯乳液及去离子水混合得到印花涂料，将印花涂料处理到原纯棉布或者涤纶布纺织品上。本发明方法制备简便，将改性后丙烯酸酯乳液应用于涂料印花中可以兼具其印花色牢度、水洗色牢度和手感品质，提高经济效益，满足人们对印花产品的高品质要求，具有极高的经济效益。
Description
技术领域：
本发明涉及一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法及其在涂料印花中的应用，属于纺织印染技术领域。
背景技术：
涂料印花是借助粘合剂将细分散颗粒的涂料涂覆在织物上，再经过焙烘将涂料固着于织物表面上，赋予织物各种颜色和图案的印花工艺。涂料印花有许多优点：如生产工艺和设备简单，能与冰染料、活性染料等多种染料同印，涂料印花加工工序短且一般无须水洗，可降低成本，减少水的使用量和污水排放量，有益于环境治理。因此，研制出性能较好的涂料印花粘合剂意义重大，其中丙烯酸酯类涂料印花粘合剂是涂料印花粘合剂重要种类之一。
涂料印花对粘合剂的要求涂料本身对纤维没有亲和力，必须借助粘合剂固化成膜粘附在纤维表面，从而完成印花过程。而印花织物的鲜艳度、手感、牢度是粘合剂的品质等重要指标，因此优质的涂料印花粘合剂须具备以下条件：
(1)粘合剂涂覆在织物上后，经过干燥、焙烘能形成无色透明、粘着力强、富有弹性、韧性的涂膜；
(2)粘合剂乳液应具有良好的贮存稳定性，成膜不能过快，室温放置不结皮、不凝聚；
(3)粘合剂应耐受紫外线照射、耐老化、不泛黄，要有一定的耐热、抗冻性能；
(4)皮膜耐挠曲，抗褶皱，柔软，不发粘，不吸附有色物质；
(5)粘合剂的涂膜应具有耐有机溶剂等化学药品的性能，遇溶剂、干洗剂等不溶胀，不软化发粘；
(6)印花时不易塞网、不粘辊筒，易于从印花辊筒、筛网、印花衬布或印花橡胶带上清除，也就是易于冲洗。
目前最常用的粘合剂是乳液型粘合剂，涂料粘附在织物表面的过程也就是乳液聚合物成膜过程。乳液型粘合剂的成膜经历了三个阶段，水分的蒸发、乳液中聚合物颗粒的变形、粘合剂中聚合物分子相互渗透和扩散而连接成理想状态的薄膜。这三个阶段并不是截然分开的，而是混合在一起进行的。布朗等于1956年提出了粘合剂完整的成膜机理，最低成膜温度(MFT)是乳液颗粒中具有弹性的高聚物能形成连续薄膜的最低温度，高于MFT时，高聚物柔顺能够受毛细管压强而变形；低于MFT时，高聚物有足够的刚性，足以抵抗毛细管压强所导致的变形，不会形成连续膜，完全干燥变成粉末状态。另外一方面，涂料印花粘合剂还存在以下问题：甲醛问题、手感和牢度问题、堵网等问题。因此，研发涂料粘合剂时需结合乳液成膜机理、应用性能和环境保护等方面综合考虑。近几年，丙烯酸酯类涂料印花粘合剂主要集中于环保型(无甲醛释放)、自交联型(交联温度较低)、特殊结构设计如核壳型、氟硅改性或者先进工艺改进等方面。雷生山常温干燥环保型涂料印花粘合剂的研究，通过乳液聚合法制备常温干燥环保型涂料印花粘合剂，并经常温干燥后，干湿摩擦牢度及刷洗牢度都很好。谭文丽釆用种子乳液聚合法合成了核壳结构有机硅改性丙烯酸酯涂料印花黏合剂，应用实验表明，经含此粘合剂的涂料印花色浆印制的织物，报道的结果是：干湿摩擦牢度分别为4级和3级，织物的硬挺度4.5cm(空白织物4.0cm)。李捃鹏等制得的有机硅改性丙烯酸酯粘合剂整理后的织物摩擦牢度、皂洗牢度、手感等相关指标优良。张敬芳制备出核壳型聚丙烯酸酯类乳液主要应用于数码喷墨印花领域。
虽然人们在此领域不断的改进和创新聚合工艺与方法，但是问题仍然存在，比如粘合剂的牢度和手感是一对矛盾，如果想得到好的牢度势必增多交联剂的用量，交联剂的用量增多手感变硬，如果追求手感好减少交联剂用量，牢度将变差。除此之外还有高、低温稳定性、泛黄、塞网、粘辊等问题。因此，得到高性能的涂料印花粘合剂仍然需要投入大量的研究工作。
中国发明专利CN201410330547.8公开一种改性丙烯酸酯印花乳液，由包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、有机硅改性单体、交联单体和表面活性单体的单体原料经乳液聚合得到，其中有机硅改性单体为含有与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷。该发明进一步提供改性丙烯酸酯印花乳液的制备方法，该方法以丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸甲酯及表面活性单体制备种子乳液，可降低乳化剂用量，使聚合稳定、凝胶率低，制备的乳液具有耐水性好，并具有突出的回弹性能，用于印花后印花色牢度和水洗牢度优异、手感柔软，是本发明的最接近现有技术，但是其牢度与手感品质仍不够完善。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法并将其应用于涂料印花中，该方法制备简便，将改性后丙烯酸酯乳液应用于涂料印花中可以兼具纺织品的印花色牢度、水洗色牢度和手感品质，满足人们对印花产品的高品质要求，具有较高的经济效益。
本发明提供如下技术方案：
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，由丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、有机硅改性单体、交联单体和表面活性单体的单体原料经乳液聚合得到，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:2-4：10-15混合后升温搅拌，其中温度为40-50℃,搅拌转速为900-1100r/min，搅拌时间为30-45min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1-3％、2-5％、0.2-0.5％、1-3％，其温度升高到50-60℃，转速为1000-1200r/min，搅拌反应时间为20-30min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为100-120r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂，搅拌反应1-1.5h；
升温至80-82℃，机械搅拌速度升高至200-220r/min，保温作用2-3h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
优选的，所述第一步制备预乳化液中将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:3：12混合后升温搅拌，其中温度为40℃,搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为40min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1％、3％、0.2％、2％，其温度升高到50℃，转速为1200r/min，搅拌反应时间为20min，得到预乳化液。
优选的，所述第二步中向预乳化液中添加pH缓冲剂为NaHC03其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1-1.5倍。
优选的，所述过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂为过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合制成。
本发明改性丙烯酸酯乳液的制备方法得到的改性丙烯酸酯乳液在制备纺织印花涂料中的应用，也是要求保护的内容。
优选的，所述印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料3-5％，增稠剂HIT2-3％，改性丙烯酸酯乳液8-12％，去离子水为余量。
优选的，将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘1-2min，然后在紫外强度150-200W/cm，高度10-12cm条件下固色20-30s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
所述丙烯酸酯为丙烯酸正丁酯和丙烯酸乙酯的混合物，丙烯酸酯正丁酯：丙烯酸乙酯的质量比为10：1；
所述有机硅改性单体为含有与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷，25℃黏度为1000-5000mPa·s，链烯基质量含量为0.05-0.5％。
所述交联单体包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，三者的重量比为1:1:1，交联单体质量为单体原料总质量的3％-5％，甲基丙烯酸缩水甘油酯与双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼组合可使乳液在常温下实现交联成膜，利于提高印花色牢度和水洗牢度。
丙烯酸酯等众多聚合单体存在自聚但是反应很慢，要得到其聚合物必须借助于引发剂，而引发剂的类别和用量直接影响着产品的质量和产量，并决定着聚合速率。乳液聚合选用水溶性引发剂，一般为过硫酸盐或者过硫酸盐的氧化还原体系，本发明采用过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂为过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合制成，引发剂添加量为仅为混合质量的0.01％并且可以一次性加入，增加反应活性中心，提高丙烯酸酯单体工具的几率，提高转换率，提高生产的工艺效率和经济效益。
本发明在制备改性丙烯酸酯乳液过程中升温至80-82℃，机械搅拌速度升高至200-220r/min，保温作用2-3h，保温过程中伴随反应过程的缓慢进行同时利于提高乳胶粒表面积，提高乳化剂覆盖率，促进体系中乳胶粒之间的相互作用，增加体系的稳定性，具有较高的经济效益。
本发明交联单体包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，三者的重量比为1:1:1，交联单体质量为单体原料总质量的3％-5％。本发明在反应过程中引入含有多个双键的教练单体，可以在共聚的过程中形成交联，得到具有一定交联密度的网状结构聚合物大分子，并且对于膜的机械性能和乳液稳定性影响小，对于膜胶的拉伸强度有一定的增加，提高织物应用中剥离强度和牢度，具有较高的经济效益。
本发明的有益效果：
1.本发明采用过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂为过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合制成，引发剂添加量为仅为混合质量的0.01％并且可以一次性加入，增加反应活性中心，提高丙烯酸酯单体工具的几率，提高转换率，提高生产的工艺效率和经济效益。
2.本发明在反应过程中引入含有多个双键的教练单体，可以在共聚的过程中形成交联，得到具有一定交联密度的网状结构聚合物大分子，并且对于膜的机械性能和乳液稳定性影响小，对于膜胶的拉伸强度有一定的增加，提高织物应用中剥离强度和牢度。
3.本发明在制备改性丙烯酸酯乳液过程中升温至80-82℃，机械搅拌速度升高至200-220r/min，保温作用2-3h，保温过程中伴随反应过程的缓慢进行同时利于提高乳胶粒表面积，提高乳化剂覆盖率，促进体系中乳胶粒之间的相互作用，增加体系的稳定性。
4.本发明方法制备简便，将改性后丙烯酸酯乳液应用于涂料印花中可以兼具其印花色牢度、水洗色牢度和手感品质，提高经济效益，满足人们对印花产品的高品质要求，具有极高的经济效益。
具体实施方式：
下面对本发明的实施例做详细的说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例中未注明具体条件的实验方案，通常按照常规条件或者制造商所建议的条件实施。
实施例一
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:2：10混合后升温搅拌，其中温度为40℃,搅拌转速为900r/min，搅拌时间为30min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1％、2％、0.2％、1％，其温度升高到50℃，转速为1000r/min，搅拌反应时间为20min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂(NaHC03水溶液)、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为100r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂(过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合)，搅拌反应1h；
升温至80℃，机械搅拌速度升高至200r/min，保温作用2h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
pH缓冲剂为其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1倍。
印花应用：
印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料3％，增稠剂HIT2％，改性丙烯酸酯乳液8％，去离子水为余量；
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘1min，然后在紫外强度150W/cm，高度10cm条件下固色20s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
实施例二
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:4：15混合后升温搅拌，其中温度为50℃,搅拌转速为1100r/min，搅拌时间为45min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为3％、5％、0.5％、3％，其温度升高到60℃，转速为1200r/min，搅拌反应时间为30min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂(NaHC03水溶液)、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为120r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂(过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合)，搅拌反应1.5h；
升温至82℃，机械搅拌速度升高至220r/min，保温作用3h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
pH缓冲剂为其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1.5倍。
印花应用：
印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料5％，增稠剂HIT3％，改性丙烯酸酯乳液12％，去离子水为余量；
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘2min，然后在紫外强度200W/cm，高度12cm条件下固色30s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
实施例三
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:2：15混合后升温搅拌，其中温度为40℃,搅拌转速为1100r/min，搅拌时间为30min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为3％、2％、0.5％、1％，其温度升高到60℃，转速为1000r/min，搅拌反应时间为30min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂(NaHC03水溶液)、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为100r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂(过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合)，搅拌反应1.5h；
升温至80℃，机械搅拌速度升高至220r/min，保温作用2h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
pH缓冲剂为其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1.5倍。
印花应用：
印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料3％，增稠剂HIT3％，改性丙烯酸酯乳液8％，去离子水为余量；
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘2min，然后在紫外强度150W/cm，高度12cm条件下固色20s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
实施例四
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:4：10混合后升温搅拌，其中温度为50℃,搅拌转速为900r/min，搅拌时间为45min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1％、5％、0.2％、3％，其温度升高到50℃，转速为1200r/min，搅拌反应时间为20min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂(NaHC03水溶液)、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为120r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂(过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合)，搅拌反应1h；
升温至82℃，机械搅拌速度升高至200r/min，保温作用3h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
pH缓冲剂为其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1倍。
印花应用：
印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料5％，增稠剂HIT2％，改性丙烯酸酯乳液12％，去离子水为余量；
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘1min，然后在紫外强度200W/cm，高度10cm条件下固色30s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
实施例五
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:3：12混合后升温搅拌，其中温度为40℃,搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为40min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1％、3％、0.2％、2％，其温度升高到50℃，转速为1200r/min，搅拌反应时间为20min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂(NaHC03水溶液)、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为110r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂(过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合)，搅拌反应1h；
升温至81℃，机械搅拌速度升高至210r/min，保温作用2h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
pH缓冲剂为其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1倍。
印花应用：
印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料4％，增稠剂HIT3％，改性丙烯酸酯乳液10％，去离子水为余量；
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘1min，然后在紫外强度200W/cm，高度10cm条件下固色30s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
实施例六
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:3：12混合后升温搅拌，其中温度为40℃,搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为40min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1％、3％、0.2％、2％，其温度升高到50℃，转速为1200r/min，搅拌反应时间为20min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂(NaHC03水溶液)、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为120r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂(过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合)，搅拌反应1.5h；
升温至80℃，机械搅拌速度升高至220r/min，保温作用2h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
pH缓冲剂为其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1.5倍。
印花应用：
印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料5％，增稠剂HIT3％，改性丙烯酸酯乳液8％，去离子水为余量；
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘1min，然后在紫外强度150W/cm，高度12cm条件下固色30s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
实施例七
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:3：12混合后升温搅拌，其中温度为40℃,搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为40min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1％、3％、0.2％、2％，其温度升高到50℃，转速为1200r/min，搅拌反应时间为20min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂(NaHC03水溶液)、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为120r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂(过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合)，搅拌反应1.5h；
升温至80℃，机械搅拌速度升高至200r/min，保温作用2h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
pH缓冲剂为其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1倍。
印花应用：
印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料5％，增稠剂HIT3％，改性丙烯酸酯乳液12％，去离子水为余量；
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘1min，然后在紫外强度150W/cm，高度12cm条件下固色30s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
实施例八
一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:3：12混合后升温搅拌，其中温度为40℃,搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为40min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1％、3％、0.2％、2％，其温度升高到50℃，转速为1200r/min，搅拌反应时间为20min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂(NaHC03水溶液)、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为110r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂(过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合)，搅拌反应1.5h；
升温至82℃，机械搅拌速度升高至220r/min，保温作用2h得到制备改性丙烯酸酯乳液；
pH缓冲剂为其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1倍。
印花应用：
印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料5％，增稠剂HIT2％，改性丙烯酸酯乳液8％，去离子水为余量；
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘2min，然后在紫外强度200W/cm，高度10cm条件下固色30s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
所述丙烯酸酯为丙烯酸正丁酯和丙烯酸乙酯的混合物，丙烯酸酯正丁酯：丙烯酸乙酯的质量比为10：1；
所述有机硅改性单体为含有与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷，25℃黏度为1000-5000mPa·s，链烯基质量含量为0.05-0.5％。
所述交联单体包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，三者的重量比为1:1:1，交联单体质量为单体原料总质量的3％-5％。
涂料印花效果的测定：
1.印花织物的色度值测定
印花涂料蓝颜料深度是指不透明的固体物质的颜色给予人们的直观深度感觉或颜色的浓度，其大小常受固体物质中有色物质含量的多少、有色物质的物理状态、固体表面的光学性质等各种因素的影响，颜色深度值的大小通常用K/S值来表示，K/S值越大，表示颜色越深；K/S值越小，则表示颜色越浅。
测试方法采用Datacolor650型测色配色仪测定染色试样的K/S值，每个试样取五个不同点测色求其平均值。
2.水洗牢度的测试
参照GB/T3921.1-1997标准，在耐洗色牢度试验仪上分别测定染色样的沾色和褪色牢度。采用Datacolor65O型测色配色仪，测定白布沾色色差和原布褪色色差，按AATCC/ISO标准评定其牢度级别。
3.干湿耐摩擦色牢度的测试
干湿摩擦牢度测试参照GB/T3920-1997标准。试样为50mm×200mm，经纬向各两块，标准摩擦用棉布为50mm×5Omm，其操作程序如下：
(l)用夹紧装置将试样固定在在Y57lB型摩擦牢度仪的底板上，使试样的长度方向与仪器的动程方向一致。
(2)干摩擦：将干摩擦布固定在试验机的摩擦头上，使摩擦布的经向与摩擦头运行方向一致。在干摩擦试样的长度方向上，在10秒内摩擦10次，往复行程为1OOmm，垂直压力为9N。
(3)湿摩擦：更换试样，用湿摩擦布按(b)中所述重复操作，湿摩擦布必用三级水润湿，并放在滴水网上或使用轧液装置，使其含水量在95％-105％，摩擦结束后，在室温下晾干。
(4)采用Datacolor650型测色配色仪，按照AATCC/ISO标准评定其牢度级别。
4.手感性能测试
闭目触摸整理后的织物，以5-10人为一小组，进行评级，根据不同的手感将印花织物进行手感评定，具体评定方法为：从柔软性、滑爽感两方面进行手感评级，共分5级，1级最差，织物手感较硬，滑糯感差。5级最好，织物手感柔软、滑糯。
具体评级如表一所示。
表一：手感评级
| 5级 | 4级 | 3级 | 2级 | 2级 |
| 非常好 | 良好 | 中 | 稍差 | 差 |
表二：本发明实施例对纯棉织物的印花效果
实验一：预烘温度对于织物的印花效果的影响：
试验方法：采用实施例六所述的涂料印花色浆的制备方法，将涂料印花色浆处理到纺织品上，探讨预烘温度对于印花效果的影响。
表三：预烘处理温度对纯棉织物的印花效果
表四：预烘处理温度对涤纶织物的印花效果
本发印花涂料印花效果其耐摩擦牢度随预烘温度的上升而提高，当温度超过90℃，其色牢度反而降低，手感等级同样随着温度上升而提高，当超过90℃后随着温度上升降低，本发明过程采用预烘温度为60℃，即可以达到较优的印花效果，与传统与预烘温度相比显著降低，对于节约能耗，提高工艺效益具有较高的作用。
实验二：固色时间对于纯棉织物的印花效果的影响：
试验方法：采用实施例六所述的涂料印花色浆的制备方法，将涂料印花色浆处理到纺织品上，探讨固色时间对于印花效果的影响。
表五：固色时间对纯棉织物的印花效果
表六：固色时间对涤纶织物的印花效果
对于纯棉织物，采用20s的固色时间便可以达到色牢度与手感均较优异的效果，对于涤纶织物而言，需要固色时间为30s，所以本发明过程采用固色时间为20-30s。
以上内容仅为本发明的较佳实施方式，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，由丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、有机硅改性单体、交联单体原料经乳液聚合得到，其特征在于，包括以下操作步骤：
第一步：制备预乳化液：
将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:2-4：10-15混合后升温搅拌，温度为40-50℃,搅拌转速为900-1100r/min，搅拌时间为30-45min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1-3％、2-5％、0.2-0.5％、1-3％，温度升高到50-60℃，转速为1000-1200r/min，搅拌反应时间为20-30min，得到预乳化液；
第二步：制备改性丙烯酸酯乳液：
向预乳化液中添加pH缓冲剂、通入N2、升高温至70℃，机械搅拌转速为100-120r/min,滴加0.01％质量的过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂，搅拌反应1-1.5h；
升温至80-82℃，机械搅拌速度升高至200-220r/min，保温作用2-3h得到制备改性丙烯酸酯乳液。
2.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：
所述第一步制备预乳化液中将丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、有机硅改性单体、去离子水按照重量比1:5:3：12混合后升温搅拌，温度为40℃,搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为40min；
搅拌结束后加入醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸、交联单体进行乳化，其添加量分别为1％、3％、0.2％、2％，温度升高到50℃，转速为1200r/min，搅拌反应时间为20min，得到预乳化液。
3.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述第二步中向预乳化液中添加pH缓冲剂为NaHC03水溶液，其添加量为过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂质量的1-1.5倍。
4.根据权利要求1或3所述的一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐-亚硫酸氢钠氧化还原体系引发剂为过硫酸钠与亚硫酸氢钠按照重量比1:1混合制成。
5.权利要求1所述的改性丙烯酸酯乳液的制备方法得到的改性丙烯酸酯乳液在制备纺织印花涂料中的应用。
6.根据权利要求5所述的丙烯酸酯乳液在制备纺织印花涂料中的应用，其特征在于：
所述印花涂料处方包括以下质量百分数的组分：
印花涂料蓝颜料3-5％，增稠剂HIT2-3％，改性丙烯酸酯乳液8-12％，去离子水为余量。
7.根据权利要求5或6所述的丙烯酸酯乳液在制备纺织印花涂料中的应用，其特征在于：
将印花涂料处理到纺织品上，60℃预烘1-2min，然后在紫外强度150-200W/cm，高度10-12cm条件下固色20-30s；
所述处理方式为手工丝网印花、丝网印花或圆网印花；
所述纺织品为原纯棉布或者涤纶布。
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