CN105588818A - 一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法。收集不同棉籽样本，样品经剥壳、磨粉、过筛和水分平衡后，使用近红外光谱仪扫描得到棉仁粉全光谱数据；对近红外光谱数据进行预处理；利用高效液相色谱法精确测定样本棉酚含量，再基于蒙特卡罗无信息变量消除法对光谱进行变量选择，采用多元校正回归方法建立多个校正模型并进而确定最优近红外光谱校正模型，最后检测待测棉仁粉样本，得到棉酚含量。本发明利用近红外光谱仪采集棉仁粉的光谱图，测定速度快，精度高，无需化学试剂，是一种绿色、快捷分析棉籽中棉酚含量的方法，对于开发利用棉籽副产品和培育棉花新品种具有极为重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及了一种农副产品含量的测定方法，具体涉及到了一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，采用近红外光谱技术和化学计量学多元校正技术进行测定。
背景技术
棉籽是棉花的主要副产品，用途十分广泛，其产量约相当于棉纤维产量的1.5倍，全球年产棉籽量可达2800-3000万吨，棉籽中富含大量的蛋白质(27.83-45.60％)和脂肪(28.24-44.05％)，是潜在的蛋白质和食用油资源。中国是世界上最大的棉籽生产国，每年可生产棉籽800万吨，可提取的棉籽油148万吨，棉籽蛋白140万吨。另外，棉籽蛋白中各氨基酸含量组成合理，除蛋氨酸含量稍低外，其它7种必需氨基酸含量均丰富。棉籽中还富含多种具有降血压、降血脂的不饱和脂肪酸。因此，棉籽是巨大的潜在营养资源，亟待开发。然而，由于棉籽中存在色素腺体，其中含有对人畜有毒的棉酚及其衍生物，长期以来，大量棉籽营养物质的综合利用被严重限制。因此，准确测定棉籽中棉酚含量对开发利用棉籽副产品和培育棉花新品种具有重要的意义。
目前测定棉副产品中的棉酚含量的方法主要有：分光光度法和高效液相色谱法等。分光光度法测定游离棉酚含量时，所用化学试剂毒性较大、对目标物质的选择性不强，使与棉酚具有相似化学结构的物质同时测定，使得测定结果偏高，从而限制了这种测定方法的使用；高效液相色谱法，虽然以其测定准确性高、重现性好等优点，广泛应用于化学物质的分离与测定中，但因其成本较高，操作繁琐，难以应用于大量样品的测定。近红外光谱(NearInfraredSpectroscopy,NIRS)分析技术是通过被分析物质中的含氢基团如O-H、C-H、N-H、S-H等在近红外区域表现有特征性的吸收峰，利用化学计量学的方法，对扫描的样品光谱和物质含量信息进行一系列分析处理，最后完成该样品有关成分的定量分析。近年来，近红外光谱技术发展迅速，在药物、农产品、生物医药和石油化工等众多领域得到了广泛的应用，与其他分析技术相比，近红外光谱技术具有显著的优越性：操作简单，分析效率高；分析对象范围广；可进行定性和定量分析；无损、绿色、环保、安全可靠。
棉籽中棉酚含量是影响棉籽综合利用的一个重要指标。按照常规方法测定棉酚含量既费时又费力，且需要大量有毒的化学试剂，费用昂贵而且污染环境，因此，给棉籽营养评价增加了难度。
发明内容
本发明的目的是针对现有化学分析技术中存在的不足，提供了一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，采用近红外光谱和化学计量学多元校正方法对棉仁粉中棉酚含量进行快速测定，有效地解决了上述问题，为棉仁粉中棉酚含量的检测提供了一种绿色、高效的分析方法，具有便捷、准确、快速的优点。
本发明采用的技术方案是：
1)制备不同年份、不同地区种植的不同品种的棉仁粉样本：将棉籽进行预处理，棉籽(棉花种子)脱绒、剥壳和烘干后，用磨样机将棉仁磨成粉末，过80目筛，得到棉仁粉样本；
2)利用近红外光谱仪采集棉仁粉样本光谱；
3)根据步骤2)中采集到的棉仁粉样本近红外光谱数据，进行光谱预处理，消除非目标因素的干扰，提高信噪比；
4)利用变量选择方法对步骤3)中的预处理光谱进行变量选择，消除冗余变量，减少输入变量，降低模型复杂程度；
5)通过高效液相色谱法(HPLC)测得棉仁粉样本的棉酚含量，再结合步骤4)中变量选择获得的近红外光谱数据，用多元校正回归方法建立棉仁粉近红外光谱数据与其棉酚含量之间的多个近红外光谱校正模型；
6)从中选择预测相关系数(R2)与剩余预测偏差(RPD)值最大且预测均方根误差(RMSEP)和交叉验证均方根误差(RMSECV)值最小的模型作为最优棉籽棉酚含量近红外校正模型；
7)将待测棉仁粉样本采用步骤2)所述相同方法采集其近红外光谱数据，用上述步骤所构建的最优近红外光谱校正模型检测待测棉仁粉样本，得到其棉酚含量。
所述步骤2)利用近红外光谱仪采集棉仁粉样本光谱具体为：将每份样品经四次装样扫描后收集光谱数据，即每份样品收集到四份光谱数据，计算每份样品四次光谱数据的平均光谱值，并转化为log(1/R)，即得到棉仁粉样本的近红外吸收光谱；每次装样扫描均是在25±0.5℃温度条件下，用近红外光谱仪，在波数为4000-10000cm-1近红外光谱范围内，每隔4cm-1采集反射强度(R)，共计1501个光谱点，并重复扫描64次后取平均值。
为减小装样误差，进行四次装样再扫描获得平均光谱值。
所述每次装样扫描的上样量为2g左右，样品池为圆柱形，其直径为1cm，圆柱形高度为5cm。
所述步骤3)中的预处理采用变量标准化方法、Savitzky-Golay平滑方法和一阶微分法三者相结合的方法，具体是先利用变量标准化方法来消除棉籽颗粒大小、表面散射和光程变化对光谱的影响，再通过Savitzky-Golay平滑消除光谱高频随机误差、提高信噪比，最后采用一阶微分法进行光谱基线的偏移。
所述步骤4)中的变量选择采用基于蒙特卡罗方法的无信息变量消除方法，用于消除无效信息，减少模型的输入变量，降低模型的复杂程度。
所述步骤7)中的最优近红外光谱校正模型采用基于蒙特卡罗无信息变量消除的加权最小二乘支持向量机模型。
所述的多元校正回归方法包括：偏最小二乘法(PLS)、支持向量机(SVM)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)和加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用BüchiNIRFlex-N500近红外光谱仪(瑞士步琦公司)采集了棉籽的光谱图，研究了棉仁粉中棉酚含量的建模及应用方法，其光谱数据更加准确。本发明利用BüchiNIRFlex-N500近红外光谱仪，与现有的近红外光谱仪相比其分辨率(4cm-1)更高，通过该光谱仪采集的光谱点数更多，能更好地采集获取棉仁粉样本在近红外光谱区的光谱特征。
本发明利用蒙特卡罗无信息变量消除法，对全光谱变量进行的变量选择，通过对阀值大小的调整，得到77个有效变量，大大减少模型的输入变量，简化了模型的复杂程度。
常规的LS-SVM算法过于依赖训练样本，稳健性不足，少量异常样本的引入就可能完全破坏模型的预测性能，而本发明利用加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)建立了最优棉仁粉棉酚含量近红外校正模型，WLS-SVM通过在建模过程中检测并剔除异常样本提高了模型的稳健性。
综合来说，本发明测定准确性很高，是一种绿色、高效、准确的测定方法，对于培育棉花新品种、促进棉副产品的加工利用具有重要意义和价值。
附图说明
图1是本发明方法中棉仁粉近红外原始光谱图。
图2是本发明方法中棉仁粉近红外预处理光谱图。
图3是本发明方法中蒙特卡罗无信息变量消除后光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
本发明的具体实施例如下：
1)将棉籽进行预处理：棉籽脱绒、剥壳和烘干后、用磨样机把棉仁磨成粉末，过80目筛，得到棉仁粉样品；取不同年份、不同生态区及不同品种的棉籽为样本，按上述步骤冷冻干燥后用磨样机粉碎得到所述干粉样本。
样本为2012、2013和2014年全国11个地区的棉籽，包括浙江杭州、安徽芜湖、江苏盐城、湖南澧县等不同生态种植区，多个品种，共404个棉籽样本。
2)样本光谱采集
将棉仁粉样品装入样品池中，每个样本扫描四次，取光谱平均值。样本原始光谱图，如图1所示。
近红外光谱采集方法：室温25±0.5℃条件下，用近红外光谱仪，在波数为4000-10000cm-1近红外光谱范围内，共计1501个光谱点，每隔4cm-1采集反射强度(R)。每份样品在近红外光谱仪内重复扫描64次，贮存于计算机中取平均值。为减小装样误差，每份样品经四次装样、扫描并收集光谱数据，即每份样品收集到四份光谱数据，计算每份样品的平均光谱，并转化为log(1/R)，即为棉仁粉样本的吸光度。每次装样量为2g左右，样品池为圆柱形，其直径为1cm，圆柱形高度为5cm。
3)光谱预处理
结合变量标准化、Savitzky-Golay卷曲平滑、一阶微分法，对棉仁粉近红外光谱数据进行预处理，消除非目标因素的干扰，提高信噪比，图2；
4)高效液相色谱法(HPLC)测定棉仁粉中游离棉酚含量
用丙酮提取棉仁粉样品中的游离棉酚，经超声、离心、微孔滤膜过滤，HPLC检测含量；色谱条件为：色谱柱C18(250mm×4.6mm,5um)，流动相为甲醇：0.2％磷酸(体积比90:10)溶液，流速1.0mL/min，紫外检测波长238nm，进样量10μL，柱温25℃。结果得出，棉酚的回归曲线为y＝102.42x–85.055，R2＝0.9998，平均回收率在95.16-01.72％。使用此方法测定的棉酚含量用百分含量表示。
5)校正集和预测集样本的选取
对于近红外建模而言，校正集和预测集样品必须都能够代表原始样本的数据分布情况，且校正集的样本含量范围要包含预测集样本含量范围，使用Kennard-Stone方法将棉仁粉样本按照3:1的比例分成校正集样本和预测集样本，即将对404份样本进行分集，得到校正集样本303份，预测集样本101份，建立所述近红外模型，校正集和预测集样本分布如表1。
表1校正样品集和预测样品集的棉酚含量
从上表可以看出，校正集样本棉酚含量范围广，包含预测集样本棉酚含量范围，适合近红外校正模型的构建。
6)近红外校正模型的构建与优化
全光谱近红外校正模型的构建。在全光谱范围内，结合偏最小二乘法(PLS)、支持向量机(SVM)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)和加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)等多元校正回归方法，构建棉仁粉中棉酚含量的近红外模型，各模型评价指标如表2所示。
基于蒙特卡罗无信息变量消除的近红外校正模型的构建。将蒙特卡罗技术(MC)与无信息变量消除法(UVE)相结合，用蒙特卡罗技术代替了留一法交叉验证，光谱变量的选择直接依赖于回归系数的稳定性统计量sj:
sj＝mean(bj)/std(bj)
其中，j＝1,……,p，mean(b)和std(b)分别为第j个变量的各自PLS模型回归系数的算术平均值和标准差。从公式可以看出，算术平均值越大，标准差越小，表明光谱的稳定性越好，相应的光谱变量越重要。
利用蒙特卡罗无信息变量消除方法在全光谱范围内，消除冗余变量和无信息变量，如图3所示，并结合偏最小二乘法(PLS)、支持向量机(SVM)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)和加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)构建近红外校正模型，各模型评价指标如表2所示。
表2八种棉酚含量近红外模型参数评价指标
表中，PLS表示偏最小二乘法；SVM表示支持向量机；LS-SVM表示最小二乘支持向量机；WLS-SVM表示加权最小二乘支持向量机；MC-UVE表示蒙特卡罗无信息变量消除；RMSECV表示交叉验证均方根误差，其数值越小效果越好；RMSEP表示预测均方根误差，其数值越小效果越好；R2表示预测相关系数，其数值大于0.9表示结果符合要求；RPD表示剩余预测偏差，其数值大于2.5表示模型的稳健性好。
上表中可看出，最优棉仁粉棉酚含量近红外校正模型为基于MC-UVE的WLS-SVM模型，此模型R2和RPD值最大，且RMSEP和RMSECV值最小。
(5)制备得到待测棉仁粉，在相同条件下，采集待测棉仁粉近红外光谱图，运用相同的预处理方法和输入变量，用上述步骤所构建的近红外光谱校正模型检测待测棉仁粉，得到其棉酚含量。
本发明利用近红外光谱仪，扫描棉仁粉的光谱图，基于蒙特卡罗无信息变量消除，比较四种不同多元校正回归方法，得到测定棉仁粉棉酚含量的最优近红外校正模型，具有绿色、高效、准确的突出特点，对于培育棉花新品种、促进棉副产品的加工利用具有重要意义和价值。
Claims (7)
1.一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，其特征在于包括如下步骤：
1)制备不同年份、不同地区种植的不同品种的棉仁粉样本：将棉籽进行预处理，棉籽(棉花种子)脱绒、剥壳和烘干后，用磨样机将棉仁磨成粉末，过80目筛，得到棉仁粉样本；
2)利用近红外光谱仪采集棉仁粉样本光谱；
3)根据步骤2)中采集到的棉仁粉样本近红外光谱数据，进行光谱预处理；
4)利用变量选择方法对步骤3)中的预处理光谱进行变量选择；
5)通过高效液相色谱法(HPLC)测得棉仁粉样本的棉酚含量，再结合步骤4)中变量选择获得的近红外光谱数据，用多元校正回归方法建立棉仁粉近红外光谱数据与其棉酚含量之间的多个近红外光谱校正模型；
6)从中选择预测相关系数与剩余预测偏差值最大且预测均方根误差和交叉验证均方根误差值最小的模型作为最优棉籽棉酚含量近红外校正模型；
7)将待测棉仁粉样本采用步骤2)所述相同方法采集其近红外光谱数据，用上述步骤所构建的最优近红外光谱校正模型检测待测棉仁粉样本，得到其棉酚含量。
2.根据权利要求1所述的一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，其特征在于：所述步骤2)利用近红外光谱仪采集棉仁粉样本光谱具体为：将每份样品经四次装样扫描后收集光谱数据，计算每份样品四次光谱数据的平均光谱值；每次装样扫描均是在25±0.5℃温度条件下，用近红外光谱仪，在波数为4000-10000cm-1近红外光谱范围内，每隔4cm-1采集反射强度(R)，共计1501个光谱点，并重复扫描64次后取平均值。
3.根据权利要求2所述的一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，其特征在于：所述每次装样扫描的上样量为2g左右，样品池为圆柱形，其直径为1cm，圆柱形高度为5cm。
4.根据权利要求1所述的一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，其特征在于：所述步骤3)中的预处理采用变量标准化方法、Savitzky-Golay平滑方法和一阶微分法三者相结合的方法，具体是先利用变量标准化方法来消除棉籽颗粒大小、表面散射和光程变化对光谱的影响，再通过Savitzky-Golay平滑消除光谱高频随机误差，最后采用一阶微分法进行光谱基线的偏移。
5.根据权利要求1所述的一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，其特征在于：所述步骤4)中的变量选择采用基于蒙特卡罗方法的无信息变量消除方法。
6.根据权利要求1所述的一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，其特征在于：所述步骤7)中的最优近红外光谱校正模型采用基于蒙特卡罗无信息变量消除的加权最小二乘支持向量机模型。
7.根据权利要求1所述的一种棉仁粉棉酚含量的近红外测定方法，其特征在于：所述的多元校正回归方法包括偏最小二乘法(PLS)、支持向量机(SVM)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)和加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)。
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