CN105523903B - 一种七氟烷的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种七氟烷的纯化方法，该方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，待回流达到稳定后控制回流比为(3～5):1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到53℃～57℃时将回流比降至(1～3):1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有不锈钢θ环填料或内嵌硅胶的不锈钢θ环填料，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱下方串联有硅胶柱。本发明通过引入硅胶，利用硅胶对杂质六氟异丙醇的吸附作用，能够很好的迟滞六氟异丙醇的馏出时间，并通过控制精馏釜的温度和回流比，从而实现七氟烷与一般杂质和难除去杂质六氟异丙醇的有效分离。

Description

一种七氟烷的纯化方法
技术领域
本发明属于化学药品的分离纯化技术领域，具体涉及一种七氟烷的纯化方法。
背景技术
七氟烷，化学名：氟甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚，1955年首次在美国批准上市，是用于全身麻醉诱导和维持的吸入性麻醉药。
在众多已知制备七氟烷的方法中，最常用的方法是以六氟异丙醇(HFIP)和多聚甲醛为原料，在三氯化铝的催化作用下反应，然后经氟化钾氟化制备。但在产物中明显残留有未反应的六氟异丙醇(HFIP)及甲基六氟异丙基醚(MHFIP)、氯甲基六氟异丙基醚、氯甲基-1,1,3,3,3-五氟-2-丙烯基醚、氟甲基-1,1,3,3,3-五氟-2-丙烯基醚、六氟异丙醇和多聚甲醛形成的聚醚[(CF3)2CH(CH2O)nOCH(CF3)2]以及其它一些未知杂质。这些杂质必须从七氟烷粗品中去除才能获得药用级别的原料药。大部分杂质可以通过传统的精馏方法去除，然而六氟异丙醇(HFIP)很难通过传统精馏方法除去，如图1所示，传统精馏方法处理后仍含有不可接受量的六氟异丙醇(HFIP)，这是因为六氟异丙醇(HFIP)和七氟烷的沸点差仅为0.5℃并可形成共沸物。已知的纯化方法包括：按照所存在的六氟异丙醇(HFIP)的量精确控制使用碱的量，并小心控制温度，使用碱水洗七氟烷粗品(WO 99/44978)；通过将七氟烷和六氟异丙醇(HFIP)的粗组合物与改性剂接触而改变醚和/或醇的蒸汽压来纯化七氟烷粗产物，随后蒸馏分离醚和醇(WO 02/50005和US 2004/0124076)；将七氟烷粗品在一定条件下反复用水洗，并持续一段足以将至少一部分六氟异丙醇(HFIP)从七氟烷相中萃取至水相中的时间，随后将多相混合物的多个相分离(CN 102066300 B)；以及其它一些纯化方法。但是，上述这些方法既增加了生产成本和复杂性，分离效果又不是很好，此外还存在环保问题。
因此，仍然迫切需要探索研究更有效分离七氟烷和难除去杂质六氟异丙醇(HFIP)的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种七氟烷的纯化方法。该方法简单，不需要特殊设备，容易实现。该方法将色谱原理与精馏原理相结合，通过在精馏塔中引入硅胶，利用硅胶对杂质六氟异丙醇的吸附作用，能够很好的迟滞六氟异丙醇的馏出时间，并通过控制精馏釜的温度和回流比，从而实现七氟烷与一般杂质和难除去杂质六氟异丙醇的有效分离。采用该方法对七氟烷粗品进行纯化，经气相色谱检测，纯化后的七氟烷中未检出六氟异丙醇，七氟烷的质量纯度不低于99.99％，明显优于已报道的纯化方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，该方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，精馏釜的温度为60℃～65℃，使七氟烷粗品沸腾并在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为(3～5):1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到53℃～57℃时将回流比降至(1～3):1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有不锈钢θ环填料或内嵌硅胶的不锈钢θ环填料，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱下方串联有硅胶柱。
上述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，待纯化的七氟烷粗品中含有六氟异丙醇。
上述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，待纯化的七氟烷粗品是以六氟异丙醇和多聚甲醛为原料，在三氯化铝催化作用下反应后经氟化钾氟化制备的产物。
上述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，所述内嵌硅胶的不锈钢θ环填料包括不锈钢θ环和位于不锈钢θ环内的粗孔硅胶。
上述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，所述粗孔硅胶的粒度为1.5mm～2.5mm，不锈钢θ环的直径为3mm～5mm，长度为3mm～5mm。
上述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，所述硅胶柱内的硅胶为粒度4.0mm～8.0mm的粗孔硅胶。
上述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，填充有内嵌硅胶的不锈钢θ环填料的精馏柱的直径为30mm～50mm，长度为800mm～1200mm。
上述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，所述硅胶柱的长度为300mm～500mm，直径为30mm～50mm，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱的直径与硅胶柱的直径相等，长度为800mm～1200mm。
本发明七氟烷测定的气相色谱条件如下：色谱柱：6％氰丙基苯基-94％甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(OV-1301，长：30m，内径：0.32mm，膜厚：3.0μm)。检测器：火焰离子化检测器(FID)。升温程序：起始温度为40℃，保持10min，以10℃/min升温至140℃，保持5min。进样口温度：200℃。检测器温度：220℃。进样体积：1μL。氮气分压：50kPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将色谱原理与精馏原理相结合，通过在精馏塔中引入硅胶，利用硅胶对杂质六氟异丙醇的吸附作用，能够很好的迟滞六氟异丙醇的馏出时间，并通过控制精馏釜的温度和回流比，从而实现七氟烷与一般杂质和难除去杂质六氟异丙醇的有效分离。
2、本发明的方法简单，不需要特殊设备，容易实现。采用该方法对七氟烷粗品进行纯化，经气相色谱检测，纯化后的七氟烷中未检出六氟异丙醇，七氟烷的质量纯度不低于99.99％，明显优于已报道的纯化方法。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为传统精馏方法精馏所得七氟烷的气相色谱图。
图2为七氟烷粗品的气相色谱图。
图3为本发明实施例1纯化后的七氟烷的气相色谱图。
具体实施方式
实施例1
以六氟异丙醇和多聚甲醛为原料，在三氯化铝催化作用下反应后经氟化钾氟化制备七氟烷粗品，经检测，制备的七氟烷粗品中含有六氟异丙醇，另外含有其他副产物杂质如甲基六氟异丙基醚、氯甲基六氟异丙基醚、氯甲基-1,1,3,3,3-五氟-2-丙烯基醚、氟甲基-1,1,3,3,3-五氟-2-丙烯基醚、六氟异丙醇和多聚甲醛形成的聚醚[(CF3)2CH(CH2O)nOCH(CF3)2]以及其它一些未知杂质。
对制备的七氟烷粗品进行纯化，纯化方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，精馏釜的温度为63℃，使七氟烷粗品沸腾并在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为4:1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到55℃时将回流比降至1:1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有不锈钢θ环填料，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱下方串联有硅胶柱，硅胶柱内的硅胶为粒度4.0mm～6.0mm的粗孔硅胶，硅胶柱的长度为300mm，直径为30mm，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱的直径为30mm，长度为800mm。
图2为本实施例的待纯化的七氟烷粗品的气相色谱图，从图中可以看出，待纯化的七氟烷粗品中含有七氟烷、反应副产物和未反应的起始原料六氟异丙醇。图3为本实施例纯化后的七氟烷的气相色谱图，从图中可以看出，本实施例纯化后的七氟烷中未检出六氟异丙醇和反应副产物，七氟烷的质量纯度为99.995％。
实施例2
对实施例1中的七氟烷粗品进行纯化，纯化方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，精馏釜的温度为65℃，使七氟烷粗品沸腾并在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为5:1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到57℃时将回流比降至3:1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有内嵌硅胶的不锈钢θ环填料，所述内嵌硅胶的不锈钢θ环填料包括不锈钢θ环和位于不锈钢θ环内的粗孔硅胶，所述粗孔硅胶的粒度为1.5mm，不锈钢θ环的直径为3mm，长度为3mm，精馏柱的直径为30mm，长度为800mm。
本实施例中，内嵌硅胶的不锈钢θ环填料的制备方法为：将粗孔硅胶装入不锈钢θ环内，然后用不锈钢丝沿不锈钢θ环的轴向缠绕使不锈钢丝在不锈钢θ环的开口处形成阻挡，从而保证粗孔硅胶不会从不锈钢θ环内掉出。
经气相色谱检测，本实施例纯化后的七氟烷中未检出六氟异丙醇，纯化后的七氟烷的质量纯度为99.993％。
实施例3
对实施例1中的七氟烷粗品进行纯化，纯化方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，精馏釜的温度为60℃，使七氟烷粗品沸腾并在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为3:1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到53℃时将回流比降至2:1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有内嵌硅胶的不锈钢θ环填料，所述内嵌硅胶的不锈钢θ环填料包括不锈钢θ环和位于不锈钢θ环内的粗孔硅胶，所述粗孔硅胶的粒度为2.5mm，不锈钢θ环的直径为5mm，长度为5mm，精馏柱的直径为50mm，长度为1000mm。
本实施例中，内嵌硅胶的不锈钢θ环填料的制备方法为：将粗孔硅胶装入不锈钢θ环内，然后用不锈钢丝沿不锈钢θ环的轴向缠绕使不锈钢丝在不锈钢θ环的开口处形成阻挡，从而保证粗孔硅胶不会从不锈钢θ环内掉出。
经气相色谱检测，本实施例纯化后的七氟烷中未检出六氟异丙醇，纯化后的七氟烷的质量纯度为99.997％。
实施例4
对实施例1中的七氟烷粗品进行纯化，纯化方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，精馏釜的温度为63℃，使七氟烷粗品沸腾并在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为4:1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到55℃时将回流比降至1:1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有内嵌硅胶的不锈钢θ环填料，所述内嵌硅胶的不锈钢θ环填料包括不锈钢θ环和位于不锈钢θ环内的粗孔硅胶，所述粗孔硅胶的粒度为2mm，不锈钢θ环的直径为4mm，长度为4mm，精馏柱的直径为40mm，长度为1200mm。
本实施例中，内嵌硅胶的不锈钢θ环填料的制备方法为：将粗孔硅胶装入不锈钢θ环内，然后用不锈钢丝沿不锈钢θ环的轴向缠绕使不锈钢丝在不锈钢θ环的开口处形成阻挡，从而保证粗孔硅胶不会从不锈钢θ环内掉出。
经气相色谱检测，本实施例纯化后的七氟烷中未检出六氟异丙醇，纯化后的七氟烷的质量纯度为99.994％。
实施例5
对实施例1中的七氟烷粗品进行纯化，纯化方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，精馏釜的温度为60℃，使七氟烷粗品沸腾并在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为3:1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到53℃时将回流比降至2:1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有不锈钢θ环填料，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱下方串联有硅胶柱，硅胶柱内的硅胶为粒度6.0mm～8.0mm的粗孔硅胶，硅胶柱的长度为500mm，直径为50mm，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱的直径为50mm，长度为1200mm。
经气相色谱检测，本实施例纯化后的七氟烷中未检出六氟异丙醇，纯化后的七氟烷的质量纯度为99.997％。
实施例6
对实施例1中的七氟烷粗品进行纯化，纯化方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，精馏釜的温度为63℃，使七氟烷粗品沸腾并在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为5:1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到57℃时将回流比降至3:1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有不锈钢θ环填料，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱下方串联有硅胶柱，硅胶柱内的硅胶为粒度5.0mm～7.0mm的粗孔硅胶，硅胶柱的长度为400mm，直径为40mm，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱的直径为40mm，长度为1000mm。
经气相色谱检测，本实施例纯化后的七氟烷中未检出六氟异丙醇，纯化后的七氟烷的质量纯度为99.998％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，该方法包括：将待纯化的七氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内进行精馏纯化，精馏釜的温度为60℃～65℃，使七氟烷粗品沸腾并在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为(3～5):1，由精馏塔顶端收集前馏分，待精馏塔顶温度达到53℃～57℃时将回流比降至(1～3):1，由精馏塔顶端收集正馏分，得到纯化后的七氟烷，待精馏塔顶温度降至50℃时停止收集；所述精馏柱内填充有不锈钢θ环填料或内嵌硅胶的不锈钢θ环填料，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱下方串联有硅胶柱；待纯化的七氟烷粗品中含有六氟异丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，待纯化的七氟烷粗品是以六氟异丙醇和多聚甲醛为原料，在三氯化铝催化作用下反应后经氟化钾氟化制备的产物。
3.根据权利要求1所述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，所述内嵌硅胶的不锈钢θ环填料包括不锈钢θ环和位于不锈钢θ环内的粗孔硅胶。
4.根据权利要求3所述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，所述粗孔硅胶的粒度为1.5mm～2.5mm，不锈钢θ环的直径为3mm～5mm，长度为3mm～5mm。
5.根据权利要求1所述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，所述硅胶柱内的硅胶为粒度4.0mm～8.0mm的粗孔硅胶。
6.根据权利要求1所述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，填充有内嵌硅胶的不锈钢θ环填料的精馏柱的直径为30mm～50mm，长度为800mm～1200mm。
7.根据权利要求1所述的一种七氟烷的纯化方法，其特征在于，所述硅胶柱的长度为300mm～500mm，直径为30mm～50mm，填充有不锈钢θ环填料的精馏柱的直径与硅胶柱的直径相等，长度为800mm～1200mm。
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