CN105542328A - 一种改良的丁基橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改良的丁基橡胶，由丁基橡胶、硬脂酸锌、促进剂、硫磺、氧化锌、二甘醇、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇及填料组成，本发明通过组份之间的反应，大大提高了改良的丁基橡胶的各项性能，改良的丁基橡胶不仅耐候性好、耐老化、抗冲击性好、韧性好、耐热稳定性好，使用寿命长且互粘性同时增强与其它橡胶相容性。此外，制备本发明所述改良的丁基橡胶的方法具有工艺简单、反应条件温和及便于规模生产等优点。

Description

一种改良的丁基橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶，具体涉及一种丁基橡胶及其制备方法，属于橡胶材料的技术领域。
背景技术
丁基橡胶(butylrubber)是由异丁烯与少量共轭碳氢烯烃共聚而成的橡胶共聚物(典型如：异丁烯与异戊二烯的橡胶共聚产物，异戊二烯的含量一般为2.0％～4.5％)。丁基橡胶虽具有良好的化学稳定性、热稳定性、气密性、水密性和电绝缘性等(最为突出的是气密性和水密性)，但其也有缺陷：由于丁基橡胶的极性较弱，导致其与其它聚合物的相容性较差(例如与尼龙和聚酯树脂等极性较强树脂的相容性差，无法获得理想的增韧效果)。为此，需要对丁基橡胶进行改性，拓展其应用范围。
对丁基橡胶进行卤化改性已成为一种较为成熟的丁基橡胶改性技术。其主要产品有氯化丁基橡胶(CIIR)和溴化丁基橡胶(BIIR)。氯化丁基橡胶除保留了普通丁基橡胶的低透气、减震、耐臭氧及耐化学介质性能外，还增加了普通丁基橡胶所不具备的特性，如硫化速度快，与天然橡胶、丁苯橡胶相容性和粘合性有所改善，可单独用氧化锌硫化，有更好的耐热性等。但由于氯化丁基橡胶的极性仍然较弱，导致其与极性聚合物的相容性较差、耐磨性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述不足提供一种改良的丁基橡胶，该改良的丁基橡胶通过组份的改进，提高了丁基橡胶的相容性和耐磨性，且其他各力学性能均有显著提高；另外，提供了本丁基橡胶的制备方法，该方法操作方便、工艺合理且生产成本低，适合于大规模生产。
为了解决上述技术问题，本发明一种改良的丁基橡胶，由以下成份组成，按重量份计：
丁基橡胶95-100份
硬脂酸锌1-3份
促进剂0.8-1.2份
硫磺1.75-2份
氧化锌3-5份
二甘醇3～5份
聚醋酸乙烯1.3-3份
聚乙烯醇2-4份
填料10-15份。
上述的一种改良的丁基橡胶，其中，所述填料由槽法炭黑、硅酸钙、酚醛树脂、滑石粉和羟基线性聚酯树脂组成，所述槽法炭黑：硅酸钙：酚醛树脂：滑石粉：羟基线性聚酯树脂为2.12：3.04：4.57：2：2.74，按重量比计。
上述的一种改良的丁基橡胶，其中，所述促进剂由促进剂TMTD、促进剂DM和2-硫醇基苯并噻唑组成，促进剂TMTD：促进剂DM：2-硫醇基苯并噻唑为1：0.8：1.5：2，按重量比计。
上述的一种改良的丁基橡胶，其中，所述反应介质由水、乙二醇和甲醇组成，所述水：乙二醇：甲醇为2：1：1，按重量比计。
上述的一种改良的丁基橡胶的制备方法，其中，包括如下步骤：
1)、将粒度为200um的丁基橡胶、硬脂酸锌、促进剂、硫磺、氧化锌、二甘醇、
聚醋酸乙烯、聚乙烯醇和填料搅拌均匀作为原料，将其投入已加有反应介质的反应装置中，搅拌均匀形成混合物料；原料与反应介质的固液比为2.7：6.7，按质量比计；
2）、向反应装置通入热源使混合物料升温至70℃以上，在搅拌条件下通入混合气体，混合气体的通入速度为20~150ml/分，同时对反应装置加热使反应温度控制在85～100℃之间，保持反应温度20分钟，向反应装置通入冷却水，使混合物料温度降至35℃，混合气体由氦气和氯气组成，氦气：氯气为0.8：1，按质量比计；
3）、将物料固液分离，得到的固体物料再经净化水洗涤、干燥后即可得到丁基橡胶。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明在丁基橡胶中添加硬脂酸锌、促进剂、硫磺、氧化锌、二甘醇、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇及填料，通过组份之间的反应，大大提高了改良的丁基橡胶的各项性能，改良的丁基橡胶不仅耐候性好、耐老化、抗冲击性好、韧性好、耐热稳定性好，使用寿命长且互粘性好，同时增强了与其它橡胶相容性。此外，制备本发明所述改良的丁基橡胶的方法具有工艺简单、反应条件温和及便于规模生产等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
促进剂DM购买于上海成锦化工有限公司；促进剂TMTD购买于沈阳东北助剂化工有限公司；酚醛树脂为酚醛环氧树脂F-48，购买于济南鑫冉化工有限公司，2-硫醇基苯并噻唑购买于濮阳市蔚林化工有限公司，羟基线性聚酯树脂可以选用Bayer1652，日本大成TX3100、TX1100。
实施例一
一种改良的丁基橡胶，将粒度为200um的丁基橡胶95份、硬脂酸锌1份、促进剂0.8份、硫磺1.75份、氧化锌3份、二甘醇3份、聚醋酸乙烯1.3份、聚乙烯醇2份及填料10份以速度为120r/min的速度搅拌均匀作为原料，将其投入已加有反应介质的反应装置中，以速度为80r/min的速度搅拌均匀形成混合物料，原料与反应介质的固液比为2.7：6.7，按质量比计；所述反应介质由水、乙二醇和甲醇组成，所述水：乙二醇：甲醇为2：1：1，按重量比计，再向反应装置通入热源使混合物料升温至70℃以上，并以80r/min的速度搅拌，在搅拌条件下通入混合气体，混合气体的通入速度为45.8ml/分，同时对反应装置加热使反应温度控制在100℃之间，保持反应温度20分钟，再向反应装置通入冷却水，使混合物料温度降至35℃，混合气体由氦气和氯气组成，氦气：氯气为0.8：1，按质量比计；最后将物料固液分离，得到的固体物料再经净化水洗涤、干燥后即可得到丁基橡胶，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时。所述填料由槽法炭黑、硅酸钙、酚醛树脂、滑石粉和羟基线性聚酯树脂组成，所述槽法炭黑：硅酸钙：酚醛树脂：滑石粉：羟基线性聚酯树脂为2.12：3.04：4.57：2：2.74，按重量比计；酚醛树脂的粒径为100um；所述促进剂由促进剂TMTD、促进剂DM和2-硫醇基苯并噻唑组成，促进剂TMTD：促进剂DM：2-硫醇基苯并噻唑为1：0.8：1.5：2，按重量比计。
实施例二
一种改良的丁基橡胶，将粒度为200um的丁基橡胶96.8份、硬脂酸锌1.3份、促进剂0.8份、硫磺1.75份、氧化锌3.71份、二甘醇3.25份、聚醋酸乙烯1.3份、聚乙烯醇2.4份、填料11份。以速度为120r/min的速度搅拌均匀作为原料，将其投入已加有反应介质的反应装置中，以速度为80r/min的速度搅拌均匀形成混合物料，原料与反应介质的固液比为2.7：6.7，按质量比计；所述反应介质由水、乙二醇和甲醇组成，所述水：乙二醇：甲醇为2：1：1，按重量比计，再向反应装置通入热源使混合物料升温至70℃以上，并以80r/min的速度搅拌，在搅拌条件下通入混合气体，混合气体的通入速度为20ml/分，同时对反应装置加热使反应温度控制在85℃之间，保持反应温度20分钟，再向反应装置通入冷却水，使混合物料温度降至35℃，混合气体由氦气和氯气组成，氦气：氯气为0.8：1，按质量比计；最后将物料固液分离，得到的固体物料再经净化水洗涤、干燥后即可得到丁基橡胶，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时。所述填料由槽法炭黑、硅酸钙、酚醛树脂、滑石粉和羟基线性聚酯树脂组成，所述槽法炭黑：硅酸钙：酚醛树脂：滑石粉：羟基线性聚酯树脂为2.12：3.04：4.57：2：2.74，按重量比计；酚醛树脂的粒径为100um；所述促进剂由促进剂TMTD、促进剂DM和2-硫醇基苯并噻唑组成，促进剂TMTD：促进剂DM：2-硫醇基苯并噻唑为1：0.8：1.5：2，按重量比计。
实施例三
一种改良的丁基橡胶，将粒度为200um的丁基橡胶98份、硬脂酸锌2.48份、促进剂1份、硫磺1.9份、氧化锌4.5份、二甘醇4份、聚醋酸乙烯2份、聚乙烯醇3份、填料12.8份。以速度为120r/min的速度搅拌均匀作为原料，将其投入已加有反应介质的反应装置中，以速度为80r/min的速度搅拌均匀形成混合物料，原料与反应介质的固液比为2.7：6.7，按质量比计；所述反应介质由水、乙二醇和甲醇组成，所述水：乙二醇：甲醇为2：1：1，按重量比计，再向反应装置通入热源使混合物料升温至70℃以上，并以80r/min的速度搅拌，在搅拌条件下通入混合气体，混合气体的通入速度为150ml/分，同时对反应装置加热使反应温度控制在85℃之间，保持反应温度20分钟，再向反应装置通入冷却水，使混合物料温度降至35℃，混合气体由氦气和氯气组成，氦气：氯气为0.8：1，按质量比计；最后将物料固液分离，得到的固体物料再经净化水洗涤、干燥后即可得到丁基橡胶，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时。所述填料由槽法炭黑、硅酸钙、酚醛树脂、滑石粉和羟基线性聚酯树脂组成，所述槽法炭黑：硅酸钙：酚醛树脂：滑石粉：羟基线性聚酯树脂为2.12：3.04：4.57：2：2.74，按重量比计；酚醛树脂的粒径为100um；所述促进剂由促进剂TMTD、促进剂DM和2-硫醇基苯并噻唑组成，促进剂TMTD：促进剂DM：2-硫醇基苯并噻唑为1：0.8：1.5：2，按重量比计。
实施例四
一种改良的丁基橡胶，将粒度为200um的丁基橡胶100份、硬脂酸锌3份、促进剂1.2份、硫磺2份、氧化锌5份、二甘醇5份、聚醋酸乙烯3份、聚乙烯醇4份、填料15份。以速度为120r/min的速度搅拌均匀作为原料，将其投入已加有反应介质的反应装置中，以速度为80r/min的速度搅拌均匀形成混合物料，原料与反应介质的固液比为2.7：6.7，按质量比计；所述反应介质由水、乙二醇和甲醇组成，所述水：乙二醇：甲醇为2：1：1，按重量比计，再向反应装置通入热源使混合物料升温至70℃以上，并以80r/min的速度搅拌，在搅拌条件下通入混合气体，混合气体的通入速度为120ml/分，同时对反应装置加热使反应温度控制在100℃之间，保持反应温度20分钟，再向反应装置通入冷却水，使混合物料温度降至35℃，混合气体由氦气和氯气组成，氦气：氯气为0.8：1，按质量比计；最后将物料固液分离，得到的固体物料再经净化水洗涤、干燥后即可得到丁基橡胶，干燥温度为120℃，干燥时间为2小时。所述填料由槽法炭黑、硅酸钙、酚醛树脂、滑石粉和羟基线性聚酯树脂组成，所述槽法炭黑：硅酸钙：酚醛树脂：滑石粉：羟基线性聚酯树脂为2.12：3.04：4.57：2：2.74，按重量比计；酚醛树脂的粒径为100um；所述促进剂由促进剂TMTD、促进剂DM和2-硫醇基苯并噻唑组成，促进剂TMTD：促进剂DM：2-硫醇基苯并噻唑为1：0.8：1.5：2，按重量比计。
本发明的性能指标如下：
性能（100℃*48H） 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四
剥离强度 4.26k N/m 3.79k N/m 5.66k N/m 4.78k N/m
拉伸强度 987.3N/mm2 990.1N/mm2 998.87N/mm2 996.5/mm2
剪切强度 145.8MPa 106.3MPa 197.8MPa 189.7MPa
断裂伸长率 310% 305.9% 315% 309.6%
挠曲强度 19 .31MPa 19.01 MPa 19.25MPa 19.78 MPa
热膨胀系数 1.56 1.38 1.17 1.36
尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种改良的丁基橡胶，其特征在于，由以下成份组成，按重量份计：
丁基橡胶95-100份
硬脂酸锌1-3份
促进剂0.8-1.2份
硫磺1.75-2份
氧化锌3-5份
二甘醇3～5份
聚醋酸乙烯1.3-3份
聚乙烯醇2-4份
填料10-15份。
2.如权利要求1所述的一种改良的丁基橡胶，其特征在于，所述填料由槽法炭黑、硅酸钙、酚醛树脂、滑石粉和羟基线性聚酯树脂组成，所述槽法炭黑：硅酸钙：酚醛树脂：滑石粉：羟基线性聚酯树脂为2.12：3.04：4.57：2：2.74，按重量比计。
3.如权利要求1或2所述的一种改良的丁基橡胶，其特征在于，所述促进剂由促进剂TMTD、促进剂DM和2-硫醇基苯并噻唑组成，促进剂TMTD：促进剂DM：2-硫醇基苯并噻唑为1：0.8：1.5：2，按重量比计。
4.如权利要求1述的一种改良的丁基橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、将粒度为200um的丁基橡胶、硬脂酸锌、促进剂、硫磺、氧化锌、二甘醇、
聚醋酸乙烯、聚乙烯醇和填料搅拌均匀作为原料，将其投入已加有反应介质的反应装置中，搅拌均匀形成混合物料；原料与反应介质的固液比为2.7：6.7，按质量比计；
2）、向反应装置通入热源使混合物料升温至70℃以上，在搅拌条件下通入混合气体，混合气体的通入速度为20~150ml/分，同时对反应装置加热使反应温度控制在85～100℃之间，保持反应温度20分钟，向反应装置通入冷却水，使混合物料温度降至35℃，混合气体由氦气和氯气组成，氦气：氯气为0.8：1，按质量比计；
3）、将物料固液分离，得到的固体物料再经净化水洗涤、干燥后即可得到丁基橡胶。
5.如权利要求4所述的一种改良的丁基橡胶的制备方法，其特征在于，所述反应介质由水、乙二醇和甲醇组成，所述水：乙二醇：甲醇为2：1：1，按重量比计。
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