CN105529465A - 一种氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，属于锂离子电池材料技术领域。本发明是将氧化钛、氧化铌和有机胺按一定比例球磨混合，然后经干燥后在惰性气体保护下煅烧即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。本申请还公开了一种由上述制备方法制备得到的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料，本发明制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料显示出优异的循环性能，此外本发明工艺简单、操作方便、低成本，原料价格低廉、生产成本低，易于大规模工业化生产。

Description

一种氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料及其制备方法
技术领域
本申请属于锂离子电池负极材料领域，具体地说，涉及一种氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其具有工作电压高、能量密度高、使用寿命长和环境友好的特性，被广泛应用于各种小型电子产品中。近年来，电动汽车和混合电动汽车受到全世界人民的青睐，作为电动汽车的理想动力源，动力型锂离子电池的开发迫在眉睫。当前商业化的锂离子电池负极材料主要为各种石墨类碳材料，但是由于其电极电位低易导致锂枝晶的形成，进而引发安全性问题。此外，碳材料在大电流密度下的容量和循环性能较差。因此，急需开发新型的高性能负极材料来替代碳材料。
近年来，铌基化合物(例如，LiNb3O8，TiNb2O7)具有相对较高的氧化还原电位(1.0-2.0V)，有效避免了锂枝晶的形成，提高了电池的安全性。最近，Lin等人报道了一种新型的铌基氧化物铌酸钛(TiNb6O17)，其理论比容量为397mAh/g，大于目前报道的LiNb3O8和TiNb2O7等铌基化合物。因此，TiNb6O17被认为是一种新型的高性能锂离子电池负极材料。
目前，仅Lin等人(ChunfuLin，GuizhenWang,ShuiweiLin,JianbaoJi,LiLu.TiNb6O17:anewelectrodematerialforlithium-ionbatteries.Chem.Commun.2015,51:8970-8973.)以二氧化钛和五氧化二铌为原料，利用高温固相法合成出了TiNb6O17材料(尺寸约为1-2微米)；在5C倍率下经过100次循环后的放电比容量保持在178mAh/g，其倍率性能还不十分理想，这主要是由于该材料的本征电导率较低导致的。因此，还需要对该材料进行改性，以期提高其倍率性能。
发明内容
有鉴于此，本申请所要解决的是现有技术中电极材料导电性低和倍率性能差的问题，提供了一种氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料及其制备方法，。
为了解决上述技术问题，本申请公开了一种氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、称取氧化钛、氧化铌和有机胺化合物，将这三种物质加入到球磨罐中，以无水乙醇或丙酮为介质，在球磨机上球磨；
b、将步骤a所得浆料干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
进一步地，步骤a中氧化钛和氧化铌中的Ti和Nb原子比为1：5.3-1：6.7；所述有机胺化合物质量为氧化钛和氧化铌总质量的0.1％-30％。
进一步地，步骤a中氧化钛为二氧化钛、一氧化钛中的一种或两种；所述步骤a中氧化铌为三氧化二妮、二氧化铌、五氧化二铌中的一种或几种；所述步骤a中有机胺为氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺中的一种或几种。
进一步地，二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛或P25二氧化钛中的一种或几种。
进一步地，步骤a中球磨转速为200-780转/分钟，球磨时间为0.2-48小时。
进一步地，步骤c中惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或其混合气体。
进一步地，步骤b中干燥温度为50-120℃。
进一步地，步骤c中煅烧温度为600-1500℃，煅烧时间为0.1-60小时。
进一步地，步骤c中煅烧温度为780-1400℃。
本申请还公开了一种由上述的制备方法制备得到的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
1)本发明通过加入有机胺，经过热处理后得到导电性较高的氮掺杂碳包覆层，增强了电极材料的导电性；此外，有机胺在热解过程中形成的氮掺杂碳层对铌酸钛的颗粒长大具有一定的抑制作用，而小的颗粒缩短了锂离子的扩散路径，进而有利于提高材料的电化学性能。
2)本发明制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料具有较高的倍率性能和优异的循环性能，在10C倍率下经过200次循环后仍保持在186mAh/g。
3)本发明制备工艺简单、操作方便、原料价格低廉、生产成本低，易于大规模工业化生产。
当然，实施本申请的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1是本申请实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的XRD图；
图2是本申请实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的扫描电镜照片；
图3是本申请实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的透射电镜照片；
图4是本申请实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的在10C倍率下的电化学性能曲线图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
a、按原子比Ti：Nb＝1：6.2称取锐钛矿型二氧化钛和五氧化二铌，然后再称量一定量的氰胺，其中，氰胺的质量为氧化钛和氧化铌总质量的10％，将这三种物质加入到球磨罐中，以无水乙醇为介质，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨24小时；
b、将步骤a所得浆料在60℃下干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在氮气保护下，在1350℃下煅烧42小时，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的实验结果如图1-图4所示。
图1为实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的XRD图，由图可以看出，样品的衍射峰与TiNb6O17的标准衍射峰完全吻合，没有发现其它杂质峰。
图2为实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的扫描电镜照片，从图中可以发现，样品的尺寸约为0.7-1.3微米，比文献报道的要小。说明有机胺在热解过程中形成的氮掺杂碳层对铌酸钛的颗粒长大具有一定的抑制作用。
图3是本实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的透射电镜照片；从图中可以看出，在样品颗粒边缘有一层薄薄的氮掺杂碳层，尺寸约为1-2纳米。
图4是本实施例1制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的在10C倍率下的电化学性能曲线图。由图可知，制备的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料表现出优异的倍率循环性能，在10C倍率下经过200次循环后仍能保持在186mAh/g。
实施例2
a、按原子比Ti：Nb＝1：5.8称取P25和二氧化铌，然后再称量一定量的氰胺，其中，氰胺的质量为氧化钛和氧化铌总质量的15％，将这三种物质加入到球磨罐中，以丙酮为介质，在球磨机上以610转/分钟的速度球磨31小时；
b、将步骤a所得浆料在112℃下干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在氦气保护下，在1000℃下煅烧41小时，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
实施例3
a、按原子比Ti：Nb＝1：5.7称取一氧化钛和三氧化二铌，然后再称量一定量的三聚氰胺，其中，三聚氰胺的质量为氧化钛和氧化铌总质量的20％，将这三种物质加入到球磨罐中，以无水乙醇为介质，在球磨机上以230转/分钟的速度球磨12小时；
b、将步骤a所得浆料在74℃下干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在氦气保护下，在960℃下煅烧58小时，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
实施例4
a、按原子比Ti：Nb＝1：5.3称取锐钛矿型二氧化钛和三氧化二妮，然后再称量一定量的二聚氰胺，其中，二聚氰胺的质量为氧化钛和氧化铌总质量的0.1％，将这三种物质加入到球磨罐中，以丙酮为介质，在球磨机上以200转/分钟的速度球磨48小时；
b、将步骤a所得浆料在50℃下干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在氦气保护下，在1500℃下煅烧0.1小时，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
实施例5
a、按原子比Ti：Nb＝1：6.7称取金红石型二氧化钛和五氧化二铌，然后再称量一定量的三聚氰胺，其中，三聚氰胺的质量为氧化钛和氧化铌总质量的30％，将这三种物质加入到球磨罐中，以丙酮为介质，在球磨机上以780转/分钟的速度球磨0.2小时；
b、将步骤a所得浆料在120℃下干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在氦气保护下，在600℃下煅烧60小时，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
实施例6
a、按原子比Ti：Nb＝1：6.0称取一氧化钛和三氧化二妮，然后再称量一定量的氰胺，其中，氰胺的质量为氧化钛和氧化铌总质量的1％，将这三种物质加入到球磨罐中，以丙酮为介质，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨24小时；
b、将步骤a所得浆料在75℃下干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在氦气保护下，在780℃下煅烧15小时，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
实施例7
a、按原子比Ti：Nb＝1：6.3称取P25二氧化钛和二氧化铌，然后再称量一定量的氰胺，其中，氰胺的质量为氧化钛和氧化铌总质量的25％，将这三种物质加入到球磨罐中，以丙酮为介质，在球磨机上以680转/分钟的速度球磨40小时；
b、将步骤a所得浆料在100℃下干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在氦气保护下，在1400℃下煅烧45小时，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
本发明通过加入有机胺，然后在高温下分解形成氮掺杂碳层，提高电极材料的导电性，进而提高材料的电化学性能；另外还对铌酸钛的颗粒长大现象具有一定的抑制作用。从图1至图4可知，本发明制备的氮掺杂碳层包覆铌酸钛材料具有优异的电化学性能；其中，有机胺的加入量会影响材料的电化学性能，有机胺的取值范围为氧化钛和氧化铌总质量的0.1-30％。过低时对材料性能提高效果不明显，过高时会增加生产成本，而且材料的倍率性能也不理想。煅烧温度也会影响材料的电化学性能，其取值范围为600-1500℃，温度过低则制备不出该材料，温度过高浪费能源，并且还会使样品的颗粒长大，对其电化学性能不利。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、称取氧化钛、氧化铌和有机胺化合物，将这三种物质加入到球磨罐中，以无水乙醇或丙酮为介质，在球磨机上球磨；
b、将步骤a所得浆料干燥，得到粉体混合物；
c、将上述步骤b所得粉体混合物在惰性气体保护下煅烧，冷却后即得氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中氧化钛和氧化铌中的Ti和Nb原子比为1：5.3-1：6.7；所述有机胺化合物质量为氧化钛和氧化铌总质量的0.1％-30％。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中氧化钛为二氧化钛、一氧化钛中的一种或两种；所述步骤a中氧化铌为三氧化二妮、二氧化铌、五氧化二铌中的一种或几种；所述步骤a中有机胺为氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛或P25二氧化钛中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中球磨转速为200-780转/分钟，球磨时间为0.2-48小时。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或其混合气体。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中干燥温度为50-120℃。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中煅烧温度为600-1500℃，煅烧时间为0.1-60小时。
9.根据权利要求8所述的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中煅烧温度为780-1400℃。
10.一种由权利要求1至9任一权利要求所述的制备方法制备得到的氮掺杂碳包覆的铌酸钛复合电极材料。
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