CN105602489A - 一种防紫外线压敏胶及制备方法 - Google Patents

一种防紫外线压敏胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种永久性防紫外线压敏胶，其配方按重量百分比主要包括：50～60％溶剂、25～35％软单体、5～10％硬单体、0.5～5％功能单体、0.1～5％可聚合型紫外线吸收剂、0.1～2％多官能团丙烯酸酯单体、0.1～1％自由基引发剂、0.3-3％抗氧化剂。本发明还包括制备所述防紫外线压敏胶的方法。本发明所述的防紫外线压敏胶及其制备方法，将可聚合的紫外线吸收剂基团引入压敏胶共聚物分子结构中，这样使压敏胶共聚物本身聚合成大分子量的紫外线吸收剂，使得所述防紫外线压敏胶为永久性耐紫外线的产品。

Description

一种防紫外线压敏胶及制备方法
技术领域
一种防紫外线压敏胶及制备方法，特别是涉及一种玻璃窗膜用的可阻隔紫外线的压敏胶。
背景技术
玻璃窗膜是一种多层多功能聚酯复合的光学级特种膜制品，一般以PET膜为基膜，通过丙烯酸酯压敏胶复合而成，贴在玻璃表面上用于改善玻璃的性能和强度，使其具有保温、隔热、节能、防爆、防紫外线、遮避私密及安全防护等功能，主要用于汽车玻璃和建筑物门窗、隔断、顶棚等。近年来得到了大量的应用。一般来说，玻璃窗膜由隔热层、基膜、胶粘层、离型膜复合而成。为使玻璃窗膜达到较好的阻隔紫外线的效果，常规做法是在胶粘层中添加小分子紫外线吸收剂。CN201566186(一种耐磨耐候窗膜)，公开了一种窗膜制造方法，将含有紫外光吸收剂的压敏胶粘胶层通过热固化方式结合在透明塑料基材层上。但由于紫外线吸收剂分子量比较小，容易向表面迁移和挥发，从而污染基材表面。于是如何控制小分子紫外线吸收剂在材料中的迁移和挥发，便成了大家研究的对象。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种防紫外线压敏胶及制备方法，并应用于玻璃窗膜的PET膜与PET膜的复合及PET膜与玻璃的贴合层中，所述防紫外线压敏胶为永久性耐紫外线的产品。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种防紫外线压敏胶，其配方按重量百分比主要包括：
50～60％溶剂、25～35％软单体、5～10％硬单体、0.5～5％功能单体、0.1～5％可聚合型紫外线吸收剂、0.1～2％多官能团丙烯酸酯单体、0.1～1％自由基引发剂、0.3-3％抗氧化剂。
进一步的，防紫外线压敏胶，其配方按重量百分比主要包括50～55％溶剂、30～35％软单体、5～8％硬单体、1～3％功能单体、1～5％可聚合型紫外线吸收剂、0.1～1％多官能团丙烯酸酯单体、0.5～1％自由基引发剂、0.3-2％抗氧化剂。
其中，在所述的防紫外线压敏胶中，所述溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、甲醇、乙醇中的一种或数种。
其中，在所述的防紫外线压敏胶中，所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十二烷基酯中的一种或数种。
其中，在所述的防紫外线压敏胶中，所述硬单体为醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或数种。
其中，在所述的防紫外线压敏胶中，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯中的一种或数种。
其中，在所述的防紫外线压敏胶中，所述可聚合型紫外线吸收剂为丙烯酸酯改性的二苯甲酮，如2-羟基4-(3-甲基丙烯酸酯基-2-羟基丙氧基)二苯甲酮、2-羟基-4-甲基丙烯酸酯基二苯甲酮和2-羟基-4-烯丙氧基二苯甲酮中的一种或数种。
其中，在所述的防紫外线压敏胶中，所述多官能团丙烯酸酯单体为二乙烯基苯、二甘油醇酸二丙烯酸酯中的一种或两种。
其中，在所述的防紫外线压敏胶中，所述自由基引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或数种。
其中，在所述的防紫外线压敏胶中，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中的一种或两种。
一种防紫外线压敏胶的制备方法，采用“一锅法”工艺进行自由基聚合反应，具体为，首先，将全部单体、80-90％自由基引发剂、60-67％溶剂配合成混合单体溶液，搅拌0.5-1h后，一次性加入反应釜中聚合反应，期间控制反应釜温度75～80℃，反应1h后，将剩余自由基引发剂和剩余溶剂混合后加入反应釜进行二次保温反应，保温3h后，降温至50℃以下，加入全部的抗氧化剂，搅拌1h后过滤出料。
采用“一锅法”工艺进行自由基聚合反应，其优势在于大幅降低反应时间，提高工艺稳定性，并能够最大化的消除冬夏物料温度相差较大引起的的工艺不稳定性。
本发明所述的防紫外线压敏胶及制备方法，将可聚合的紫外线吸收剂基团引入压敏胶共聚物分子结构中，并加入了抗氧化剂，这样使压敏胶共聚物本身聚合成大分子量的紫外线吸收剂，使得所述防紫外线压敏胶为永久性耐紫外线的产品，并具有永久的耐候性及寿命。
具体实施方式
以下，用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
实施例1
将丙烯酸丁酯15g、丙烯酸异辛酯10g、丙烯酸甲酯5g、丙烯酸4g、2-羟基4-(3-甲基丙烯酸酯基-2-羟基丙氧基)二苯甲酮4.9g、二乙烯基苯0.1g、过氧化二苯甲酰0.45g、乙酸乙酯40g依次称量好后，搅拌均匀制得混合单体溶液待用；将过氧化二甲苯0.05g溶解在20g乙酸乙酯中制得引发剂溶液待用。
在一个装有搅拌装置、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入全部混合单体溶液，升温至75℃开始引发聚合，进行一次反应，聚合1h后，将引发剂溶液一次性加入反应瓶中，进行二次保温反应，反应3h后，降温至50℃以下，加入叔丁基对苯二酚0.5g，搅拌1h后过滤出料。压敏胶固含量为40％，粘度3000～5000mpas。
将制得的压敏胶用乙酸乙酯稀释至25％固含量，加入原胶1％的丁醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂，搅拌均匀后涂布于50微米PET膜上，经干燥后压敏胶胶层厚度为10微米，测得其紫外线阻隔率为95％。
实施例2
将丙烯酸丁酯15g、丙烯酸异辛酯10g、丙烯酸甲酯5g、丙烯酸4g、2-羟基-4-甲基丙烯酸酯基二苯甲酮4.9g、二乙烯基苯0.1g、过氧化二苯甲酰0.45g、乙酸乙酯40g依次称量好后，搅拌均匀制得混合单体溶液待用；将过氧化二甲苯0.05g溶解在20g乙酸乙酯中制得引发剂溶液待用。
在一个装有搅拌装置、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入全部混合单体溶液，升温至75℃开始引发聚合，进行一次反应，聚合1h后，将引发剂溶液一次性加入反应瓶中，进行二次保温反应，反应3h后，降温至50℃以下，加入叔丁基对苯二酚0.5g，搅拌1h后过滤出料。压敏胶固含量为40％，粘度3000～5000mpas。
将制得的压敏胶用乙酸乙酯稀释至25％固含量，加入原胶1％的丁醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂，搅拌均匀后涂布于50微米PET膜上，经干燥后压敏胶胶层厚度为10微米，测得其紫外线阻隔率为92％。
实施例3
将丙烯酸丁酯10g、丙烯酸异辛酯15g、甲基丙烯酸甲酯3g、醋酸乙烯酯2g，丙烯酸羟乙酯2g，丙烯酸3g、2-羟基4-(3-甲基丙烯酸酯基-2-羟基丙氧基)二苯甲酮3.9g、二乙烯基苯0.1g、过氧化二甲苯0.45g、乙酸乙酯20g、甲苯20g依次称量好后，搅拌均匀制得混合单体溶液待用；将过氧化二苯甲酰0.05g溶解在20g乙酸乙酯中制得引发剂溶液待用。
在一个装有搅拌装置、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入全部混合单体溶液，升温至78℃开始引发聚合，进行一次反应，聚合1h后，将引发剂溶液一次性加入反应瓶中，进行二次保温反应，反应3h后，降温至50℃以下，加入叔丁基对苯二酚0.5g，搅拌1h后过滤出料。压敏胶固含量为40％，粘度2500～3500mpas。
将制得的压敏胶用乙酸乙酯稀释至25％固含量，加入原胶1％的丁醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂，搅拌均匀后涂布于50微米PET膜上，经干燥后压敏胶胶层厚度为10微米，测得其紫外线阻隔率为95％。
实施例4
将丙烯酸丁酯10g、丙烯酸异辛酯15g、甲基丙烯酸甲酯3g、醋酸乙烯酯2g，丙烯酸羟乙酯2g，丙烯酸3g、2-羟基-4-甲基丙烯酸酯基二苯甲酮3.9g、二乙烯基苯0.1g、过氧化二甲苯0.45g、乙酸乙酯20g、甲苯20g依次称量好后，搅拌均匀制得混合单体溶液待用；将过氧化二苯甲酰0.05g溶解在20g乙酸乙酯中制得引发剂溶液待用。
在一个装有搅拌装置、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入全部混合单体溶液，升温至78℃开始引发聚合，进行一次反应，聚合1h后，将引发剂溶液一次性加入反应瓶中，进行二次保温反应，反应3h后，降温至50℃以下，加入叔丁基对苯二酚0.5g，搅拌1h后过滤出料。压敏胶固含量为40％，粘度2500～3500mpas。
将制得的压敏胶用乙酸乙酯稀释至25％固含量，加入原胶1％的丁醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂，搅拌均匀后涂布于50微米PET膜上，经干燥后压敏胶胶层厚度为10微米，测得其紫外线阻隔率为92％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防紫外线压敏胶，其特征在于：其配方按重量百分比主要包括：
50～60％溶剂、25～35％软单体、5～10％硬单体、0.5～5％功能单体、0.1～5％可聚合型紫外线吸收剂、0.1～2％多官能团丙烯酸酯单体、0.1～1％自由基引发剂、0.3-3％抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的防紫外线压敏胶，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、甲醇、乙醇中的一种或数种。
3.根据权利要求1所述的防紫外线压敏胶，其特征在于：所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十二烷基酯中的一种或数种。
4.根据权利要求1所述的防紫外线压敏胶，其特征在于：所述硬单体为醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或数种。
5.根据权利要求1所述的防紫外线压敏胶，其特征在于：所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯中的一种或数种。
6.根据权利要求1所述的防紫外线压敏胶，其特征在于：所述可聚合型紫外线吸收剂为2-羟基4-(3-甲基丙烯酸酯基-2-羟基丙氧基)二苯甲酮、2-羟基-4-甲基丙烯酸酯基二苯甲酮、2-羟基-4-烯丙氧基二苯甲酮中的一种或数种。
7.根据权利要求1所述的防紫外线压敏胶，其特征在于：所述自由基引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或数种。
8.根据权利要求1所述的防紫外线压敏胶，其特征在于：所述多官能团丙烯酸酯单体为二乙烯基苯、二甘油醇酸二丙烯酸酯中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的防紫外线压敏胶，其特征在于：所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中的一种或两种。
10.一种用于制备权利要求1-9任一项所述防紫外线压敏胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
“一锅法”工艺进行自由基聚合反应，首先，将全部单体、0.9％自由基引发剂、50-60％溶剂配合成混合单体溶液，搅拌0.5-1h后，一次性加入反应釜中聚合反应，期间控制反应釜温度75～80℃，反应1h后，将剩余自由基引发剂和剩余溶剂混合后加入反应釜进行二次反应保温反应，保温3h后，降温至50℃以下，加入全部的抗氧化剂，搅拌1h后过滤出料。
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