CN105524345A - 一种防蚊eva鞋底材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其步骤如下：(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，加入超临界CO2萃取池中萃取，得到萃取液，用乙醚进行二次萃取，取出乙醚层后干燥，得到香茅提取物备用；(2)将磷灰石用球磨，与香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌，得到香茅石混合物，加入乙醇溶液中，搅拌均匀后加入偶联剂超声分散，移至恒温水浴槽中搅拌，出料后抽滤洗涤，干燥，得到改性香茅石混合物备用；(3)将EVA、锌氧粉、硬脂酸、改性香茅石混合物倒入密炼机中进行一段混炼，加入二异丙苯过氧化物、偶氮二甲酰胺后二段混炼，混炼后开炼造粒得到粒料，注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。本发明制备出的鞋底材料具有很好的防蚊功能。

Description

一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种鞋底材料，特别是涉及一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法。
背景技术：
鞋材是我国EVA树脂最主要的应用领域，在鞋材使用的EVA树脂中，醋酸乙烯含量一般在15％～22％。与聚乙烯相比，EVA由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，还具有良好的缓冲、抗震、防潮、抗化验学腐蚀、无毒、不吸水等优点，因此被广泛应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。另外，这种材料还用于隔音板、体操垫和密封材领域。我国广东的顺德、中山，福建的晋江、泉州和浙江的温州是我国鞋业的主要生产基地，每年消耗大量的EVA树脂产品。在炎热的夏天，人们通常喜欢穿拖鞋、凉鞋等比较透气的鞋，不过脚部在享受清凉透气的同时却会受到蚊子的烦扰，目前几乎还没有鞋底材料具备防蚊的功能，人们只能通过喷涂防蚊药水来防蚊，然而效果不是很好，因为脚部容易出汗，汗水会大大降低防蚊药水的药效。
公开号为CN103194017B、公开日为2015.01.21、申请人为泰亚鞋业股份有限公司的中国专利公开了“抗皱EVA发泡鞋材及其制造方法”，所述抗皱EVA发泡鞋材的原料组成如下：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物-1、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物-2、聚烯烃嵌段式共聚物、乙烯-辛烯共聚物、滑石粉、硬脂酸、硬脂酸锌、氧化锌、过氧化二异丙苯、偶氮二甲酰胺和色母粒。将过氧化二异丙苯和偶氮发泡剂混合后待用，另将其余原料混合后倒入密炼机中进行第一阶段密炼，使物料混合均匀后再加入过氧化二异丙苯和偶氮发泡剂的混合物，进行第二阶段密炼，得到密炼好的混合料，在滚轮机上进行打薄；将滚轮机混合均匀的料传送到造粒机中进行造粒；将造粒后的粒料按设定的倍率配好经注塑机注入鞋模中成型；将成型的鞋底经恒温箱定型成发泡型材成品。该专利提供的鞋材克服了传统EVA发泡鞋材表面容易起皱、影响外观的缺陷，不过与市面上的EVA鞋材一样不具备防蚊功能。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，制备出的鞋底材料具有很好的防蚊功能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，将香茅草粉末加入超临界CO2萃取池中萃取2小时，得到萃取液，用乙醚对萃取液进行二次萃取，取出乙醚层后用鼓风干燥机干燥2小时，得到香茅提取物备用；
(2)将磷灰石用球磨机球磨5小时，与步骤(1)得到的香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌4小时，得到香茅石混合物，将香茅石混合物加入乙醇溶液中，搅拌均匀后加入偶联剂超声分散2小时，移至恒温水浴槽中搅拌3小时，出料后用乙醇和水反复抽滤洗涤30分钟，置于真空干燥箱中干燥5小时，得到改性香茅石混合物备用；
(3)将EVA、锌氧粉、硬脂酸、步骤(2)得到的改性香茅石混合物倒入密炼机中进行一段混炼，加入二异丙苯过氧化物、偶氮二甲酰胺后进行二段混炼，混炼后开炼造粒得到粒料，将粒料加入注射成型机注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，萃取压力为12MPa，萃取温度为40℃。
优选地，本发明所述步骤(2)中，乙醇溶液的质量分数为70％。
优选地，本发明所述步骤(2)中，偶联剂为硅烷偶联剂WD-10。
优选地，本发明所述步骤(2)中，恒温水浴槽的温度为80℃。
优选地，本发明所述步骤(3)中，干燥的温度为100℃。
优选地，按重量份数计，EVA57-72份，锌氧粉2-3份，硬脂酸1-1.5份，香茅提取物6-10份，磷灰石18-24份，二异丙苯过氧化物0.5-1份，偶氮二甲酰胺2-4份。
优选地，本发明所述步骤(3)中，一段混炼的时间为10分钟，温度为100℃。
优选地，本发明所述步骤(3)中，二段混炼的时间为5分钟，温度为110℃。
优选地，本发明所述步骤(3)中，注射成型的温度为170℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
香茅又称柠檬茅，其提取物具有抗菌、抗疟、抗癌、利尿降压等作用，其香味是蚊子不能忍受的气味，因此具有很好的驱蚊性能，不过香茅提取物不耐高温，直接加入鞋底材料时会被高温破坏而失效，因而本发明通过耐高温性能很好且具有多孔结构的磷灰石与其混合，将香茅提取物吸附于磷灰石的孔道内，再通过偶联剂对磷灰石的表面进行了改性处理，偶联剂在磷灰石的表面成功接枝并形成了有机包覆，将磷灰石表面的亲水性变成了疏水性，大大改善了磷灰石与EVA基体之间的相容性，使得香茅石混合物能均匀分散于EVA基体内，在鞋底材料遇到蚊子时能有效散发出香茅的气味以驱避蚊子，大大提高了鞋底材料的防蚊性能；此外，香茅提取物还具有很好的抗菌效果，加入EVA基体后可有效提高鞋底材料的抗菌性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，将香茅草粉末加入超临界CO2萃取池中压力为12MPa、温度为40℃下萃取2小时，得到萃取液，用乙醚对萃取液进行二次萃取，取出乙醚层后用鼓风干燥机干燥2小时，得到香茅提取物备用；
(2)将磷灰石用球磨机球磨5小时，与步骤(1)得到的香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌4小时，得到香茅石混合物，将香茅石混合物加入质量分数为70％的乙醇溶液中，搅拌均匀后加入硅烷偶联剂WD-10超声分散2小时，移至温度为80℃的恒温水浴槽中搅拌3小时，出料后用乙醇和水反复抽滤洗涤30分钟，置于真空干燥箱中100℃下干燥5小时，得到改性香茅石混合物备用；
(3)将60重量份EVA、2.5重量份锌氧粉、1.4重量份硬脂酸、步骤(2)得到的改性香茅石混合物(7重量份香茅提取物、18重量份磷灰石)倒入密炼机中进行一段混炼，一段混炼的时间为10分钟，温度为100℃，加入1重量份二异丙苯过氧化物、3重量份偶氮二甲酰胺后进行二段混炼，二段混炼的时间为5分钟，温度为110℃，混炼后开炼造粒得到粒料，将粒料加入注射成型机170℃下注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。
实施例2
一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，将香茅草粉末加入超临界CO2萃取池中压力为12MPa、温度为40℃下萃取2小时，得到萃取液，用乙醚对萃取液进行二次萃取，取出乙醚层后用鼓风干燥机干燥2小时，得到香茅提取物备用；
(2)将磷灰石用球磨机球磨5小时，与步骤(1)得到的香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌4小时，得到香茅石混合物，将香茅石混合物加入质量分数为70％的乙醇溶液中，搅拌均匀后加入硅烷偶联剂WD-10超声分散2小时，移至温度为80℃的恒温水浴槽中搅拌3小时，出料后用乙醇和水反复抽滤洗涤30分钟，置于真空干燥箱中100℃下干燥5小时，得到改性香茅石混合物备用；
(3)将57重量份EVA、2.4重量份锌氧粉、1.5重量份硬脂酸、步骤(2)得到的改性香茅石混合物(9重量份香茅提取物、20重量份磷灰石)倒入密炼机中进行一段混炼，一段混炼的时间为10分钟，温度为100℃，加入0.7重量份二异丙苯过氧化物、3.5重量份偶氮二甲酰胺后进行二段混炼，二段混炼的时间为5分钟，温度为110℃，混炼后开炼造粒得到粒料，将粒料加入注射成型机170℃下注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。
实施例3
一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，将香茅草粉末加入超临界CO2萃取池中压力为12MPa、温度为40℃下萃取2小时，得到萃取液，用乙醚对萃取液进行二次萃取，取出乙醚层后用鼓风干燥机干燥2小时，得到香茅提取物备用；
(2)将磷灰石用球磨机球磨5小时，与步骤(1)得到的香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌4小时，得到香茅石混合物，将香茅石混合物加入质量分数为70％的乙醇溶液中，搅拌均匀后加入硅烷偶联剂WD-10超声分散2小时，移至温度为80℃的恒温水浴槽中搅拌3小时，出料后用乙醇和水反复抽滤洗涤30分钟，置于真空干燥箱中100℃下干燥5小时，得到改性香茅石混合物备用；
(3)将70重量份EVA、2重量份锌氧粉、1重量份硬脂酸、步骤(2)得到的改性香茅石混合物(8重量份香茅提取物、24重量份磷灰石)倒入密炼机中进行一段混炼，一段混炼的时间为10分钟，温度为100℃，加入0.9重量份二异丙苯过氧化物、4重量份偶氮二甲酰胺后进行二段混炼，二段混炼的时间为5分钟，温度为110℃，混炼后开炼造粒得到粒料，将粒料加入注射成型机170℃下注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。
实施例4
一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，将香茅草粉末加入超临界CO2萃取池中压力为12MPa、温度为40℃下萃取2小时，得到萃取液，用乙醚对萃取液进行二次萃取，取出乙醚层后用鼓风干燥机干燥2小时，得到香茅提取物备用；
(2)将磷灰石用球磨机球磨5小时，与步骤(1)得到的香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌4小时，得到香茅石混合物，将香茅石混合物加入质量分数为70％的乙醇溶液中，搅拌均匀后加入硅烷偶联剂WD-10超声分散2小时，移至温度为80℃的恒温水浴槽中搅拌3小时，出料后用乙醇和水反复抽滤洗涤30分钟，置于真空干燥箱中100℃下干燥5小时，得到改性香茅石混合物备用；
(3)将72重量份EVA、2.8重量份锌氧粉、1.3重量份硬脂酸、步骤(2)得到的改性香茅石混合物(10重量份香茅提取物、21重量份磷灰石)倒入密炼机中进行一段混炼，一段混炼的时间为10分钟，温度为100℃，加入0.8重量份二异丙苯过氧化物、2.5重量份偶氮二甲酰胺后进行二段混炼，二段混炼的时间为5分钟，温度为110℃，混炼后开炼造粒得到粒料，将粒料加入注射成型机170℃下注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。
实施例5
一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，将香茅草粉末加入超临界CO2萃取池中压力为12MPa、温度为40℃下萃取2小时，得到萃取液，用乙醚对萃取液进行二次萃取，取出乙醚层后用鼓风干燥机干燥2小时，得到香茅提取物备用；
(2)将磷灰石用球磨机球磨5小时，与步骤(1)得到的香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌4小时，得到香茅石混合物，将香茅石混合物加入质量分数为70％的乙醇溶液中，搅拌均匀后加入硅烷偶联剂WD-10超声分散2小时，移至温度为80℃的恒温水浴槽中搅拌3小时，出料后用乙醇和水反复抽滤洗涤30分钟，置于真空干燥箱中100℃下干燥5小时，得到改性香茅石混合物备用；
(3)将65重量份EVA、3重量份锌氧粉、1.1重量份硬脂酸、步骤(2)得到的改性香茅石混合物(8.8重量份香茅提取物、19重量份磷灰石)倒入密炼机中进行一段混炼，一段混炼的时间为10分钟，温度为100℃，加入1重量份二异丙苯过氧化物、3重量份偶氮二甲酰胺后进行二段混炼，二段混炼的时间为5分钟，温度为110℃，混炼后开炼造粒得到粒料，将粒料加入注射成型机170℃下注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。
实施例6
一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，将香茅草粉末加入超临界CO2萃取池中压力为12MPa、温度为40℃下萃取2小时，得到萃取液，用乙醚对萃取液进行二次萃取，取出乙醚层后用鼓风干燥机干燥2小时，得到香茅提取物备用；
(2)将磷灰石用球磨机球磨5小时，与步骤(1)得到的香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌4小时，得到香茅石混合物，将香茅石混合物加入质量分数为70％的乙醇溶液中，搅拌均匀后加入硅烷偶联剂WD-10超声分散2小时，移至温度为80℃的恒温水浴槽中搅拌3小时，出料后用乙醇和水反复抽滤洗涤30分钟，置于真空干燥箱中100℃下干燥5小时，得到改性香茅石混合物备用；
(3)将66重量份EVA、2.1重量份锌氧粉、1.2重量份硬脂酸、步骤(2)得到的改性香茅石混合物(6重量份香茅提取物、22重量份磷灰石)倒入密炼机中进行一段混炼，一段混炼的时间为10分钟，温度为100℃，加入0.6重量份二异丙苯过氧化物、2重量份偶氮二甲酰胺后进行二段混炼，二段混炼的时间为5分钟，温度为110℃，混炼后开炼造粒得到粒料，将粒料加入注射成型机170℃下注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。
将实施例1-6的鞋底材料以及对比例的防蚊性能进行测试，其中，
对比例为公开号为CN103194017B的中国专利；
防蚊性能参照GB/T17322.10-1998《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价：驱避剂》测试。实验前先进行攻击力实验：在40cm×30cm×30cm的蚊笼内放100只白纹伊蚊，暴露4cm×4cm的脚背皮肤，其余部分严密遮蔽，将脚伸入蚊笼中2分钟停落的蚊子多于30只者为攻击力合格，此人以及此笼蚊虫可用于驱避实验：选攻击力合格的蚊子及1名志愿人员，在人的双脚背上各暴露其中的4cm×4cm皮肤，其余部分严密遮蔽，一只脚的暴露部分用裁取的实施例1-6的鞋底材料覆盖，另一只脚的暴露部分用对比例覆盖，将脚伸入蚊笼中2分钟，记录蚊子的侵袭次数，停落5秒以上记为侵袭1次，放置1周、2周、3周、4周后重复上述实验。
测试结果如下：
放置时间 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
0 2 1 2 4 0 1 35
1 1 0 3 2 2 1 26
2 2 1 2 2 1 2 36
3 1 2 1 1 2 3 29
4 0 3 2 3 1 2 32
由上表可见，本发明制得的鞋底材料受到蚊子的侵袭次数明显低于对比例，具有很好的防蚊性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将香茅草用粉碎机粉碎制得香茅草粉末，将香茅草粉末加入超临界CO2萃取池中萃取2小时，得到萃取液，用乙醚对萃取液进行二次萃取，取出乙醚层后用鼓风干燥机干燥2小时，得到香茅提取物备用；
(2)将磷灰石用球磨机球磨5小时，与步骤(1)得到的香茅提取物加入搅拌机室温下搅拌4小时，得到香茅石混合物，将香茅石混合物加入乙醇溶液中，搅拌均匀后加入偶联剂超声分散2小时，移至恒温水浴槽中搅拌3小时，出料后用乙醇和水反复抽滤洗涤30分钟，置于真空干燥箱中干燥5小时，得到改性香茅石混合物备用；
(3)将EVA、锌氧粉、硬脂酸、步骤(2)得到的改性香茅石混合物倒入密炼机中进行一段混炼，加入二异丙苯过氧化物、偶氮二甲酰胺后进行二段混炼，混炼后开炼造粒得到粒料，将粒料加入注射成型机注塑成型，烘干后得到防蚊EVA鞋底材料。
2.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，萃取压力为12MPa，萃取温度为40℃。
3.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，乙醇溶液的质量分数为70％。
4.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，偶联剂为硅烷偶联剂WD-10。
5.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，恒温水浴槽的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，干燥的温度为100℃。
7.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：按重量份数计，EVA57-72份，锌氧粉2-3份，硬脂酸1-1.5份，香茅提取物6-10份，磷灰石18-24份，二异丙苯过氧化物0.5-1份，偶氮二甲酰胺2-4份。
8.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，一段混炼的时间为10分钟，温度为100℃。
9.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，二段混炼的时间为5分钟，温度为110℃。
10.根据权利要求1所述的一种防蚊EVA鞋底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，注射成型的温度为170℃。
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