CN105536875A - 一种脱烯烃的白土催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种脱烯烃的白土催化剂的制备方法，由活性白土、月桂二酸、1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、全氟二酰基过氧化物组成，催化剂的使用寿命比改性前的白土催化剂寿命提高。

Description

一种脱烯烃的白土催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白土催化剂的制备方法，特别是应用于芳烃中脱除微量烯烃的白土催化剂的制备方法。
技术背景
重整油中通常含有微量的烯烃杂质，这部分烯烃性质活泼，易形成胶质会影响芳烃产品的质量，而且对一些后续加工过程会有不良影响，为了得到合格的化工原料并保证后续工艺的顺利进行，必须将芳烃中的烯烃杂质。白土精制是最早使用的工艺方法，它采用活性白土处理重整油，其中一部分烯烃被活性白土吸附，另外一部分烯烃与重整油中的芳烃发生反应，从而达到从物料中脱除微量烯烃杂质的目的。这种工艺方法较为简单，同时白土的价格低廉，使得白土精制费用较低，而加氢精制和催化精制费用很高。这些独特的优势决定了白土精制成为目前国内石油化工企业最主要的芳烃脱除烯烃的方法.
白土催化剂可用于催化裂化，催化重整等工序，如CN1334318一种全白土型高辛烷值催化裂化催化剂的制备，制备出含一定量NaY沸石的晶化产物微球。将晶化产物经离子交换和水热超稳改性处理，得到一种具有优良使用性能的高辛烷值流化催化裂化催化剂。
CN1232862一种全白土型流化催化裂化催化剂及其制备方法，其特点是以中径位的原高岭土为原料，经浆化喷雾成型为40-100μm的母体微粒，两种微球按一定比例混合，在硅酸钠、导向剂等存在下进行晶化反应，将此晶化产物再经过NH+ 4、RE3+四次交换、两次焙烧即得到所需的催化剂。
CN102091648A提供一种全白土型脱烯烃催化剂的制备方法，将转晶活性白土和固体烧碱混合，加入分散剂、助挤剂和胶溶剂捏合混匀，在挤条机上挤出成型或在滚球机上滚动成型，成型体经干燥、焙烧后，在硅酸钠、氢氧化钠、去离子水、导向剂等存在下进行水热晶化反应，得到一种催化活性和选择性高，磨损指数低的全白土型脱烯烃催化剂。
以上专利制备方法较复杂，需多次焙烧干燥，操作较复杂，工艺流程长。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种寿命长、制备工艺简单的一种脱烯烃的白土催化剂的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
按重量份计，由100份活性白土、1-5份月桂二酸、0.5-2份1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、0.01-0.08份全氟二酰基过氧化物组成的混合物放入高速混合机，主轴转速(rpm)：600-3000，混合1～5h，即得产品。
所述活性白土、月桂二酸均为市售产品。
所述1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐为市售产品，如中科院兰州化学物理研究所生产的产品；所述全氟二酰基过氧化物为市售产品，如青岛宏丰氟硅科技有限公司研制的产品。
本发明的一种脱烯烃的白土催化剂的制备方法产品具有以下有益效果：
催化剂的使用寿命相比改性前的白土催化剂寿命最高提高4倍，对催化剂的活性也有一定的提高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在1000L高速混合机中，加入100Kg活性白土、3Kg月桂二酸、1Kg1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、0.04Kg全氟二酰基过氧化物，高速混合机主轴转速(rpm)：2000rpm，混合2h，即得产品编号B-1。
实施例2
在1000L高速混合机中，加入100Kg活性白土、1Kg月桂二酸、0.5Kg1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、0.01Kg全氟二酰基过氧化物，高速混合机主轴转速(rpm)：600rpm，混合5h，即得产品编号B-2。
实施例3
在1000L高速混合机中，加入100Kg活性白土、5Kg月桂二酸、2Kg1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、0.08Kg全氟二酰基过氧化物，高速混合机主轴转速(rpm)：3000rpm，混合1h，即得产品编号B-3。
对比例1
不加入月桂二酸，其它同实施例1，即得产品编号B-4。
对比例2
不加入1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，其它同实施例1，即得产品编号B-5。
对比例3
不加入全氟二酰基过氧化物，其它同实施例1，即得产品编号B-6。
对比例4
使用活性白土作对比样，编号B-7。
实施例4.催化剂评价
实验装置为连续的微型固定床反应器，不锈钢管式反应器长1000mm、内径20mm，分别将50mL的实施例1-3以及对比例1-3的催化剂样品颗粒装填于反应器的中部，反应器压力为1MPa，控制反应压力维持反应物料为液相，反应温度为170℃左右，体积空速为30h-1。进行连续脱烯烃反应，对反应后油品每隔一定时间取样测定其溴指数，并根据反应前后的溴指数计算烯烃转化率来衡量催化剂活性的高低。
溴指数的分析测试遵照国家石油化工行业标准SH/T0630-1996。
表：不同工艺做出的试验样品指标及耐温性能的比较
编号 5天后烯烃转化率％ 白土的寿命天
B-1 86 45
B-2 84 43
B-3 89 47
B-4 72 32
B-5 78 39
B-6 79 39
B-7 59 11
由上表可知：催化剂的使用寿命相比改性前的白土催化剂寿命最高提高4倍，对催化剂的活性也有一定的提高。

Claims (1)

1.一种脱烯烃的白土催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，由100份活性白土、1-5份月桂二酸、0.5-2份1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、0.01-0.08份全氟二酰基过氧化物组成的混合物放入高速混合机，主轴转速(rpm)：600-3000，混合1～5h，即得产品。
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CN114471704A (zh) * 2020-10-23 2022-05-13 华东理工大学 一种蒙脱土纳米片负载三氟甲烷磺酸材料的制备及其在脱除芳烃中微量烯烃中的应用

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