CN105566634A - 钛酸钾纤维与聚苯硫醚的复合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于用钛酸钾纤维与聚苯硫醚复合制成复合材料的方法改进。在缩聚釜中首先用六磷铵分散剂(兼作聚苯硫醚合成用溶剂)在加热和搅拌条件下吧钛酸钾纤维中的聚集状纤维束分散为单一的钛酸钾纤维，然后加入合成聚苯硫醚所需的原料硫化钠、对二氯苯及磷酸盐催化剂等，进行缩聚反应，最初在这些纤维上合成低分子量聚苯硫醚，继续进行缩聚反应，使聚苯硫醚在纤维上逐步增加分子链长，最后得到高分散度、高均匀度的钛酸钾纤维与高分子量聚苯硫醚的复合材料。
Description
本发明属于用钛酸钾纤维与聚苯硫醚复合制成复合材料的方法改进。
以往用钛酸钾纤维与聚苯硫醚复合制成复合材料的方法，如Eur.pat.Appl.Ep309982(CL,CO8J,5/24A)05Arp1989USAppl.103246,30SEP1987，是用高分子量聚苯硫醚与陶瓷纤维(包括钛酸钾纤维)直接热捏合而成。捏合过程中由于没有经过聚苯硫醚由低分子量到高分子量的化学过程，这时高分子量聚苯硫醚的粘度高、流动性小，很难均匀分布在所有钛酸钾纤维上面是造成均匀度不好的一个原因；加以钛酸钾纤维没有事先经过分散剂处理而往往存在聚集状的纤维束，，这些聚集状的纤维束的存在是造成复合材料的不均匀性增加的又一原因，因此制得的复合材料性能还不够理想。
本发明的目的在于寻找增加这种复合材料均匀度并提高该材料性能的一种复合方法。
本发明的要点是首先把钛酸钾纤维粉末与合成聚苯硫醚用的六磷胺溶剂(兼分散剂)在缩聚釜中充分搅拌使钛酸钾纤维充分均匀分散，防止纤维聚集束发生，然后加入合成聚苯硫醚所需的其他原料：无水硫化钠、对二氯苯及磷酸盐催化剂等，其用量克分子比为1:1:0.7，在200-226℃温度和常压下，猛烈搅拌，进行逐步升温的缩聚反应，最初使用低温200℃，使初生成的低分子量聚苯硫醚，因其流动性好，得以充分均匀扮布和润湿在釜中的每个钛酸钾纤维，然后升温到226℃，并延长缩聚反应时间，浴室每个细微钛酸钾纤维颗粒上的低分子量聚苯硫醚的分子量逐步增加，知道高分子量的聚苯硫醚生产后，停止反应，经过分离去除杂质，而获得均匀的高分子量聚苯硫醚与钛酸钾纤维的复合材料。
本发明的特质：(1)在有液体溶剂兼分散剂六膦胺的条件下复合成聚苯硫醚与钛酸钾纤维的复合材料。(2)制造这种复合材料时不用热捏合及其二是在缩聚釜中进行。(3)在钛酸钾纤维上使用低分子量聚苯硫醚逐步缩聚为高分子量聚苯硫醚，并形成钛酸钾纤维与高分子量聚苯硫醚的复合材料。实践证明，本发明的有点事：①钛酸钾纤维与高分子量聚苯硫醚形成高度分散、高度均匀的复合材料；②按所述方法获得的复合材料容易用水和乙醇等洗去不必要的杂质，因产物为海绵状颗粒，过滤洗涤效果好，复合材料品质高；③钛酸钾纤维引入缩聚反应器中，不仅不障碍高分子量聚苯硫醚的形成，反而使得缩聚反应时间缩短。
从理论上将，聚苯硫醚分子结构张的端机硫原子(S)含孤对电子，它容易与钛酸盐中钛原子(T)的空轨道生产化学键-S-Ti-，而把两种物质结合起来，尤其是在六膦胺溶剂存在和加热条件下更是如此，把这种S原子和Ti原子参加形成化学键的结合，简称ST结合，即钛酸钾纤维的钛原子与聚苯硫醚的端机硫原子结合形成化学键制成的复合材料已不是机械混合，而有化学结合，这在样品XRD分析中获得初步证实，表现为钛酸钾纤维晶体结构最强两个X-射线衍射峰标志的d(A)＝8.843，d(A)＝6.190，变为复合聚苯硫醚后钛酸钾纤维的同样两个最强衍射峰标志的d(A)＝7.682，d(A)＝6.401.
关于ST结合的旁证，可与众所周知的钛酸酯中钛原子(T)空轨道与玻璃纤维中的含孤对电子的氧原子(O)形成-O-Ti-化学键，使得玻纤与钛酸酯偶联剂具有OT结合相类似，但不同的是在本文中已用硫原子代替了氧原子，已将OT几何改为ST结合。
本发明于已有技术相比，具有设备简单，可免用热捏合机；生产的ST复合材料，所用形成温度低；溶剂回收产量质量高和复合材料性能好等特点。
实施例：在反应器(缩聚釜)中加入6克经磨细后的钛酸钾纤维(K2Ti6O3)和六膦胺100ml，在200℃温度下，搅拌1小时，然后加入无水磷酸钠25克，含量为92％的无水硫化钠17克，对二氯苯29克，继续在210℃温度反应1.5小时，最后在220-226℃下反应四小时，得近白色混合物，停止反应，减压回收溶剂兼分散剂六膦胺后，用热去离子水和乙醇洗涤反应产物，干燥，得聚苯硫醚复合钛酸钾纤维25克，收率90％以上。产物经制样，测得复合材料的抗拉强度≥1210公斤/厘米2，抗弯前度≥1720公斤/厘米2。
Claims (3)
1.本发明特征是在缩聚釜中首先用在缩聚釜中首先用六磷铵分散剂(兼作聚苯硫醚合成用溶剂)在加热和搅拌条件下吧钛酸钾纤维中的聚集状纤维束分散为单一的钛酸钾纤维，然后加入合成聚苯硫醚所需的原料硫化钠，、对二氯苯及磷酸盐催化剂等，进行缩聚反应，最初在这些纤维上合成低分子量聚苯硫醚，继续进行缩聚反应，使聚苯硫醚在纤维上逐步增加分子链长，最后得到高分散度、高均匀度的钛酸钾纤维与高分子量聚苯硫醚的复合材料。
2.根据权利要求1，用分散剂在缩聚釜中分散狙击态钛酸钾纤维，使之成为单一的纤维。
3.根据权利要求1，太钛酸钾纤维上在缩聚釜中合成低分子量和高分子量聚苯硫醚。
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| PB01 | Publication | ||
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