CN105562045A - 一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法，首先使用溶剂热法制备出均一的硫化锌前驱体，将硫化锌前驱体、水合氯化亚锡、N,N-二甲基甲酰胺和硼氢化钾、白磷混合，水热处理，得到的产物真空干燥，制备出ZnS/Sn4P3复合材料，硫化锌为磷化锡提供了有效的三维空间，解决了磷化锡纳米粒子催化性能较低的技术问题，本发明原料易得，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及光催化复合材料制备技术领域，具体涉及一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法。
背景技术
光催化研究的核心是寻找性能优良的光催化材料，随着科学研究的不断深入，人们发现单一的半导体光催化剂虽然成本低廉，化学稳定性较高，光生空穴氧化性较强，也在许多方面得到了应用，但是仍存在若干关键的科学及技术难题，使其在工业广泛应用受到极大制约。如TiO2对光的吸收仅限于紫外区，对可见光没有响应；ZnO则在水中不稳定，易形成Zn(OH)2，而失去活性等。因此，上述科学问题的解决是目前光催化领域的研究焦点。通过控制形貌来改善ZnS纳米结构的表面结构；以及两种半导体的复合来达到光生电荷和空穴的分离等。在众多的无机纳米材料中，研究发现，过渡金属磷化物，尤其是磷化锡，是一种高活性、高稳定性和具有抗硫中毒性能的新型催化剂。将两种半导体复合后，由于磷化锡具有较高的导带能级，因此在ZnS/Sn4P3复合材料中光生电子有利于向磷化锡导带迁移，降低了光生电子-空穴对的复合，从而达到光生电子的有效分离，提高材料的光电性能。此外，与零维和一维纳米材料相比，三维分支结构的纳米材料，不仅保持了纳米材料的量子效应，也具有了体材料的电荷传输连续性，这种优良的性能体现在多维分支结构的纳米材料在催化、光电转化、光致发光等方面。将ZnS复合在Sn4P3材料的表面，通过调控能级结构，将电子传输限制在特定空间上，从而起到隔离电子空穴传输通道的作用，降低电荷复合。目前将半导体材料复合到Sn4P3上的复合材料较少，且ZnS/Sn4P3复合材料及其制备方法未见报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法，原料易得，制备工艺简单，重复性好。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，称取0.1～0.8g乙酸锌在磁力搅拌下溶于盛有15～25mL蒸馏水的30mL聚四氟乙烯内衬的第一反应釜中，搅拌至乙酸锌完全溶解，向其中加入0.2～1.0mL的冰醋酸，充分搅拌，最后再加入0.1～0.4g硫脲，继续搅拌至成为均一透明的体系后封釜；将反应体系于150～190℃下连续反应6～14h；反应结束后取出第一反应釜，自然冷却到室温，经离心得到白色沉淀，分别用乙醇和蒸馏水洗涤，最后将所得的产物在60℃下真空干燥6h，得到ZnS前驱体；
步骤B，称取0.01～0.05g的ZnS前驱体和0.01～0.05g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于盛有15～25mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中超声30min，使得ZnS在溶剂中均匀分散；然后取出烧杯，将烧杯放在磁力搅拌器上均匀搅拌，使得氯化亚锡充分溶解，然后加入0.005-0.01g硼氢化钾(KBH4)，继续搅拌10min，然后加入0.05～0.2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，充分搅拌后将烧杯中的溶液转入到30mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢第二反应釜中，最后向第二反应釜中加入0.01～0.05g白磷，拧紧釜盖封釜，于160～200℃下连续反应12～20h；反应结束后自然冷却到室温，将所得产品离心，先用苯洗涤，然后依次用乙醇、蒸馏水、乙醇和苯洗涤，最后在60℃下真空干燥6h得到ZnS/Sn4P3复合材料。
所述的聚四氟乙烯内衬填充度均为60％～90％。
本发明具有以下有益效果：
1、具有特定形貌及结构的硫化锌为磷化锡纳米粒子在其上的有效复合提供了三维空间，解决了磷化锡纳米粒子团聚导致催化性能较低的技术问题，有效地防止了磷化锡纳米粒子的团聚，增大了与催化底物的有效接触面积，提高催化性能。
2、ZnS/Sn4P3复合材料中光生电子有利于向磷化锡导带迁移，降低了光生电子-空穴对的复合，从而达到光生电子的有效分离，提高了材料的光电性能。
3、本发明成本低，原料易得，制备工艺简单，重复性好，在光催化、光电转化等发面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所得ZnS和ZnS/Sn4P3复合材料的XRD谱图。
图2-a为本发明实施例1制备的ZnS微球SEM图；图2-b为本发明实施例1ZnS/Sn4P3复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细描述。
实施例1
一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，称取0.4193g乙酸锌在磁力搅拌下溶于盛有23.3mL蒸馏水的30mL聚四氟乙烯内衬的第一反应釜中，搅拌至乙酸锌完全溶解，向其中加入0.7mL的冰醋酸，充分搅拌，最后再加入0.1769g硫脲，继续搅拌至成为无色均一透明的体系后封釜；将反应体系于170℃下连续反应10h；反应结束后取出第一反应釜，自然冷却到室温，经离心得到白色沉淀，分别用乙醇和蒸馏水洗涤，最后将所得的产物在60℃下真空干燥6h，得到ZnS前驱体；
步骤B，称取0.0292g的ZnS前驱体和0.0339g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于盛有24mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中超洗30min，使得ZnS在有机溶剂中均匀分散；然后取出烧杯，将烧杯放在磁力搅拌器上均匀搅拌，使得氯化亚锡充分溶解，然后加入0.0081g硼氢化钾(KBH4)，继续搅拌10min，然后加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，充分搅拌后将烧杯中的溶液转入到30mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢第二反应釜中，最后向第二反应釜中加入0.0372g白磷，拧紧釜盖封釜，于180℃下连续反应16h；反应结束后自然冷却到室温，将所得产品离心，先用苯洗涤，然后依次用乙醇、蒸馏水、乙醇和苯洗涤，最后在60℃下真空干燥6h得到ZnS/Sn4P3复合材料。
本实施例1制备出的ZnS/Sn4P3复合材料的XRD图谱如图1，可以看到所制备的产物中含有ZnS和Sn4P3。实施例1制备出的ZnS/Sn4P3复合材料的SEM如图2，从图2a可以看出所制备的ZnS微球表面较光滑，从图2b中可以看出Sn4P3复合到ZnS微球的表面上，形成的微球粗糙。
实施例2
将实施例1中步骤B中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量改为20mL，其他条件不变，ZnS/Sn4P3复合材料表面复合少量的Sn4P3。
实施例3
将实施例1中步骤B中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量改为0.2g，其他条件不变，ZnS/Sn4P3复合材料表面复合少量的Sn4P3。
实施例4
将实施例1中步骤B中第二反应釜反应温度调节为160℃，其他条件不变，ZnS/Sn4P3复合材料形貌与实施例1相似。
以上对本发明的具体实施例进行了详细的说明描述，且对不同的实施例的产物现象进行了描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (3)
1.一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A，称取0.1～0.8g乙酸锌在磁力搅拌下溶于盛有15～25mL蒸馏水的30mL聚四氟乙烯内衬的第一反应釜中，搅拌至乙酸锌完全溶解，向其中加入0.2～1.0mL的冰醋酸，充分搅拌，最后再加入0.1～0.4g硫脲，继续搅拌至成为均一透明的体系后封釜；将反应体系于150～190℃下连续反应6～14h；反应结束后取出第一反应釜，自然冷却到室温，经离心得到白色沉淀，分别用乙醇和蒸馏水洗，最后将所得的产物在60℃下真空干燥6h，得到ZnS前驱体；
步骤B，称取0.01～0.05g的ZnS前驱体和0.01～0.05g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于盛有15～25mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中超声30min，使得ZnS在溶剂中均匀分散；然后取出烧杯，将烧杯放在磁力搅拌器上均匀搅拌，使得氯化亚锡充分溶解，然后加入0.005-0.01g硼氢化钾(KBH4)，继续搅拌10min，然后加入0.05～0.2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，充分搅拌后将烧杯中的溶液转入到30mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢第二反应釜中，最后向第二反应釜中加入0.01～0.05g白磷，拧紧釜盖封釜，于160～200℃下连续反应12～20h；反应结束后自然冷却到室温，将所得产品离心，先用苯洗涤，然后依次用乙醇、蒸馏水、乙醇和苯洗涤，最后在60℃下真空干燥6h得到ZnS/Sn4P3复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯内衬填充度均为60％～90％。
3.根据权利要求1所述的一种ZnS/Sn4P3复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A，称取0.4193g乙酸锌在磁力搅拌下溶于盛有23.3mL蒸馏水的30mL聚四氟乙烯内衬的第一反应釜中，搅拌至乙酸锌完全溶解，向其中加入0.7mL的冰醋酸，充分搅拌，最后再加入0.1769g硫脲，继续搅拌至成为无色均一透明的体系后封釜；将反应体系于170℃下连续反应10h；反应结束后取出第一反应釜，自然冷却到室温，经离心得到白色沉淀，分别用乙醇和蒸馏水洗涤，最后将所得的产物在60℃下真空干燥6h，得到ZnS前驱体；
步骤B，称取0.0292g的ZnS前驱体和0.0339g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于盛有24mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中超洗30min，使得ZnS在有机溶剂中均匀分散；然后取出烧杯，将烧杯放在磁力搅拌器上均匀搅拌，使得氯化亚锡充分溶解，然后加入0.0081g硼氢化钾(KBH4)，继续搅拌10min，然后加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，充分搅拌后加入将烧杯中的溶液转入到30mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢第二反应釜中，最后向第二反应釜中加入0.0372g白磷，拧紧釜盖封釜，于180℃下连续反应16h；反应结束后自然冷却到室温，将所得产品离心，先用苯洗涤，然后依次用乙醇、蒸馏水、乙醇和苯洗涤，最后在60℃下真空干燥6h得到ZnS/Sn4P3复合材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160511 |