CN105537612B - 一种微结构多孔银及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微结构多孔银及其制备方法，属于金属材料技术领域。该微结构多孔银为板栗形，且为多孔结构，其具体制备过程是：按体积比1:(1‑4)，将柠檬酸钠水溶液加入到硝酸银水溶液中，加热至沸腾，搅拌30min后,产品经过滤、大量水洗涤、40℃真空干燥得到产物A；将产物A重新分散在蒸馏水中，得到A的水溶液，并添加硼氢化钠固体，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，40℃真空干燥后得到微结构多孔银。本发明微结构多孔银制备过程方便、工艺简单、适合于规模化且产品多孔性好，可用于光谱、催化、导电材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种微结构多孔银及其制备方法。
背景技术
微纳结构在催化、光谱、导电材料等领域具有广泛的应用前景。迄今，对于该类材料已有相当的文献报道。在众多的微纳结构中，多孔性微纳结构一方面具有高的比表面积，因此通常伴随突出的吸附、催化等性能“YY Xia,et al.,Nanoporous gold film:fabricating and acting as a catalytic reactor，Dalton Trans.,2015,44,11929-11934；JJ Ge,et al.,Ordered Porous Pd Octahedra Covered with Monolayer RuAtoms.J.Am.Chem.Soc.2015,137,14566-14569”；另一方面，多孔性又可赋予材料的低密度，因而有利于节约材料的使用成本。上述多孔性材料的优势，促使近年来该类材料备受人们的关注。
贵金属微纳结构因结合了微纳结构和贵金属的优势，近年来得到了长足的发展。作为一种应用广泛的贵金属微纳结构，银微纳结构性质丰富，致使该类材料的研究极其重要而广泛。例如纳米银可作为催化剂、表面增强拉曼基底使用。此外，其还可用于荧光材料、导电胶的制备等领域“刘万章等，一种高性能导电胶及其制备方法,CN 101781540 A；张威等，银包玻珠核壳复合粒子的表面处理及环氧导电胶的电性能,高等学校化学学报，2012,3,615-619”。然而，目前的研究仍主要集中在线状、球状、片状银微纳结构等方面，而对于多孔性银微纳结构因其制备方法的缺乏，致使相关研究不够深入。因此，发展微纳结构的简易制备方法，具有重要的意义。此类研究不仅有助于银微纳结构的实际应用，而且有益于银微纳结构新颖性能的探索。
发明内容
本发明针对现有技术存在的以上问题，提供了一种微结构多孔银及其制备方法。
本发明提供了一种微结构多孔银，其为板栗形，且为多孔结构。本发明同时提供了上述微结构多孔银的制备方法，其具体步骤为：
a、按体积比1:(1-4)，将柠檬酸钠水溶液加入到硝酸银水溶液中，加热至沸腾，搅拌30min后,产品经过滤、大量水洗涤、40℃真空干燥得到产物A。所述柠檬酸钠水溶液质量分数为(1-2)％，硝酸银水溶液质量分数为(1-2)％；
b、将产物A重新分散在蒸馏水中，得到A的水溶液，并添加硼氢化钠固体，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，40℃真空干燥后得到微结构多孔银。所述产物A的水溶液的质量分数为5％，硼氢化钠固体与产物A的质量比≥1/1000。
作为一种优化，在步骤(a)中，所述柠檬酸钠水溶液与硝酸银水溶液的体积比为1:1.7，所述柠檬酸钠水溶液质量百分数为1％，硝酸银水溶液质量百分数为1％；在步骤(b)中，所述硼氢化钠固体与A的质量比为1/10。
与现有技术相比，本发明微结构多孔银制备过程方便、工艺简单、适合于规模化，产品多孔性好，可用于光谱、催化、导电材料等领域。
附图说明
图1为本发明实施例5中获得的微结构多孔银的典型扫描电镜图片；
图2为图1中区域a的放大照片；
图3为图1中区域b的放大照片；
如图1、2、3所示，本发明微结构多孔银呈板栗形，长短径约为10∽25μm，多孔清晰可见。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
1、按体积比1:1，将柠檬酸钠水溶液加入到硝酸银水溶液中，加热至沸腾，搅拌30min后,产品经过滤、大量水洗涤、40℃真空干燥得到产品A。所述柠檬酸钠水溶液质量分数为1％，硝酸银水溶液质量分数为1％；
2、将产品A重新分散在蒸馏水中，得到A的水溶液，并添加硼氢化钠固体，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，40℃真空干燥后得到微结构多孔银。所述产品A的水溶液的质量分数为5％，硼氢化钠固体与产品A的质量比为1/1000。
实施例2
1、按体积比1:4，将柠檬酸钠水溶液加入到硝酸银水溶液中，加热至沸腾，搅拌30min后,产品经过滤、大量水洗涤、40℃真空干燥得到产品A。所述柠檬酸钠水溶液质量分数为2％，硝酸银水溶液质量分数为2％；
2、将产品A重新分散在蒸馏水中，得到A的水溶液，并添加硼氢化钠固体，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，40℃真空干燥后得到微结构多孔银。所述产品A的水溶液的质量分数为5％，硼氢化钠固体与产品A的质量比为2/1000。
实施例3
1、按体积比1:2，将柠檬酸钠水溶液加入到硝酸银水溶液中，加热至沸腾，搅拌30min后,产品经过滤、大量水洗涤、40℃真空干燥得到产品A。所述柠檬酸钠水溶液质量分数为1.5％，硝酸银水溶液质量分数为1.5％；
2、将产品A重新分散在蒸馏水中，得到A的水溶液，并添加硼氢化钠固体，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，40℃真空干燥后得到微结构多孔银。所述产品A的水溶液的质量分数为5％，硼氢化钠固体与产品A的质量比为3/1000。
实施例4
1、按体积比1:3，将柠檬酸钠水溶液加入到硝酸银水溶液中，加热至沸腾，搅拌30min后,产品经过滤、大量水洗涤、40℃真空干燥得到产品A。所述柠檬酸钠水溶液质量分数为1.8％，硝酸银水溶液质量分数为1.8％；
2、将产品A重新分散在蒸馏水中，得到A的水溶液，并添加硼氢化钠固体，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，40℃真空干燥后得到微结构多孔银。所述产品A的水溶液的质量分数为5％，硼氢化钠固体与产品A的质量比为1/100。
实施例5
1、按体积比1:1.7，将柠檬酸钠水溶液加入到硝酸银水溶液中，加热至沸腾，搅拌30min后,产品经过滤、大量水洗涤、40℃真空干燥得到产品A。所述柠檬酸钠水溶液质量分数为1％，硝酸银水溶液质量分数为1％；
2、将产品A重新分散在蒸馏水中，得到A的水溶液，并添加硼氢化钠固体，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，40℃真空干燥后得到微结构多孔银。所述产品A的水溶液的质量分数为5％，硼氢化钠固体与产品A的质量比为1/10。
Claims (2)
1.一种微结构多孔银，其特征在于，所述微结构多孔银为板栗形，且为多孔结构；其制备方法具体步骤如下：
a、按体积比1:1～4，将柠檬酸钠水溶液加入到硝酸银水溶液中，加热至沸腾，搅拌30min后,产品经过滤、水洗涤、40℃真空干燥后得到产物A；
所述柠檬酸钠水溶液质量百分数为1～2％，硝酸银水溶液质量百分数为1～2％；
b、将步骤a得到的产物A重新分散在蒸馏水中，得到A的水溶液，并添加硼氢化钠固体，反应1h后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，40℃真空干燥后得到微结构多孔银；
所述A的水溶液的质量百分数为5％，硼氢化钠固体与A的质量比≥1/1000。
2.如权利要求1所述的一种微结构多孔银，其特征在于，
在步骤a中，所述柠檬酸钠水溶液与硝酸银水溶液的体积比为1:1.7，所述柠檬酸钠水溶液质量百分数为1％，硝酸银水溶液质量百分数为1％；
在步骤b中，所述硼氢化钠固体与A的质量比为1/10。
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