CN105586803A - 一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机矿物粉体造纸领域，特别涉及一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法。其特征是由滑石粉、表面改性剂和三维聚合物网状凝胶按照重量比为100:1~5:10~20穿插形成的具有柔性的纳米滑石粉。该改性滑石粉是利用挤压膨化技术使表面改性剂渗透到滑石粉的层状结构，改善滑石粉的亲水性和表面活性，与柔性单体在交联剂的作用下聚合形成具有三维网状的聚合物凝胶，网状凝胶穿插在改性滑石粉的层状结构中，增加滑石粉的强度和韧性，同时增加改性滑石粉表面的活性基团，提高改性滑石粉的柔软性和分散性，增加改性滑石粉和植物纤维的结合力。本发明改性滑石粉用于造纸的时能明显提高纸张的柔软度，使纸张手感良好、质轻，易于印刷。

Description

一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法
技术领域
本发明属于无机矿物纤维领域，特别涉及一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法。
背景技术
纸及其纸制品是人们日常生活工作中不可或缺的消费品，而造纸工业在全球经济和文明中也扮演着重要角色。普通的纸是利用植物纤维制造，木材是植物纤维的主要原料，因此为生产纸张需要大量砍伐树木，而我国是一个森林资源缺乏的国家，且在造纸过程中大量使用酸、碱、漂白粉等化工原料，废液回收处理和污染防治难度大，给环境带来严重污染，影响着人类生活和生态平衡。因而寻求新的非植物纤维替代品，有着十分重大的意义。我国具有较丰富的无机矿物资源，利用无机矿物替换部分植物纤维作为纸浆原料，不仅能降低生产成本，而且对保护我国森林资源具有重要意义。
滑石粉是一种由层状硅酸盐晶体组成的矿物，具有低硬度、高白度、亲油疏水、润滑以及层状结构等特性，在造纸工业中用于造纸填料，有助于提高填料留着率和改善纸张不透明度、平滑度和印刷适性等优点。滑石粉作为无机填料与有机高聚物分子之间在化学结构和物理形态上有着很大的差异，缺少亲和性，使之滑石粉与聚合物之间混合不均匀、粘合力弱，随着滑石粉填量的不断增加，导致出现纸张力学性能降低，填料留着率降低，还有纸张的掉毛掉粉等问题。因此必须对滑石粉进行表面改性处理，目前对滑石粉的改性使用的改性剂研究多为偶联剂，有人采用天然或合成胶乳处理滑石粉填料。如中国专利公开号CN102311669A公开了改性滑石粉及其制备方法，改性滑石粉是将100质量份的滑石粉和0.5～2.5质量份的改性剂装入到高混器中加热混合搅拌所得，改性剂为月桂酸多元醇酯和有机硅/聚醚共聚物的混合物，具有极性基团，可以较好地与滑石粉表面的极性基团结合，具有很高的沉降体积和较低的吸油率，可以在基体树脂中较好地分散；中国专利公开号CN1718924公开了用于造纸填料和涂料的改性超细滑石粉的制备方法，在超细片状滑石粉水悬浮液中加入钛离子，通过钛离子及钛配位剂的加入量控制钛络离子的浓度及反应温度、pH值、搅拌速率等工艺参数，调控钛离子的水解速率，使二氧化钛均匀致密包覆于滑石粉的表面，使成纸白度、光泽度、印刷性能等指标明显改善，提高纸品质量，降低生产成本；中国专利公开号CN102936866A公开了壳聚糖改性滑石粉造纸填料的制备方法及应用，将壳聚糖溶于醋酸形成壳聚糖醋酸溶液，与滑石粉水溶液混合搅拌，用氢氧化钠调节溶液pH，使吸附于填料表面的壳聚糖分子发生固化，形成一层密实的壳聚糖沉积膜，即得到改性填料悬浮液。在相同灰分量下，与未改性滑石粉加填纸张相比，加填改性滑石粉的纸张白度略低、不透明度有所升高，抗张指数和耐破指数有较明显提高。
综上所述，目前对滑石粉的改性主要目的是提高滑石粉在造纸过程中的留着率，即在滑石粉表面包覆偶联剂及天然多糖，利用改性剂表面的羟基与植物纤维产生氢键结合，提高滑石粉与植物纤维的结合力，改善纸张的留着性能和强度。随着改性滑石粉添加量的增加也会对成纸性能特别是强度指标产生一定程度的不利影响。因此需要对改性滑石粉进行柔性活化处理，提高改性滑石粉替代植物纤维的用量，为改性滑石粉用于造纸提供了技术保证。
发明内容
为了提高改性滑石粉的在造纸原料中的用量，且不影响纸张的柔软度和强度，本发明提出一种用于造纸的改性滑石粉及其制备方法。该改性滑石粉由滑石粉、表面改性剂和三维聚合物网状凝胶穿插形成的具有柔性的纳米滑石粉，通过膨化挤压和交联聚合，使三维柔性网络凝胶与滑石粉紧密结合，提高滑石粉的柔韧性和分散性，使滑石粉具有较高的表面活性，有利于滑石粉与植物纤维的紧密结合，在不影响纸张性能的条件下提高滑石粉的用量，节约成本。本发明改性滑石粉具有较高的柔软性和分散性，用于造纸的时能明显提高纸张的柔软度，使纸张手感良好、质轻且易于印刷。本发明进一步的目的是提供造纸专用改性滑石粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，其特征是由滑石粉、表面改性剂和三维聚合物网状凝胶按照重量比为100:1~5:10~20穿插形成的具有柔性的纳米滑石粉，制备方法包括以下步骤：
（1）将细度为1200~2000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为200~300r/min，膨化温度为100~120℃，挤压处理5~10min，得到表面改性的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在80~100℃搅拌反应40~60min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；其中制备三维聚合物网状凝胶所需的单体为乙烯基乙酸、苯乙烯磺酸盐、亚甲基双丙烯酰胺、羟乙基丙烯酸盐、乙酸乙烯酯中的一种或多种混合物；
（3）将步骤（2）中得到的改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径为2-4mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20~30r/min，在研磨机中研磨20~40分钟，得到粒径为500~1000nm的纳米滑石粉，干燥粉碎，即得一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉。
上述步骤（1）所述的表面改性剂为羧甲基纤维素钠、木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
上述步骤（1）中六偏磷酸钠的用量为滑石粉重量的0.5~1%。
上述步骤（2）中所述的交联剂为甘羟铝、甘氨酸铝、过氧化二异丙苯中的任意一种，交联剂用量为单体重量的0.5~1.5%；所述的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐中的一种，引发剂用量为单体重量的0.5~1%。
本发明一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，通过膨化挤压使表面改性剂渗透到滑石粉的层状结构中，使滑石粉表面阳离子化，提高滑石粉在水中的吸附性和分散能力，在交联剂的作用下通过聚合反应使柔性单体聚合形成柔性三维聚合物网状凝胶，穿插、包覆在滑石粉的层状结构和表面中，提高滑石粉的柔韧性和强度，避免滑石粉的层状结构在造纸过程中收到机械力的破坏，提高滑石粉的留着率，同时增加滑石粉表面中的极性基团，使滑石粉与植物纤维能够紧密结合，在不影响纸张性能的条件下提高滑石粉的用量，节约成本，极大改善了滑石粉用于造纸的技术的应用性能。
本发明一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于：
1、本发明一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，通过挤压膨化使阳离子表面改性剂渗透到滑石粉的层状结构中，提高滑石粉在水中的吸附性和分散性，在交联剂的作用下与柔性单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插在滑石粉的层状结构中，增加滑石粉填料的强度和韧性，避免造纸过程中机械力对层状结构的破坏，同时滑石粉表面的活性官能团数量增加，易与植物纤维紧密结合，提高滑石粉填料的留着率，提高纸张的白度、强度和印刷性能。
2、本发明改性滑石粉分散良好，呈柔性，具有非极性，与植物纤维相容性良好，因此在提高其用量的同时不会影响纸张的性能。
3、本发明制备的改性滑石粉结构稳定，柔韧性好，用其制造的纸张表面光滑，柔软度、印刷性能明显提高，可以代替植物纤维作为造纸的原料，节约成本。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细的阐述，并不限制于本发明。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
（1）将100重量份细度为1200~2000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，按比例加入0.5重量份的六偏磷酸钠和5重量份的羧甲基纤维素钠表面改性剂，设置螺杆转速为200~300r/min，膨化温度为100~120℃，挤压处理5~10min，得到表面改性的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入5重量份的乙烯基乙酸和5重量的亚甲基双丙烯酰胺混合搅拌，加入0.15重量份的甘羟铝交联剂和0.05重量份的偶氮二异丁脒盐酸盐引发剂，在80~100℃搅拌反应40~60min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；
（3）将步骤（2）中得到的改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径为2-4mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20~30r/min，在研磨机中研磨20~40分钟，得到粒径为500~1000nm的纳米滑石粉，干燥粉碎，即得一种用于造纸的改性滑石粉。
实施例2
（1）将100重量份细度为1200~2000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，按比例加入1重量份的六偏磷酸钠和5重量份的木质素磺酸钠表面改性剂，设置螺杆转速为200~300r/min，膨化温度为100~120℃，挤压处理5~10min，得到表面改性的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入10重量份的苯乙烯磺酸盐和10重量份的羟乙基丙烯酸盐混合搅拌，加入0.2重量份的甘羟铝交联剂和0.1重量份的偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐引发剂，在80~100℃搅拌反应40~60min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；
（3）将步骤（2）中得到的改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径为2-4mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20~30r/min，在研磨机中研磨20~40分钟，得到粒径为500~1000nm的纳米滑石粉，干燥粉碎，即得一种用于造纸的改性滑石粉。
实施例3
（1）将100重量份细度为1200~2000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，按比例加入0.5重量份的六偏磷酸钠和3重量份的十二烷基磺酸钠表面改性剂，设置螺杆转速为200~300r/min，膨化温度为100~120℃，挤压处理5~10min，得到表面改性的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入5重量份的乙烯基乙酸、5重量份的羟乙基丙烯酸盐和5重量份的乙酸乙烯酯混合搅拌，加入0.1重量份的甘氨酸铝交联剂和0.05重量份的偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐引发剂，在80~100℃搅拌反应40~60min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；
（3）将步骤（2）中得到的改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径为2-4mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20~30r/min，在研磨机中研磨20~40分钟，得到粒径为500~1000nm的纳米滑石粉，干燥粉碎，即得一种用于造纸的改性滑石粉。
实施例4
（1）将100重量份细度为1200~2000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，按比例加入0.5重量份的六偏磷酸钠和30重量份的羧甲基纤维素钠表面改性剂，设置螺杆转速为200~300r/min，膨化温度为100~120℃，挤压处理5~10min，得到表面改性的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入10重量份的苯乙烯磺酸盐、5重量份的亚甲基双丙烯酰胺和5重量份的羟乙基丙烯酸盐混合搅拌，加入0.1重量份的过氧化二异丙苯交联剂和0.05重量份的偶氮二异丁脒盐酸铵引发剂，在80~100℃搅拌反应40~60min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；
（3）将步骤（2）中得到的改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径为2-4mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20~30r/min，在研磨机中研磨20~40分钟，得到粒径为500~1000nm的纳米滑石粉，干燥粉碎，即得一种用于造纸的改性滑石粉。
实施例5
（1）将100重量份细度为1200~2000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，按比例加入0.5重量份的六偏磷酸钠和5重量份的羧甲基纤维素钠表面改性剂，设置螺杆转速为200~300r/min，膨化温度为100~120℃，挤压处理5~10min，得到表面改性的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入5重量份的亚甲基双丙烯酰胺和5重量份的乙酸乙烯酯混合搅拌，加入0.15重量份的甘羟铝交联剂和0.05重量份的偶氮二异丁脒盐酸钠引发剂，在80~100℃搅拌反应40~60min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；
（3）将步骤（2）中得到的改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径为2-4mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20~30r/min，在研磨机中研磨20~40分钟，得到粒径为500~1000nm的纳米滑石粉，干燥粉碎，即得一种用于造纸的改性滑石粉。

Claims (5)

1.一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，其特征是由滑石粉、表面改性剂和三维聚合物网状凝胶按照重量比为100:1~5:10~20穿插形成的具有柔性的纳米滑石粉，制备方法包括以下步骤：
（1）将细度为1200~2000目的滑石粉投入到单螺杆挤压膨化机中，加入六偏磷酸钠和表面改性剂，设置螺杆转速为200~300r/min，膨化温度为100~120℃，挤压处理5~10min，得到表面改性的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的表面改性滑石粉投入到反应釜中，加水搅拌形成分散液，加入制备三维聚合物网状凝胶所需的单体混合搅拌，加入交联剂和引发剂，在80~100℃搅拌反应40~60min，单体聚合形成三维聚合物网状凝胶，穿插包覆在滑石粉的层状结构中得到改性滑石粉；其中制备三维聚合物网状凝胶所需的单体为乙烯基乙酸、苯乙烯磺酸盐、亚甲基双丙烯酰胺、羟乙基丙烯酸盐、乙酸乙烯酯中的一种或多种混合物；
（3）将步骤（2）中得到的改性滑石粉送入高能球磨机中，加入粒径为2-4mm的氧化锆微珠作为研磨介质，调节转速为20~30r/min，在研磨机中研磨20~40分钟，得到粒径为500~1000nm的纳米滑石粉，干燥粉碎，即得一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉。
2.根据权利要求1所述一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，其特征在于步骤（1）所述六偏磷酸钠的用量为滑石粉重量的0.5~1%。
3.根据权利要求1所述一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的表面改性剂为羧甲基纤维素钠、木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的交联剂为甘羟铝、甘氨酸铝、过氧化二异丙苯中的任意一种，交联剂用量为单体重量的0.5~1.5%。
5.根据权利要求1所述一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐中的一种，引发剂用量为单体重量的0.5~1%。
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