CN105523978A - 丙森锌原药制备方法及系统 - Google Patents

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Abstract

一种丙森锌原药制备方法及系统，包括以下步骤：将水、1,2-丙二胺加入反应釜中，然后同时滴加二硫化碳和氨水，得到丙森铵料液；滴加盐酸使丙森铵溶液PH值在7-7.5；滴加锌盐溶液，得到的丙森锌浆料；对丙森锌浆料进行固液分离，得到丙森锌湿品；对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。本发明的丙森锌原药制备方法及系统，生产工艺简单，易于实施，反应时间短，副反应少，收率高，该发明实现了清洁环保生产，具有显著的社会效益和经济效益。

Description

丙森锌原药制备方法及系统
技术领域：
本发明涉及一种杀菌剂制备方法及系统，尤其涉及一种丙森锌原药制备方法及系统。
背景技术：
丙森锌作为预防性保护杀菌剂，具有杀菌谱广，药效稳定，杀菌效果优异等优点。现有技术中，丙森锌原药的合成方法均采用丙二胺与二硫化碳在一定条件下生成丙森酸，丙森酸与碱生成水溶性丙森酸盐，水溶性丙森酸盐在一定PH值下与锌盐制得丙森锌原药。水溶性丙森酸盐(丙森钠)合成过程如下，将丙二胺、水、氨水依次加入反应瓶中，再滴加二硫化碳，控制反应温度不超过40℃，在此温度下反应6小时，然后降温至30℃以下，调整反应液温度不高于30℃，30分钟左右加入液碱，即得到丙森钠水溶液；丙森锌的合成过程如下：向丙森铵溶液中滴加锌盐溶液、搅拌、加入稳定剂、搅拌，最后离心机过滤、真空耙式干燥后得到丙森锌原药粉末。
现有的丙森锌原药的合成存在如下几方面的问题：
1、丙森铵合成收率低；
2、丙森锌浆料固液分离采用离心机，容易跑料漏料，水洗不充分，过滤时间长；
3、丙森锌湿品干燥采用真空耙式干燥，含量低，干燥时间长；
4、成品存在含量低，收率低，成本高，副产物多，易板结，易分解等缺点。
发明内容：
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种丙森锌原药制备方法及系统，使产品收率和含量显著提高，所使用的设备处理量大，低能耗，实现自动连续化生产，生产稳定性显著增强。
为实现上述目的，本发明提供的丙森锌原药制备方法，包括以下步骤：
1)将水、1,2-丙二胺加入反应釜中，然后同时滴加二硫化碳和氨水，得到丙森铵料液；
2)滴加盐酸使丙森铵溶液PH值在7-7.5；
3)滴加锌盐溶液，得到的丙森锌浆料；
4)对丙森锌浆料进行固液分离，得到丙森锌湿品；
5)对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。
进一步地，所述步骤1)进一步包括采用微负压的蒸馏方式回收过量的二硫化碳的步骤。
进一步地，步骤4)所述固液分离是采用正压转鼓过滤器的方式进行固液分离。
更进一步地，步骤5)所述对丙森锌湿品进行干燥，是采用氮气闭路循环气流干燥机进行干燥。
为实现上述目的，本发明提供的丙森锌原药制备系统，包括反应釜、蒸馏设备、合成釜、过滤机，以及干燥机，其中，
所述反应釜，其用于1,2-丙二胺、二硫化碳和氨水进行化学有机合成反应；
所述蒸馏设备，其蒸馏出过量的二硫化碳，得到丙森铵料液；
所述合成釜，其用于丙森铵溶液和锌盐溶液的化学反应，得到丙森锌浆料
所述过滤机，其对丙森锌料液进行固液分离，得到丙森锌湿品；
所述干燥机，其对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。
进一步地，所述蒸馏设备，采用微负压蒸馏装置。
进一步地，所述过滤机，采用正压转鼓过滤器。
进一步地，所述干燥机，采用氮气闭路循环气流干燥机。
更进一步地，所述正压转鼓过滤器，包括过滤、洗涤、干燥、卸料四个操作工况区域，对丙森锌湿品进行过滤、洗涤、干燥，以及丙森锌原药的卸料。
本发明的制备方法及系统，将水、1,2-丙二胺加入反应釜中，同时滴加二硫化碳和氨水，得到丙森铵，微负压蒸馏出过量的二硫化碳，然后向反应得到的丙森铵料液中滴加盐酸使丙森铵溶液PH值在7-7.5，然后再向丙森铵溶液中滴加配制好的锌盐溶液，保温反应，反应结束后用正压转鼓过滤器进行固液分离，得到的丙森锌湿品采用氮气闭路循环气流干燥机干燥后，获得丙森锌原药，含量达到95％，总收率达到98％(以1,2-丙二胺计)。
本发明的丙森锌原药制备方法，生产工艺简单，易于实施，反应时间短，副反应少，收率高，该发明实现了清洁环保生产，具有显著的社会效益和经济效益。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，并与本发明的实施例一起，用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为根据本发明的丙森锌原药制备方法流程图；
图2为根据本发明的丙森锌原药制备系统示意图；
图3为根据本发明的正压转鼓过滤器剖视图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为根据本发明的丙森锌原药制备方法流程图，下面将参考图1，对本发明的丙森锌原药制备方法进行详细描述。
首先，在步骤101，向反应釜中加入1500kg水，1,2-丙二胺450kg，然后，将1200kg、质量比为99％的二硫化碳和1100kg、质量比为18％的氨水同时滴加入反应釜中，1.5小时内加完，反应温度控制在20-25℃，之后保温2小时，接着微负压蒸馏出过量的二硫化碳，合成好的丙森铵放入中间槽，得到米黄色透明丙森铵料液，取样分析，计算收率。
现有的加料方式均采用将丙二胺、水、氨水依次加入反应瓶中，再滴加二硫化碳的方式(方式二)；而本发明采用将丙二胺、水依次加入反应瓶中，再同时滴加二硫化碳和氨水的方式(方式一)。
表一加料方式对丙森铵收率的影响
从表一可以看出滴加方式对收率影响很大，采用丙二胺和氨水同时滴加方式收率高。
在步骤102，向丙森锌合成釜中加入步骤1得到的全部的丙森铵料液，滴加盐酸得到PH值在7-7.5的丙森铵溶液。
在步骤103，将丙森锌合成釜升温至30-35℃，然后向釜内滴加26％的锌盐溶液2200kg，滴加时间2小时，反应温度控制在30-35℃，反应结束，得到丙森锌浆料。
在步骤104，采用正压转鼓过滤器对丙森锌料液进行固液分离，得到丙森锌湿品。
为了考察固液分离方式对产品的影响，分别采用离心机和正压转鼓过滤器对丙森锌浆料进行固液分离，考察结果如表二所示。
本发明中，采用直径1.2米转鼓3台，正压转鼓过滤器采用15m2过滤器一台。
方式一：正压转鼓过滤器；
方式二：离心机。
表二固液分离方式对产品的影响
从表二可以看出，用离心机固液分离方式得到的丙森锌量少，水份含量高，得到的丙森锌量少的原因是离心机在投料过程中容易漏料，水份含量高，导致下一步干燥能耗高，因此采用正压转鼓过滤器可以避免上述缺点，提高劳动效率和经济效益，改善劳动环境和降低劳动强度。
在步骤105，将步骤104得到的全部丙森锌湿品，采用氮气闭路循环气流干燥机进行干燥，制备成丙森锌原药。
为了考察干燥方式对产品的影响，分别采用耙式干燥和氮气闭路循环气流干燥机进行干燥。干燥对产品进行干燥，考察结果如表三所示。
本发明中，耙式干燥采用容积为5M3的耙干机一台；氮气闭路循环气流干燥采用直径为0.6米，高度为3米的氮气闭路循环气流干燥机台套。
方式一：氮气闭路循环气流干燥机；
方式二：耙式干燥。
表三干燥方式对产品的影响
从表三可以看出采用耙式干燥得到含量低、干燥时间长。因为丙森锌属于热敏性物质，在加热时间较长条件下，分解很快，而氮气闭路循环气流干燥时间短，几秒之内干燥完成，因此含量高，另外氮气闭路循环气流干燥能实现自动化连续化，减少劳动量和劳动强度，提高劳动效率和含量，因此采用氮气闭路循环气流干燥机。
图2为根据本发明的丙森锌原药制备系统示意图，如图2所示，本发明的丙森锌原药制备系统，包括，反应釜21、蒸馏设备22、合成釜23、过滤机24，以及干燥机25，其中，
反应釜21，其用于1,2-丙二胺、二硫化碳和氨水进行化学反应生成丙森铵料液。
蒸馏设备22，采用微负压蒸馏装置，蒸馏出过量的二硫化碳，合成好的丙森铵放入中间槽，得到米黄色透明丙森铵料液。
合成釜23，其用于丙森铵溶液和锌盐溶液的化学反应，得到丙森锌浆料。
过滤机24，采用正压转鼓过滤器，对丙森锌料液进行固液分离，得到丙森锌湿品。
干燥机25，采用氮气闭路循环气流干燥机，对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。
图3为根据本发明的正压转鼓过滤器剖视图，如图3所示，本发明的正压转鼓过滤器，包括减速机31、连轴器32、分配头33、轴承34、外转鼓端盖35、内转鼓36、填料封闭37、外转鼓38以及管道39。它包含四个操作工况区域：过滤、洗涤、干燥、卸料。向上划分成24或36个过滤单元，在过滤机均匀缓慢旋转过程中，每一过滤单元都将依次经过这四个区域，即：原始物料通过物料泵输送到过滤区间，压力过滤下，在滤网上形成滤饼，而滤液穿过滤网经管路排放。洗涤区域，通过泵打入的洗涤液，在穿过滤饼的过程中，对滤饼进行强烈的洗涤作用。干燥区域，利用压缩气体或者过热蒸汽对滤饼进行干燥。卸料区域，通过在滤网背面反吹压缩空气实现卸料，还附加一付刮板，将滤饼从单元室中刮出。正压转鼓过滤机具有过滤压力大、密封性能好、连续操作、全自动操作、在不同腔室内采用不同的操作压力等优点。
本领域普通技术人员可以理解：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种丙森锌原药制备方法及系统，包括以下步骤：
1）将水、1,2-丙二胺加入反应釜中，然后同时滴加二硫化碳和氨水，得到丙森铵料液；
2）滴加盐酸使丙森铵溶液PH值在7-7.5；
3）滴加锌盐溶液，得到的丙森锌浆料；
4）对丙森锌浆料进行固液分离，得到丙森锌湿品；
5）对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。
2.根据权利要求1所述的丙森锌原药制备方法，其特征在于，所述步骤1）进一步包括采用微负压的蒸馏方式回收过量的二硫化碳的步骤。
3.根据权利要求1所述的丙森锌原药制备方法，其特征在于，步骤4）所述对丙森锌浆料进行固液分离是采用正压转鼓过滤器进行固液分离。
4.根据权利要求1所述的丙森锌原药制备方法，其特征在于，步骤5）所述对丙森锌湿品进行干燥，是采用氮气闭路循环气流干燥机进行干燥。
5.一种丙森锌原药制备系统，包括，反应釜、蒸馏设备、合成釜、过滤机，以及干燥机，其特征在于，
所述反应釜，其用于1,2-丙二胺、二硫化碳和氨水进行化学有机合成反应；
所述蒸馏设备，其蒸馏出过量的二硫化碳，得到丙森铵料液；
所述合成釜，其用于丙森铵溶液和锌盐溶液的化学反应，得到丙森锌浆料；
所述过滤机，其对丙森锌料液进行固液分离，得到丙森锌湿品；
所述干燥机，其对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。
6.根据权利要求5丙森锌原药制备系统，其特征在于，所述蒸馏设备，采用微负压蒸馏装置。
7.根据权利要求5丙森锌原药制备系统，其特征在于，所述过滤机，采用正压转鼓过滤器。
8.根据权利要求5丙森锌原药制备系统，其特征在于，所述干燥机，采用氮气闭路循环气流干燥机。
9.根据权利要求7丙森锌原药制备系统，其特征在于，所述正压转鼓过滤器，包括过滤、洗涤、干燥、卸料四个操作工况区域，对丙森锌湿品进行过滤、洗涤、干燥，以及丙森锌原药的卸料。
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