CN105548389B - 土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法 - Google Patents

土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环境分析领域的土壤污染物检测方法，具体涉及土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法。针对目前普遍采用有机污染物总浓度评价土壤污染程度不够科学的问题，本发明通过采用Tenax树脂吸附‑有机溶剂萃取‑碱热水解后有机溶剂再萃取进行分级提取的前处理方法，结合气质联用气相色谱、气质联用、液相色谱与液质联用仪器检测分析技术，检测土壤中可溶态、吸附态及结合态三种不同赋存形态的有机污染物含量。该方法可准确定量分析在土壤中有机污染物的三种不同赋存形态含量，将在土壤污染风险评价以及污染治理与修复工作中有很好的应用价值。

Description

土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法
技术领域
本发明涉及分析检测土壤有机污染物的方法，具体涉及适用土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量的分析方法。
背景技术
有机污染物(Hydrophobic Organic Contaminants)是一类具有较高辛醇/水分配系数(Kow)的有机污染物的统称。由于低水溶性及强的特点，有机污染物进入环境后极易吸附在土壤颗粒中，所以土壤是有机污染物进入环境后的主要汇集地。由于理化性质较稳定，大多数有机污染物在土壤或沉积物难于自然降解，其环境半衰期可长达数月，甚至数十年。大部分有机污染物还表现有高脂溶性，可在生物组织的脂肪中富集，甚至通过食物链富集；并对生物有较为明显的急性或慢性毒性，对生态环境群体乃至人类健康产生负面影响。很多有机污染物，如多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDES)、有机氯农药(OPs)等，被《斯德哥尔摩公约》列为持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants，POPs)，被禁止或限制使用。
土壤是由有机质、矿物质等组份构成的高度不均匀的复杂体系。有机污染物进入土壤后，可与土壤的有机质和矿物质持续发生吸附-解吸、络合-离解等反应，在土壤-水-生物(微生物、根系等)连续多层次微界面之间迁移分配，即或吸附于土壤颗粒，或溶解于土壤水，或被生物吸收利用。根据化学萃取的状况，有机污染物在土壤中的赋存形态一般分为可提取态(自由态)与不可提取态(结合态)，其中可提取态(自由态)是指土壤中能用化学试剂直接萃取出来且其化学结构并未发生改变的那部分污染物，不可提取态(结合态)是指土壤中用化学试剂无法直接萃取出来的那部分污染物。曾永平等指出只有溶解态或能快速从土壤中解吸的部分有机污染物才能被生物吸收利用。所以，土壤中可提取态有机污染物根据生物可利用性又可分为可溶态与吸附态。
有机污染物在土壤中的可溶态、吸附态及结合态三种不同赋存状态决定着它在土壤中的迁移转化过程及其生态风险。而且，有污染物在土壤中的赋存形态受污染物的理化特征(如极性、分子结构)、土壤理化性质(如pH值、有机质含量)、环境条件(如温度、酸雨)等众多因素影响，三种不同赋存形态之间可随着以上因素变化而发生转化。例如，土壤结合态有机污染物在适当的外界条件下可以被重新释放进入土壤溶液，转变为可溶态而被生物利用，也可以直接转变为土壤颗粒吸附态后通过扩散作用进入微生物膜而被生物体利用。目前国内外普遍采用土壤中有机污染物的总浓度来评价土壤的污染程度，忽略了土壤中污染物的不同赋存形态，显然是不够科学的。例如，同样是1.0mg/kg浓度的DDT，在有机质高达60-80％的东北黑土中主要以难被生物利用的结合态赋存，而在有机质低于1％的江西红壤中却主要是以可溶态与吸附态赋存，其迁移性与生物有效性都远高于东北黑土，带来的生态安全风险也更为显著。因此，非常有必要检测分析土壤中有机污染物的不同赋存形态含量，对掌握它们的环境行为及其生态风险有着重要作用。
发明内容
发明要解决的技术问题
针对目前国内外普遍采用有机污染物总浓度评价土壤污染程度不够科学的问题，本发明采用Tenax树脂吸附-有机溶剂萃取-碱热水解后有机溶剂再萃取进行分级提取的前处理方法，结合气质联用气相色谱、气质联用、液相色谱与液质联用仪器检测，建立一种土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量的分析方法。
本发明的技术方案
本发明基本原理是利用Tenax-TA树脂吸附土壤中可快速解吸的溶解态有机污染物，利用有机溶剂提取土壤中的吸附态有机污染物，利用碱性水解法提取土壤中的结合态有机污染物，然后采用气相色谱、气质联用、液相色谱与液质联用仪器设备对三种赋存形态有机污染物进行准确定量分析。
本发明的技术方案为：
土壤中有机污染物三种不同赋存形态含量分析方法，其步骤为：
第一步、溶解态有机污染物提取：称取5-10克污染土壤样品放置250mL具塞三角瓶中，加入0.2-0.5g Tenax-TA树脂、1mL浓度为1000mg/L的HgCl2溶液和100-150mL去离子水，然后在振荡器上振荡12-24小时；振荡结束后，分离且清水清洗Tenax-TA树脂，然后10-15mL正己烷与二氯甲烷体积比(1-10)∶(10-1)混合液；或正己烷与丙酮体积比(1-10)∶(10-1)混合液；或乙腈；或甲醇溶剂超声提取10-15分钟，提取重复2-3次；提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹干，最后用正己烷；或甲醇；或乙酸乙酯定容至0.1-0.5mL。
第二步、吸附态有机污染物提取与净化：提取溶解态有机污染物后的土壤样品在35-40℃烘箱中烘干后，放置250mL具塞三角瓶中，加入15-20m正己烷与二氯甲烷体积比(1-10)∶(10-1)混合液；或正己烷与丙酮体积比(1-10)∶(10-1)混合液；或乙腈；或甲醇溶剂超声提取10-15分钟，提取重复提取3次以上，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL；浓缩液经SPE柱净化后，氮气吹干，最后用正己烷；或甲醇；或乙酸乙酯定容至0.1-0.5mL。
第三步、结合态有机污染物提取：将提取吸附态有机污染物后的土壤样品放置250mL三角瓶中，加入10-15mL浓度为2mol/L的NaOH-甲醇混合溶液，盖上胶塞后在80-90℃条件水浴2小时；水浴后的混浊液用HCl调节pH值小于2，然后用20-30mL正己烷与二氯甲烷体积比(1-10)∶(10-1)混合液；或正己烷与丙酮体积比(1-10)∶(10-1)混合液；或乙腈；或甲醇溶剂溶剂振荡提取2-3次，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹干，最后用正己烷；或甲醇；或乙酸乙酯定容至0.1-0.5mL。
第四步、有机污染物含量测定方法：采用气相色谱、气质联用、液相色谱、液质联用仪器设备分别定量测定第一、第二步及第三步的定容液中有机污染物含量。
1.有益效果
有机污染物在土壤中的不同赋存形态决定了它们在土壤中迁移转化过程及其生物有效性。本发明通过采用Tenax-TA树脂吸附-正己烷/二氯甲烷混合机溶剂萃取-碱热水解后二氯甲烷/丙酮再萃取进行分级提取的前处理方法，结合气质联用(GC/MS)分析技术，检测土壤中可溶态、吸附态及结合态三种不同赋存形态有机污染物含量。该方法可准确定量分析有机污染物在土壤中的不同赋存形态，可有效解决采用有机污染物总浓度评价土壤污染程度不够科学的问题，将在土壤有机污染物污染风险评价、污染治理与修复工作中有很好的应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明
实施例1：某电子垃圾处理点污染土壤中可溶态、吸附态及结合态BDE-47含量测定
1)溶解态BDE-47提取：称取5克污染土壤样品放置250mL具塞三角瓶中，加入0.5gTenax-TA树脂、1mL浓度为1000mg/L的HgCl2溶液和100mL去离子水，然后在振荡器上振荡24小时。振荡结束后，分离且清水清洗Tenax-TA树脂，然后15mL正己烷/二氯甲烷(1∶1，v/v)超声提取15分钟，提取重复3次。提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹近干，最后用正己烷定容至0.2mL，待测。
2)吸附态BDE-47提取与净化：提取溶解态BDE-47后的土壤样品在40℃烘箱中烘干后，放置250mL具塞三角瓶中，加入20mL正己烷/二氯甲烷(1∶1，v/v)超声提取15分钟，提取重复提取3次以上，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL。浓缩液经弗罗里硅土SPE柱净化后，氮气吹近干，最后用正己烷定容至0.2mL，待测。
3)结合态BDE-47提取：将提取吸附态BDE-47后的土壤样品放置250mL三角瓶中，加入15mL浓度为2mol/L的NaOH-甲醇(1∶2，v/v)混合溶液，盖上胶塞后在90℃条件水浴2小时。水浴后的混浊液用HCl调节pH值小于2，然后用25mL二氯甲烷/丙酮(2∶1，v/v)混合溶剂振荡提取3次，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹近干，最后用正己烷定容至0.2mL，待测。
4)第四步、BDE-47含量测定方法：采用GC/MS-NCI测定BDE-47含量。①色谱条件：色谱柱规格为15m×0.25mm×0.25μm；载气为高纯氦气(＞99.999％)，反应气为甲烷(＞99.99％)；柱流速为1.5mL/min。色谱升温程序为初始温度110℃保持1min，以8℃/min的速度升温至180℃并保留1min，再以2℃/min的速度升温至300℃，保持20min。无分流自动进样，进样体积2μL。②质谱条件：负化学电离源(NCI)，离子源温度为280℃，传输线温度260℃，躲避溶剂时间6min。
5)测定结果：采用外标法计算出某电子垃圾处理点污染土壤中可溶态BDE-47为33.6μg/g dw，吸附态BDE-47为83.9μg/g dw，结合态含量分别为6.8μg/g dw。
实施例2：某污染农田土壤中可溶态、吸附态及结合态PCB-209含量测定
1)溶解态PCB-209提取：称取10克污染土壤样品放置250mL具塞三角瓶中，加入0.4g Tenax-TA树脂、1mL浓度为1000mg/L的HgCl2溶液和150mL去离子水，然后在振荡器上振荡16小时。振荡结束后，分离且清水清洗Tenax-TA树脂，然后15mL正己烷/二氯甲烷(1∶2，v/v)超声提取10分钟，提取重复3次。提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹近干，最后用正己烷定容至0.1mL，待测。
2)吸附态PCB-209提取与净化：提取溶解态PCB-209后的土壤样品在35℃烘箱中烘干后，放置250mL具塞三角瓶中，加入20mL正己烷/二氯甲烷(1∶2，v/v)超声提取10分钟，提取重复提取3次以上，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL。浓缩液经C18SPE柱净化后，氮气吹近干，最后用正己烷定容至0.1mL，待测。
3)结合态PCB-209提取：将提取吸附态PCB-209后的土壤样品放置250mL三角瓶中，加入15mL浓度为2mol/L的NaOH-甲醇(1∶2，v/v)混合溶液，盖上胶塞后在80℃条件水浴2小时。水浴后的混浊液用HCl调节pH值小于2，然后用20mL二氯甲烷/丙酮(2∶1，v/v)混合溶剂振荡提取3次，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹近干，最后用正己烷定容至0.1mL，待测。
4)第四步、PCB-209含量测定方法：采用GC/MS-EI测定PCB-209含量。①色谱条件：色谱柱规格为30m×0.25mm×0.25μm；载气为高纯氦气(＞99.999％)；柱流速为1.5mL/min。色谱升温程序为初始温度110℃保持1min，以8℃/min的速度升温至180℃并保留1min，再以2℃/min的速度升温至300℃，保持20min。无分流自动进样，进样体积2μL。②质谱条件：电子轰击源(EI)检测器，质谱离子源能量为70eV，扫描质量范围为m/z 100-650。离子源温度为250℃，传输线温度230℃。
5)测定结果：采用外标法计算出某污染农田土壤中可溶态PCB-209为2.3μg/g dw，吸附态PCB-209为5.28μg/g dw，结合态含量分别为0.71μg/g dw。

Claims (2)

1.土壤中BDE-47三种不同赋存形态含量分析方法，其特征在于步骤如下：
第一步、溶解态BDE-47提取：称取5克污染土壤样品放置250mL具塞三角瓶中，加入0.5gTenax-TA树脂、1mL浓度为1000mg/L的HgCl2溶液和100mL去离子水，然后在振荡器上振荡24小时；振荡结束后，分离且清水清洗Tenax-TA树脂，然后加入15mL体积比为1∶1的正己烷/二氯甲烷超声提取15分钟，提取重复3次；提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹近干，最后用正己烷定容至0.2mL，待测；
第二步、吸附态BDE-47提取与净化：吸附态BDE-47提取与净化：提取溶解态BDE-47后的土壤样品在40℃烘箱中烘干后，放置250mL具塞三角瓶中，加入20mL体积比为1∶1的正己烷/二氯甲烷超声提取15分钟，提取重复提取3次以上，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL；浓缩液经弗罗里硅土SPE柱净化后，氮气吹近干，最后用正己烷定容至0.2mL，待测；
第三步、3)结合态BDE-47提取：将提取吸附态BDE-47后的土壤样品放置250mL三角瓶中，加入15mL浓度为2mol/L、体积比为1∶2的NaOH-甲醇混合溶液，盖上胶塞后在90℃条件水浴2小时；水浴后的混浊液用HCl调节pH值小于2，然后用25mL体积比为2∶1的二氯甲烷/丙酮混合溶剂振荡提取3次，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹近干，最后用正己烷定容至0.2mL，待测；
第四步、BDE-47含量测定方法：采用GC/MS-NCI测定BDE-47含量；①色谱条件：色谱柱规格为15m×0.25mm×0.25μm；载气为纯度＞99.999％高纯氦气，反应气为纯度＞99.99％甲烷；柱流速为1.5mL/min；色谱升温程序为初始温度110℃保持1min，以8℃/min的速度升温至180℃并保留1min，再以2℃/min的速度升温至300℃，保持20min；无分流自动进样，进样体积2μL；②质谱条件：负化学电离源NCI，离子源温度为280℃，传输线温度260℃，躲避溶剂时间6min；
测定结果：采用外标法计算出某电子垃圾处理点污染土壤中可溶态BDE-47为33.6μg/gdw，吸附态BDE-47为83.9μg/g dw，结合态含量为6.8μg/g dw；
在第一步的溶解态BDE-47提取中，采用Tenax树脂吸附方法提取土壤中可快速解吸的溶解态BDE-47。
2.土壤中PCB-209三种不同赋存形态含量分析方法，其特征在于步骤如下：
1)溶解态PCB-209提取：称取10克污染土壤样品放置250mL具塞三角瓶中，加入0.4gTenax-TA树脂、1mL浓度为1000mg/L的HgCl2溶液和150mL去离子水，然后在振荡器上振荡16小时；振荡结束后，分离且清水清洗Tenax-TA树脂，然后加入15mL体积比为1∶2的正己烷/二氯甲烷超声提取10分钟，提取重复3次；提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹近干，最后用正己烷定容至0.1mL，待测；
2)吸附态PCB-209提取与净化：提取溶解态PCB-209后的土壤样品在35℃烘箱中烘干后，放置250mL具塞三角瓶中，加入20mL体积比为1∶2的正己烷/二氯甲烷超声提取10分钟，提取重复提取3次以上，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL；浓缩液经C18SPE柱净化后，氮气吹近干，最后用正己烷定容至0.1mL，待测；
3)结合态PCB-209提取：将提取吸附态PCB-209后的土壤样品放置250mL三角瓶中，加入15mL浓度为2mol/L、体积比为比例1∶2的NaOH-甲醇混合溶液，盖上胶塞后在80℃条件水浴2小时；水浴后的混浊液用HCl调节pH值小于2，然后用20mL体积比为2∶1的二氯甲烷/丙酮混合溶剂振荡提取3次，提取液集中放到旋转蒸发仪上浓缩至10mL，然后用氮气温吹近干，最后用正己烷定容至0.1mL，待测；
4)第四步、PCB-209含量测定方法：采用GC/MS-EI测定PCB-209含量；①色谱条件：色谱柱规格为30m×0.25mm×0.25μm；载气为纯度＞99.999％高纯氦气；柱流速为1.5mL/min；色谱升温程序为初始温度110℃保持1min，以8℃/min的速度升温至180℃并保留1min，再以2℃/min的速度升温至300℃，保持20min；无分流自动进样，进样体积2μL；②质谱条件：电子轰击源EI检测器，质谱离子源能量为70eV，扫描质量范围为m/z 100-650；离子源温度为250℃，传输线温度230℃；
5)测定结果：采用外标法计算出某污染农田土壤中可溶态PCB-209为2.3μg/g dw，吸附态PCB-209为5.28μg/g dw，结合态含量为0.71μg/g dw。
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