CN105541651A - β—羟烷基酰胺合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种β—羟烷基酰胺合成工艺,是将二乙醇胺、白炭黑投入反应釜内,向反应釜内添加多元复合催化剂然后通入氩气置换三次后,抽出釜内气体至压负压,搅拌下向反应釜内滴加己二酸二甲酯,两次升温加热并不断搅拌,同时通入氩气,待产物自然降温冷却,得到成品β-羟烷基酰胺。本发明具有工艺合理、性能可靠等优点,该工艺是在多元复合催化剂的催化作用下,使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯,制备β-羟烷基酰胺,碳酸钠能起到加速反应的效果,亚硫酸钠和柠檬酸钠具有抗黄变的功效。β-羟烷基酰胺合成反应釜的釜体结构合理,温控及搅拌效果好,在釜内进行分段温控下进行反应,能够适应大规模生产的需要。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺领域,具体涉及一种β—羟烷基酰胺合成工艺。
背景技术
β—羟烷基酰胺合成工艺至少包括搅拌、冷凝、置换等基本过程。在目前的β—羟烷基酰胺合成工艺的合成工艺中,工艺流程不易于实施,分离效率低,不能实现了原料的循环使用,制作工序复杂,生产效率低。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种β—羟烷基酰胺合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且实现了产品质量的保证。
本发明提供的β—羟烷基酰胺合成工艺,包括以下步骤:
(1)将90—100份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β—羟烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加1.83—2.36份多元复合催化剂;
(2)投料完毕后,先通入氩气置换三次后,抽出釜内气体,控制釜内物料温度80—100℃,搅拌速度为110转/分,然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯,于1—2小时滴加完;
(3)待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至110—120℃,搅拌速度为42—55转/分,反应2—4小时,降温至80℃再反应1—2小时,再缓慢升温140℃、同时通入氩气,控制搅拌70—80转/分,保温0.5—2小时后自然降温,待产物自然冷却,得到成品β—羟烷基酰胺。
本发明提供的β—羟烷基酰胺合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备β—羟烷基酰胺过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的利用率和产品的收率。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的β—羟烷基酰胺合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的β—羟烷基酰胺合成工艺,包括以下步骤:
(1)将90份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β—羟烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加2.36份多元复合催化剂;
(2)投料完毕后,先通入氩气置换三次后,抽出釜内气体,控制釜内物料温度100℃,搅拌速度为110转/分,然后向反应釜内滴加135.83份己二酸二甲酯,于1—2小时滴加完;
(3)待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至110℃,搅拌速度为42—55转/分,反应4小时,降温至80℃再反应1小时,再缓慢升温140℃、同时通入氩气,控制搅拌80转/分,保温0.5小时后自然降温,待产物自然冷却,得到成品β—羟烷基酰胺。
β—羟烷基酰胺合成工艺,可直接制备出β—羟烷基酰胺,无需进一步加工,工序简单,测量数据精确,易于实施。
Claims (1)
1.一种β—羟烷基酰胺合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)将90—100份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β—羟烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加1.83—2.36份多元复合催化剂;
(2)投料完毕后,先通入氩气置换三次后,抽出釜内气体,控制釜内物料温度80—100℃,搅拌速度为110转/分,然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯,于1—2小时滴加完;
(3)待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至110—120℃,搅拌速度为42—55转/分,反应2—4小时,降温至80℃再反应1—2小时,再缓慢升温140℃、同时通入氩气,控制搅拌70—80转/分,保温0.5—2小时后自然降温,待产物自然冷却,得到成品β—羟烷基酰胺。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160504 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |