CN105517770B - 用于交联碳化硅纤维前体聚合物的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本公开内容大体上提供了用于用电子束辐射有效地交联碳化硅纤维前体聚合物的方法和设备。该方法和设备使用包含碳化硅纤维前体聚合物(16,116)的平台(14,114)。平台(14,114)的温度在碳化硅纤维前体聚合物(16,116)被照射的同时调节，以由此调节设在其上的被照射的碳化硅纤维前体聚合物的温度。以此方式，被照射的碳化硅纤维前体聚合物(16,116)的温度在经历辐射期间和之后都经由平台(14,114)调节。平台(14,114)和电子束辐射机构(12,112)中的至少一者可相对于另一者平移，以照射碳化硅纤维前体聚合物(16,116)的不同部分，且最终照射包含在平台(14,114)上的碳化硅纤维前体聚合物的整体。

Description

用于交联碳化硅纤维前体聚合物的方法和设备
技术领域
本发明大体上涉及用于交联碳化硅纤维前体聚合物(precursor polymer)的方法和设备。更具体而言，本发明涉及用于通过电子束辐射有效地交联碳化硅纤维前体聚合物的方法和设备。
背景技术
碳化硅(SiC)为若干高级陶瓷材料中的一者，它们目前作为电子材料、作为发动机中的金属的潜在替换物和用于期望或需要与低密度和高温下的抗氧化性、抗腐蚀和抗热降解组合的高强度的多种其它应用而受到相当多的关注。令人遗憾的是，这些极硬的非熔化陶瓷难以通过常规的成形、加工或纺纱应用来处理，致使其对于这些潜在应用中的许多的使用成问题。具体而言，经由电子束照射交联SiC纤维聚合物前体(聚碳硅烷(polycarbosilane)和聚二甲硅基胺(polydisilazane))是碳化硅纤维生产过程中的最大瓶颈。
交联SiC纤维聚合物前体(例如，聚碳硅烷和聚二甲硅基胺)使得聚合物不可熔，所以纤维的空间完整性将在随后的高温分解期间保持。目前，电子束是用于实行SiC纤维聚合物前体的交联的典型机构。然而，当前交联过程的产量严重受到照射期间吸收的能量引起的纤维导致的温度升高限制。结果，辐射剂量必须以足够慢的速率输送，以确保SiC纤维聚合物前体不会达到其熔点，且因此失去其形状和/或熔化在一起。
在典型的布置中，辐射剂量通过使用传送器系统来调节或限制。在照射陶瓷先驱体(preceramic)SiC纤维的一部分之后，其围绕长传送器跨置，以在回到电子束来用于另一小剂量辐射之前在环境大气中冷却。陶瓷先驱体SiC纤维的部分在电子束下经过足够的时间，以接收有效交联所需的累积剂量，由此使纤维的整个长度交联。当需要大剂量(若干MGy)来有效交联聚合物纤维时，辐射过程由于很长的传送器系统所需的较大资金投入和很长生产时间而变得很昂贵。
因此，对用于经由电子束有效地交联SiC纤维聚合物前体(例如，聚碳硅烷和聚二甲硅基胺)同时保持纤维的空间完整性的方法和设备存在需要。有助于此纤维在比现有技术方法和设备高得多的速率下电子束固化的方法和设备将在减小占地面积要求的情况下提供有价值的高产量、成本效益合算的商业碳化硅纤维生产。
发明内容
在一方面，公开了一种交联碳化硅纤维前体聚合物的方法。该方法包括使设在平台上的碳化硅纤维前体聚合物的第一部分暴露于来自电子束辐射机构的电子束。该方法还包括使平台和电子束辐射中的一者相对于另一者平移，以及将碳化硅前体聚合物的第二部分暴露于电子束辐射。该方法还包括调节平台的温度，以由此防止碳化物纤维前体聚合物的第一部分和第二部分的温度由于电子束辐射而达到其软化点。
在另一方面，公开了一种用于利用电子束辐射来交联碳化硅纤维前体聚合物的设备。该设备包括平台，其包括处理表面和冷却剂通道。该设备还包括定位在平台的处理表面上的多层碳化硅纤维前体聚合物。在一些实施例中，冷却剂通道构造成在交联期间通过使用热传递流体调节处理表面的温度，且由此调节定位在其上的多层碳化硅纤维前体聚合物的温度。
在另一方面，公开了一种用于交联碳化硅纤维前体聚合物的设备。设备包括平台、平移机构和构造成投射电子束辐射的电子束辐射机构。平台包括处理表面、定位在处理表面上的多层碳化硅纤维前体聚合物，以及延伸穿过平台的冷却剂通道。平移机构构造成使平台和从电子束辐射机构投射的电子束辐射中的至少一者相对于另一者平移，使得在第一构造下，电子束辐射机构将第一剂量的电子束辐射施加到碳化硅纤维前体聚合物的第一部分上，且在第二构造下，电子束辐射机构将第一剂量的电子束辐射施加到碳化硅纤维前体聚合物的第二部分上。
本公开内容的这些及其它目的、特征和优点将从连同附图的本公开内容的各种方面的以下详细描述中变得清楚。
附图说明
图1为按照本公开内容的示例性实施例的陶瓷先驱体SiC纤维交联设备的透视图；图2A和2B为图1的示例性陶瓷先驱体SiC纤维交联设备的示例性平台上的陶瓷先驱体SiC纤维的示例性布置的顶视图；
图3A和3B为图1中的示例性陶瓷先驱体SiC纤维交联设备的示例性平台的示例性温度调节底座的透视图；
图4为按照本公开内容的示例性实施例的另一陶瓷先驱体SiC纤维交联设备的透视图；以及图5A和5B为图4的示例性陶瓷先驱体SiC纤维交联设备的示例性温度调节平台的透视图。
具体实施方式
下文提出的各个实施例便于阐释本公开内容的某些方面，且不应当理解为限制本公开内容的范围。此外，如本文在说明书和权利要求各处使用的近似语言可用于改变可允许在不导致其涉及的基本功能的变化的情况下改变的任何数量表示。因此，由一个或更多个用语如"大约"修饰的值不限于指定的精确值。在一些情况下，近似语言可对应于用于测量值的器具的精确性。当介绍各种实施例的元件时，词语"一个"、"一种"、"该"和"所述"旨在表示存在一个或更多个元件。用语"包括"、"包含"和"具有"旨在为包含性的，且意思是可存在除所列元件之外的附加元件。如本文使用的用语"可"和"可为"是指出现在一组环境中的可能性；拥有指定性质、特征或功能；或/或通过表示与合格动词相关联的能力、性能或可能性中的一个或更多个使另一个动词合格。因此，"可"和"可为"的使用是指修饰的用语表面上是适合、有能力或适用于指出的容量、功能或使用，同时考虑了在一些情况中，修饰的用语有时可不是适合、有能力或适用的。操作参数的任何实例并未排除公开的实施例的其它参数。本文参照任何特定实施例描述、示出或以其它方式公开的构件、方面、特征、构造、布置、使用等可类似地应用于本文公开的任何其它实施例。
用语"陶瓷先驱体SiC纤维"(和其语法上的变体)在本文中用于表示具有或没有一定百分比的交联的碳化硅(SiC)纤维聚合物前体或碳化硅未加工纤维。
本公开内容的方法及设备提供了经由电子束照射在比可由当前技术水平实现的更高的速率下交联碳化硅(SiC)纤维聚合物前体(例如，聚碳硅烷和聚硅氮烷)。在一些实施例中，聚硅氮烷为聚二甲硅基胺。本文公开的方法及设备可能能够使用单个电子束设备生产每年至少大约20吨交联陶瓷先驱体SiC纤维，且更优选每年至少大约30吨交联陶瓷先驱体SiC纤维。交联的陶瓷先驱体SiC纤维的此生产率提供了优于当前典型SiC纤维聚合物前体电子束设备和方法的至少大约500％的性能优点。在一些实施例中，测试导致了相比于典型陶瓷先驱体SiC纤维交联电子束设备和方法的交联陶瓷先驱体SiC纤维的产量的600％的增长。本公开内容的陶瓷先驱体SiC纤维或SiC纤维聚合物前体交联方法和设备还相比于传送器系统中的典型散装容器，向处理或交联的陶瓷先驱体SiC纤维提供了更大的辐射剂量均匀性。更进一步，本公开内容的陶瓷先驱体SiC纤维或SiC纤维聚合物前体交联方法和设备相比于现有的陶瓷先驱体SiC纤维聚合物前体交联设备和方法，在交联过程期间的相同辐射剂量率下提供了陶瓷先驱体SiC纤维的较低操作温度。在又一个方面中，本公开内容的陶瓷先驱体SiC纤维交联方法和设备相比于现有SiC纤维聚合物前体交联设备和方法提供了较低资金投入(例如，更少的电子束单元、较少基础结构、更小的占地面积等)。
在一个方面，本公开内容的方法及设备向SiC纤维聚合物前体提供在其上/其中且经历电子束辐射的平台提供了主动温度调节或保持。以此方式，平台的温度调节既在电子束辐射期间又在电子束辐射之后主动地且连续地调节设在其上的陶瓷先驱体SiC纤维(例如，通过传导)。在交联处理期间，吸收的辐射在陶瓷先驱体SiC纤维中产生热，且温度调节包括冷却平台，以由此冷却部分地交联的陶瓷先驱体SiC纤维。温度调节可有效保持陶瓷先驱体SiC纤维的温度低于聚合物前体的软化点。辐射过程可包括照射设在平台上的SiC聚合物前体的第一部分。平台和/或发射电子束辐射的辐射机构的移动可引起SiC纤维聚合物前体的第二部分被照射，且第一部分不再经历辐射。当热可从平台且由此从陶瓷先驱体SiC纤维连续地取得时，电子束辐射的更高剂量率可在交联过程期间实现。此外，陶瓷先驱体SiC纤维经由平台的温度调节相比于现有技术的交联方法和设备可增加产量。本公开内容的方法及设备由此消除了对冷却传送器系统的需要，且由此降低了与现有技术的陶瓷先驱体SiC纤维交联方法和设备相关联的投资成本和所需占地面积。
用于交联陶瓷先驱体SiC纤维的示例性设备、系统、方法等在图1-3B中示出，且大体上由参考标号10标记。如图1中所示，陶瓷先驱体SiC纤维交联设备和方法10可包括若干构件、特征等。图1中所示的示例性SiC纤维聚合物前体交联设备和方法10包括电子束发射机构12、纤维平台14、陶瓷先驱体SiC纤维16和平移机构18。
电子束发射机构12可为将至少一个剂量的电子束辐射有效发射至设在平台14上/中的陶瓷先驱体SiC纤维16的任何机构。从电子束发射机构12发射的电子束辐射20的剂量的束电流和电子能量的量度可在至少部分地交联SiC纤维聚合物前体16中有效，且由此可取决于或至少关于一定数目的变量。例如，SiC纤维聚合物前体16的物理性能(例如，软化点、熔点等)、平台14上的陶瓷先驱体SiC纤维16的堆积厚度和/或布置、陶瓷先驱体SiC纤维16与电子束辐射20之间的相对平移速度和定向、由平台14提供的温度保持或冷却的水平或有效性、施加到陶瓷先驱体SiC纤维16上的电子束辐射的剂量数目，以及期望水平的交联是可影响交联过程期间从电子束发射机构12发射的电子束辐射20的最小、最大或最有效剂量的的一些因素或变量。
在一些实施例中，电子束发射机构12(与设备10的其它构件组合)可构造成取决于陶瓷先驱体SiC纤维16的特定聚合物以大约0.2MGy到大约20MGy之间的累积剂量，且优选在大约5MGy到大约20MGy之间发射电子束辐射。就使用聚二甲硅基胺作为聚合物的陶瓷先驱体SiC纤维16实施例而言，电子束发射机构12(与设备10的其它构件组合)可构造成在大约0.2MGy到大约2MGy的范围内的累积剂量下发射电子束辐射20。就将聚碳硅烷用作聚合物的陶瓷先驱体SiC纤维16实施例而言，电子束发射机构12(与设备10的其它构件组合)可构造成在大于5MGy的累积剂量下(如果至SiC纤维16的前体为聚碳硅烷)，且优选在大约10MGy到大约20MGy的范围内发射电子束辐射20。
在一些实施例中，至SiC纤维16的前体定位在平台14上堆积的两层或更多层中。在一些此类实施例中，平台14上的陶瓷先驱体SiC纤维或SiC纤维聚合物前体16的厚度小于或等于大约一英寸。在一些此类实施例中，平台14上/中的陶瓷先驱体SiC纤维16的厚度小于或等于大约0.5英寸。在一些实施例中，设在平台14上/中的陶瓷先驱体SiC纤维16的厚度沿横穿陶瓷先驱体SiC纤维16的电子束辐射20的方向测量。在一些实施例中，设备可构造成使得电子束辐射20以基本正交或垂直的定向横穿陶瓷先驱体SiC纤维16。
如上文所述，陶瓷先驱体SiC纤维16与SiC纤维聚合物前体交联设备10的电子束辐射20之间的相对速度和定向可影响或至少关于交联过程期间从电子束发射机构12发射的电子束辐射20的最小、最大或最有效的剂量。如图1中所示，SiC纤维聚合物前体交联设备和方法10可包括平移机构18。平移机构18可构造成使平台14(具有包含在其中/其上的陶瓷先驱体SiC纤维16)和电子束辐射20中的至少一者相对于另一者平移，使得陶瓷先驱体SiC纤维16的不同部分接收一定剂量的电子束辐射20(例如，平台14上/中的陶瓷先驱体SiC纤维16的整体接收基本相同剂量的剂量或电子束辐射20)。在一些实施例中，平移机构18可构造成使电子束辐射20相对于平台14和承载在其上/其中的SiC纤维16平移。在一些此类实施例中，电子束发射机构12的部分或方面可由平移机构18平移。在一些实施例中，从电子束发射机构12发射的电子束辐射20可由平移机构18平移。例如，平移机构18可将电场/磁场施加到从电子束发射机构12发射的电子束辐射20，以便使电子束辐射20相对于陶瓷先驱体SiC纤维16平移。
在一些实施例中，如图2A和2B中所示，承载陶瓷先驱体SiC纤维16的平台14可由平移机构18相对于从电子束发射机构12发射的电子束辐射20平移。具体而言，如图2A和2B中所示，交联设备10可构造成使得，首先，承载陶瓷先驱体SiC纤维16的平台14从未加工纤维16并未接收从电子束发射机构12发射的电子束辐射20的第一位置平移至陶瓷先驱体SiC纤维16的至少第一部分16A接收第一剂量的电子束辐射20A的第二位置。此平移可为线性、弧形、旋转或任何其它类型或方向的移动，其将陶瓷先驱体SiC纤维16有效定位在一个位置以接收从电子束发射机构12发射的电子束辐射20。在一些实施例中，如图2A和2B中所示，发射的电子束辐射20A的大小、形状、定向、布局、图案等可小于接收辐射20的陶瓷先驱体SiC纤维16的大小、形状、定向、布局、图案等，即，仅在第一时间点的陶瓷先驱体SiC纤维16的第一部分16A可在交联过程期间暴露于电子束辐射20A。例如，电子束发射机构12可构造成以相比于辐射20横穿的平台14上的陶瓷先驱体SiC纤维16的面积限定更小的面积的图案发射电子束辐射20。
在交联过程期间，承载未加工或陶瓷先驱体SiC纤维16的平台14可由平移机构18相对于从电子束发射机构12发射的电子束辐射20平移，以使陶瓷先驱体SiC纤维16的第二部分16B暴露于一定剂量的电子束辐射20B。以此方式，平移机构18可将陶瓷先驱体SiC纤维16的整体(或一部分)有效暴露于来自电子束发射机构12的电子束辐射20的剂量。电子束辐射20在陶瓷先驱体SiC纤维16上从电子束发射机构12的多次通过由此导致了多个剂量的辐射20。如下文进一步所述，交联特征和方法10的温度保持特征允许高剂量的辐射20的相对快速的输送。
使包含未加工纤维16的平台14和电子束辐射20中的至少一者相对于另一者平移，使得陶瓷先驱体SiC纤维16的多个部分接收至少一个剂量的辐射20(即，陶瓷先驱体SiC纤维16是交联的)，可在等速或在变速下执行。例如，平台14上的陶瓷先驱体SiC纤维16的布置或定向(例如，恒定堆积厚度)可指示陶瓷先驱体SiC纤维16与电子束辐射20之间经由平移机构18的恒定平移速度将导致遍及陶瓷先驱体SiC纤维16的辐射的基本一致的剂量。然而，平台14上的陶瓷先驱体SiC纤维16的其它布置和定向可指示陶瓷先驱体SiC纤维16与电子束辐射20之间经由平移机构18的可变平移速度将导致遍及陶瓷先驱体SiC纤维16的辐射的基本一致的剂量。在其它变型中，对陶瓷先驱体SiC纤维16的辐射的非一致剂量可为期望的，且至少部分地由陶瓷先驱体SiC纤维16与电子束辐射20之间经由平移机构18的相对平移的速度或路径实现。在一些实施例中，平移机构18构造成使包含陶瓷先驱体SiC纤维16的平台14和电子束辐射20中的至少一者相对于另一者平移，使得陶瓷先驱体SiC纤维16与电子束辐射20之间的平移速度基本恒定且相对较大。在一些实施例中，陶瓷先驱体SiC纤维16与电子束辐射20之间的平移速度可为至少大约100cm/min。在一些实施例中，陶瓷先驱体SiC纤维16与电子束辐射20之间的平移速度可为至少大约500cm/min。
在交联过程期间陶瓷先驱体SiC纤维16(经由平台14)由平移机构18的平移可为线性、弧形、旋转或任何其它类型或方向的移动，其将陶瓷先驱体SiC纤维16(经由平台14)有效定位在照射陶瓷先驱体SiC纤维16的第二部分16B的位置，这由围绕图2A和2B中所示的平台14的部分发出的示例性方向箭头指出。在图2A和2B中所示的实施例中，陶瓷先驱体SiC纤维16定位在平台14的基本平坦的表面上。在此实施例中，如图2A中所示，平移机构18可构造成使平台14且由此其上的陶瓷先驱体SiC纤维16沿基本线性平面或方向22平移。通过使平台14且由此其上的陶瓷先驱体SiC纤维16沿基本线性平面或方向22来回平移，平移机构18可以以电子束辐射20的若干剂量有效照射陶瓷先驱体SiC纤维16的整体。
图2B中示出了平台14上的潜在未加工或陶瓷先驱体SiC纤维16布局和从电子束发射机构12发射的电子束辐射20与平台14(且由此其上的陶瓷先驱体SiC纤维16)之间的相对平移的另一个实例。如图2B中所示，在一些实施例中，陶瓷先驱体SiC纤维16可围绕经过平台14的轴线X-X在一个或更多个层中以弧形、圆形或螺旋布置定位在平台14的表面上。类似地，在一些实施例中，平移机构18可构造成使平台14且由此其上的陶瓷先驱体SiC纤维16沿围绕X-X的旋转方向24平移。平台14且由此其上的陶瓷先驱体SiC纤维16经由平移机构18的旋转移动24可以以电子束辐射20(每次回转一个剂量)的若干剂量有效照射陶瓷先驱体SiC纤维16的整体。在一些这样的实施例中，围绕旋转轴线X-X的平台14的中心区域可不包括其上的陶瓷先驱体SiC纤维16，因为此陶瓷先驱体SiC纤维16将接收显著高于旋转轴线X-X远侧部分的辐射20剂量。在一些此类实施例中，交联设备和方法10可构造成使得平台14且由此陶瓷先驱体SiC纤维16上的旋转轴线X-X可与电子束辐射20的方向基本平行。
未加工或陶瓷先驱体SiC纤维平台14的示例性构造或布置在图1,3A和3B中示出。如图1中所示，平台14可形成或包括用于包含处理(即，照射且由此交联)的未加工SiC纤维16的室30。室30可基本可密封的或密封的，使得在处理期间基本防止了水分和氧进入室30且由此到包含在其中的陶瓷先驱体SiC纤维16上或周围的通过或转移。在一些实施例中，室30可构造成使得包含在其中的水分和氧在处理期间小于或等于大约50ppm，以避免与自由基的显著反应。在一些实施例中，室30可构造成使得包含在其中的氧在处理期间小于或等于大约10ppm。在一些实施例中，室30是基本气密性地可密封的或密封的。
如图1中所示，室30可至少部分地由凸缘32、窗口部件34、密封部件36和底座38形成。凸缘32可形成开口，电子束辐射20可投射穿过该开口且最终由陶瓷先驱体SiC纤维14吸收。凸缘32还可至少部分地用于将窗口部件30联接在开口上。窗口部件30可为可在有效交联包含在室30内的陶瓷先驱体SiC纤维14的水平下可由电子束辐射20穿透的任何材料或布置。窗口部件30也可为构造成在交联期间基本防止水分和氧穿过其且由此进入室中且到SiC纤维16上或周围的穿过或转移的任何材料或布置。在一些实施例中，窗口部件34为钛箔片。在一些此类实施例中，钛箔片为大约2mil厚。
在一些实施例中，如图1中所示，陶瓷先驱体SiC纤维平台14可包括至少一个密封部件36，以确保基本防止水分和氧在处理期间(即，交联)穿透或转移到室30中。例如，至少一个密封部件36可用于至少部分地将窗口部件30密封至凸缘32和/或底座38。如图1中所示，底座38可包括凹入的处理表面39(或其它特征)，其构造成在凸缘32和窗口部件34联接到底座38上时提供底座38与窗口部件34之间的空间。以此方式，处理表面39可构造成将陶瓷先驱体SiC纤维16接收在其上。也如图1中所示，至少凸缘32和底座38可分别包括对应的孔口40A和40B，其便于凸缘32、窗口部件34、密封部件36和底座38的联接，以经由紧固件(未示出)形成室30。此外，底座38可包括构造成用于一旦室30密封就除去室30的水分和氧的一个或更多个端口42。例如，至少一个端口42可用于在密封之后从室30排出任何水分和氧，且/或将环境引入室30中，这便于或至少不干扰陶瓷先驱体SiC纤维16的交联。例如，至少一个端口42可用于从室30排出水分和氧，使得室30在处理期间(例如，照射)包含小于或等于大约50ppm的水分和氧，且优选小于或等于大约10ppm的氧。一旦水分和氧基本从室30除去(且/或环境投入室30中)，则至少一个端口42可基本密封(例如，气密性密封)，以由此密封基本没有氧和水分的室30。
如图3A中所示，底座38可包括冷却剂入口44、冷却剂出口46，以及在其间延伸的冷却剂通道48。冷却剂入口44、冷却剂出口46和冷却剂通道48可允许热传递材料或冷却剂(未示出)流过底座38。在图1-3B中所示的示例性实施例中，底座38为包括第一底部部分52和第二顶部部分54的两部分构造。如图3A中所示，示例性第二底部部分54包括或形成一侧上的处理表面39，且包括或形成另一侧上的冷却剂入口44、冷却剂出口46和冷却剂通道48的一部分。在此布置中，流过冷却剂通道48的热传递材料或冷却剂可吸收穿过第二顶部部分54(且可能地第一底部部分52)从处理表面39且最终从照射的陶瓷先驱体SiC纤维16传导的热，以在交联期间保持其温度。当组装好时，如图3B中所示，第一底部部分52和第二顶部部分54可形成其间的密封件56，使得密封的冷却剂通道穿过底座39形成(除入口44和出口46外)。在一些实施例中，热传递材料或冷却剂可为冷却剂流体。一个或更多个泵或类似的机构(未示出)可与平台14相关联，以迫使热传递材料或冷却剂穿过平台14的冷却剂通道48从冷却剂入口44流至冷却剂出口46。以此方式，平台14(或设备或方法10)包括整体结合的换热器，其在交联过程期间与电子束辐射20的剂量同时地保持或调节平台上的陶瓷先驱体SiC纤维16的温度(即，在辐射的剂量期间和各个辐射的剂量之后)。
冷却剂通道48和交联期间在其中流动的冷却剂允许了应用电子束辐射20的相对高的剂量率，而不熔化陶瓷先驱体SiC纤维16。在一些实施例中，冷却剂通道和其中流动的冷却剂可构造成在电子束辐射20的相对高的剂量率(例如，大于或等于大约12kGy/秒)期间通过保持或冷却平台14的一部分的温度(例如，经由传导、对流或它们的组合)来将陶瓷先驱体SiC纤维16的温度保持或调节成低于陶瓷先驱体SiC纤维16的软化点。因此，在一些实施例中，流过冷却剂通道48的热传递材料或冷却剂的温度可低于设在平台14上的陶瓷先驱体SiC纤维16的软化点。在一些实施例中，冷却剂通道48和其中流动的冷却剂可构造成在电子束辐射20的相对高的剂量率(例如，大于或等于大约12kGy/秒)期间通过保持或冷却平台14的一部分的温度(例如，经由传导、对流或它们的组合)来将陶瓷先驱体SiC纤维16的温度保持或调节成低于陶瓷先驱体聚合物的熔点。在一些实施例中，流过冷却剂通道48的冷却剂的温度比平台14的室30内的陶瓷先驱体SiC纤维16的软化点低至少大约50℃。在一些实施例中，平台14包括聚硅氮烷SiC纤维16，且流过冷却剂通道48的冷却剂构造(例如，温度、流速等)成保持或防止聚硅氮烷SiC纤维16的温度超过大约100℃。在一些实施例中，平台14包括聚碳硅烷SiC纤维16，且流过冷却剂通道48的冷却剂构造(例如，温度、流速等)成保持或防止聚碳硅烷SiC纤维16的温度超过大约200℃。
用于交联陶瓷先驱体SiC纤维的另一示例性设备、系统、方法等在图4-5B中示出，且大体上由参考标号110标记。如图4-5B中所示，陶瓷先驱体SiC纤维交联设备和方法110可包括作用类似于上文参照图1-3B所述的示例性陶瓷先驱体SiC纤维交联设备、系统、方法等10的若干构件、特征等，且因此，前面加数"1"的类似的参考标号用于指出相似的元件、构造、特征、功能等。上文参照其它陶瓷先驱体SiC纤维交联设备、系统、方法、特征、功能等和它们的子组件的描述(包括关于备选实施例(即，修改、变型等)的描述)同样适用于陶瓷先驱体SiC纤维交联设备、系统、方法等110(和其任何备选实施例)。尤其如图4-5B中所示，图4-5B的示例性陶瓷先驱体SiC纤维交联设备、系统、方法等110与图1-3B的实施例10关于陶瓷先驱体SiC纤维平台114的构造或布置、设在平台114上的陶瓷先驱体SiC纤维116，以及交联过程期间陶瓷先驱体SiC纤维平台114(且由此设在其上的陶瓷先驱体SiC纤维116)和/或电子束辐射120的平移而不同。
如图4中所示，陶瓷先驱体SiC纤维交联设备和方法110构造成经由平台114通过旋转机构118围绕旋转轴线X-X的旋转124来交联(即，照射)设在平台114上的陶瓷先驱体SiC纤维116。在其上承载陶瓷先驱体SiC纤维116的平台114的底座138的处理表面139围绕旋转轴线X-X形成且可能限定旋转轴线X-X。例如，如图4和5A中所示，底座138可形成或包括鼓、线轴、圆柱或类似形状，使得处理表面139为弧形，且至少部分地围绕旋转轴线X-X延伸。在一些实施例中，底座138(和/或其处理表面139)形成轴线，且此轴线可与处理表面139的旋转轴线X-X基本对准。在一些实施例中，平台的底座138的处理表面139形成圆柱形，其具有大约3英寸到大约10英尺的范围内，且优选在大约6英寸到大约3英尺的范围内的直径。如图4和5B中所示，在一些实施例中，凸缘132和窗口部件134可形成鼓、线轴、圆柱或类似的形状，使得凸缘132围绕底座138的弧形处理表面139至少部分地联接窗口部件134。以此方式，凸缘138和窗口部件134可将陶瓷先驱体SiC纤维116至少部分地密封至底座138。
如图5A中所示，平台114可包括内部区域，其包括用于热传递材料或冷却剂流过其间的冷却通道148。在一些实施例中，冷却通道148可由有效用作冷却剂经由其间从入口流至出口的通路的导管或其它部件或构造限定。冷却通道148可构造成保持、调节或冷却平台114的底座138的处理表面139且由此设在处理表面139上的陶瓷先驱体SiC纤维116。在一些实施例中，平台114的底座138的处理表面139可形成在底座138的壁的外表面上，且冷却通道148可设在与外表面相反的底座138的壁的内表面上。以此方式，热可经由传导(和/或另一热传递机制)从处理表面139且穿过底座138的壁行进至内表面且最终至流过冷却通道148的冷却剂。
在一些实施例中，如图4-5B中所示，盖部件152可联接到底座138上。盖部件152可包围底座138的内部部分，诸如包括冷却通道148的内部部分。盖部件152可提供陶瓷先驱体SiC纤维116上的凸缘138和窗口部件134的密封，以产生用于陶瓷先驱体SiC纤维116的密封的室或腔。如上文所述，用于包含陶瓷先驱体SiC纤维116的平台114的陶瓷先驱体SiC纤维室、封壳或腔可以是基本气密性的，且可包括一个或更多个端口以有助于从室除去水分和氧(和/或将环境引入室中)。还如图4-5B中所示，平移部件150可与盖部件152和底座138相关联。至少一个平移部件150可构造成由平移机构118使用，以使平台114(且由此其上的陶瓷先驱体SiC纤维116)围绕旋转轴线X-X平移(例如，旋转)。
如图5A中所示，平台114的鼓形底座138的处理表面139将用陶瓷先驱体SiC纤维116卷绕。在一些实施例中，平台114上的陶瓷先驱体SiC纤维116可直接从纤维纺纱线的喷丝头卷绕。陶瓷先驱体SiC纤维116可卷绕来形成堆积的多层陶瓷先驱体SiC纤维116。在一些此类实施例中，平台114的陶瓷先驱体SiC纤维116的厚度可小于或等于大约一英寸。在一些实施例中，平台114的陶瓷先驱体SiC纤维116的厚度可为大约0.8英寸。
如图5A中所示，一旦平台114用陶瓷先驱体SiC纤维116卷绕，则盖部件152和/或平移部件150可联接到平台114的底座138上。一旦盖部件152联接到用SiC纤维116卷绕的平台114上，则凸缘132和窗口134可联接到平台114上，以形成围绕陶瓷先驱体SiC纤维116的基本密封的区域、腔、封壳或室。如上文所述，围绕SiC纤维116的密封的区域、腔、封壳或室可以是基本排出氧和/或水分的。此外，一个或更多个端口可用于将环境引入围绕陶瓷先驱体SiC纤维116的密封的区域、腔、封壳或室，这有助于陶瓷先驱体SiC纤维116经由电子束辐射120的交联。如图4中所示，密封的平台114可沿方向122平移，使得从电子束辐射机构112发射的电子束辐射120经过窗口部件134，且横穿陶瓷先驱体SiC纤维116。在一些实施例中，平台114的此平移可由平移机构118提供。还如图4中所示，在一些实施例中，电子束辐射机构112和平台114可布置或定向成使得电子束辐射120在沿平台114的旋转轴线X-X延伸的方向上在陶瓷先驱体SiC纤维116的长度的整体或至少较大部分上延伸。在一些实施例中，从电子束辐射机构112发射的电子束辐射120可沿基本垂直地延伸穿过平台114的旋转轴线X-X的方向行进。以此方式，从电子束辐射机构112发射的电子束辐射120可基本垂直于或正交于平台114上的陶瓷先驱体SiC纤维116延伸。
在陶瓷先驱体SiC纤维交联设备和方法110的此鼓状旋转布置中，电子束辐射机构112可发射电子束辐射120，且平台114可围绕平移轴线X-X旋转地平移124，以照射陶瓷先驱体SiC纤维116，且由此交联(至少部分地)陶瓷先驱体SiC纤维116。在一些实施例中，此旋转平移124可由平移机构118提供。平台114(且由此其上的陶瓷先驱体SiC纤维116)旋转的速度和电子束辐射120的剂量的强度可构造成使得平台114的一次完整回转导致对设在平台114上的所有陶瓷先驱体SiC纤维116的电子束辐射120的一致剂量。此外，在照射期间，冷却剂可泵送或其它方式经过延伸穿过平台114的冷却通道148，以冷却与卷绕的陶瓷先驱体SiC纤维116接触的处理表面139。以此方式，冷却通道148和其中的冷却剂可用于保持或调节照射的陶瓷先驱体SiC纤维116的温度，同时陶瓷先驱体SiC纤维116的特定部分经历电子束辐射120，且同时该部分围绕旋转轴线X-X行进，且在其接收第二剂量的电子束辐射120之前。该循环可重复，使得平台114上的陶瓷先驱体SiC纤维116的整体或至少显著部分经由辐射120(施加足够的剂量)交联至预定水平，且防止了陶瓷先驱体SiC纤维116达到其软化点或熔点。在交联之后，凸缘132、窗口材料134、平移部件150和盖部件152中的至少一者可从平台除去，使得鼓状平台114基本上形成交联陶瓷先驱体SiC纤维116的可接近线轴。
本文所述或所示的构件的布置和/或形状对于单元结构的理解仅为示范性的；且不旨在限制本发明的范围。构件的准确形状、位置、布置、定向等可变化。
将理解的是，以上描述旨在为示范性的，而非限制性的。本领域的普通技术人员可在此制作出许多变化和修改，而不会脱离如由以下权利要求及其等同物限定的本发明的总体精神和范围。例如，上述实施例(和/或其方面)可与彼此组合使用。此外，可使一些改型适于各种实施例的教导内容的特定形势或材料，而并未脱离其范围。尽管本文所述的材料的大小和类型旨在限定各种实施例的参数，但它们绝不意在限制且仅为示例性的。在查阅以上描述后，许多其它实施例将对于本领域的技术人员清楚。因此，各种实施例的范围应当相对于所附权利要求连同此权利要求规定的等同物的完整范围来确定。在所附权利要求中，用语"包括(including)"和"其中(in which)"用作相对用语"包括(comprising)"和"其中(wherein)"的普通英语的同义词。此外，在所附权利要求中，用语"第一"、"第二"和"第三"等仅用作标记，且不旨在对其对象施加数目要求。另外，连同诸如联接、连接、连结、密封等用语的用语"可操作地"在本文中用于表示由直接地或间接地联接的单独的不同构件和整体结合形成的构件(即，一件式、一体式或整体式)引起的两种连接。此外，所附权利要求的限制并未以装置加功能的格式撰写，且不旨在基于35U.S.C.§112的第六段来理解，除非且直到此权利要求限制明确使用短语"用于……的装置"后加没有其它结构的功能的声明。将理解的是，不一定上文所述的所有这些目的或优点都可按照任何特定实施例来实现。因此，例如，本领域的技术人员将认识到，本文所述的系统和技术可以以实现或优化本文教导的一个优点或优点组合的方式体现或执行，而不需要实现本文可教导或提出的其它目的或优点。
尽管已经仅结合了有限数目的实施例详细描述了本发明，但将容易理解的是，本发明不限于此公开实施例。相反，本发明可修改为并入迄今并未描述但与本发明的精神和范围相当的任何数目的变型、改型、替换或等同布置。此外，尽管已经描述了本发明的各种实施例，但将理解的是，本公开内容的各方面可包括仅一些所述实施例。因此，本发明不应看作是由前述描述限制，而是仅由所附权利要求的范围限制。
本书面描述使用了实例来公开包括最佳模式的发明，且使本领域的任何技术人员能够实施本发明，包括制作和使用任何装置或系统，且执行任何并入的方法。本发明的专利范围由权利要求限定，且可包括本领域的技术人员想到的其它实例。如果这些其它实例具有并非不同于权利要求的书面语言的结构元件，或如果这些其它实例包括与权利要求的书面语言无实质差别的等同结构元件，则这些其它实例将意图在权利要求的范围内。

Claims (12)

1.一种交联碳化硅纤维前体聚合物的方法，包括：
使设在平台上的碳化硅纤维前体聚合物的第一部分暴露于来自电子束辐射机构的电子束辐射；
使所述平台和所述电子束辐射中的至少一者相对于另一者平移，且使所述碳化硅纤维前体聚合物的第二部分暴露于电子束辐射，其中，所述碳化硅纤维前体聚合物被卷绕在平台上以形成堆积的多层，所述电子束辐射横穿所述多层，所述多层的厚度沿电子束辐射的方向；以及
调节所述平台的温度，以由此防止碳化硅纤维前体聚合物的第一和第二部分的温度由于所述电子束辐射而达到它们的软化点，其中，所述碳化硅纤维前体聚合物为聚碳硅烷或聚硅氮烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节所述平台的温度包括在所述碳化硅纤维前体聚合物的所述第一和第二部分暴露于电子束辐射的同时和其后一定时间段内调节所述平台的温度。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节所述平台的温度包括使用热传递材料来从所述平台除去热，以由此从所述碳化硅纤维前体聚合物的所述第一和第二部分除去热。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，使用热传递材料来从所述平台除去热包括使所述平台与热传递材料流直接地或间接地接触。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使所述碳化硅纤维前体聚合物的第一部分暴露于电子束辐射和使所述碳化硅纤维前体聚合物的第二部分暴露于电子束辐射包括在0.2MGy到20MGy之间的累积剂量下投射电子束辐射。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括沿横穿所述碳化硅纤维前体聚合物的所述电子束辐射的方向将碳化硅纤维前体聚合物定位在所述平台的表面上成至少两层厚。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使所述平台和所述电子束辐射中的至少一者相对于另一者平移包括使所述平台围绕旋转轴线旋转。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括将所述碳化硅纤维前体聚合物定位在所述平台的第一表面上，以及其中所述平台的所述旋转轴线基本正交于所述平台的所述第一表面。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括将所述碳化硅纤维前体聚合物定位在所述平台的第一表面上，以及其中所述第一表面至少部分地围绕所述平台的所述旋转轴线延伸。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使所述碳化硅纤维前体聚合物的第一部分暴露于来自电子束辐射机构的电子束辐射包括使所述平台和所述电子束辐射中的至少一者相对于另一者从第一布置移动到第二布置，在该第一布置中从电子束辐射机构发射的电子束辐射将不会横穿所述平台上的所述碳化硅纤维前体聚合物，在该第二布置中从所述电子束辐射机构发射的电子束辐射与所述碳化硅纤维前体聚合物的所述第一部分相交。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将所述碳化硅纤维前体聚合物气密性地密封在所述平台的室中。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚硅氮烷为聚二硅氮烷。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10508056B1 (en) 2015-05-19 2019-12-17 General Electric Company Method to form silicon carbide fibers by single stage pyrolysis of polysilazane precursors
WO2020252031A1 (en) * 2019-06-11 2020-12-17 University Of Virginia Patent Foundation System and method of accelerating polymer fiber stabilization via irradiation treatment
KR102292387B1 (ko) * 2019-11-29 2021-08-23 한국세라믹기술원 Pcs 섬유 큐어링용 전자빔 조사 장치 및 방법
CN111004035B (zh) * 2019-12-26 2021-09-24 中国人民解放军国防科技大学 一种聚碳硅烷纤维的束下辐照装置及其辐照交联方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4521445A (en) * 1982-09-07 1985-06-04 Energy Sciences, Inc. Method and apparatus for electron curing on a cooled drum
US4954461A (en) * 1987-03-20 1990-09-04 Japan Atomic Energy Research Institute High purity and high strength inorganic silicon nitride continuous fiber
US6486481B1 (en) * 1999-11-12 2002-11-26 Ausimont Usa, Inc. Vibratory table apparatus and associated equipment and methods for radiation treatment of polymeric materials
CN100400707C (zh) * 2002-05-08 2008-07-09 应用材料公司 用电子束硬化低介电常数膜的方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3861955A (en) 1964-12-29 1975-01-21 Jerome H Lemelson Decorating method
DE3407267C2 (de) 1983-03-02 1986-11-06 RPC Industries, Hayward, Calif. Vorrichtung zur Strahlenbehandlung von laufenden beschichteten Bändern mittels Elektronenstrahlen
JPS6112915A (ja) 1984-06-25 1986-01-21 Tokushu Muki Zairyo Kenkyusho 実質的にＳｉ，Ｎ及びＯからなる連続無機繊維とその製造法
FR2581391B1 (fr) * 1985-05-06 1987-06-05 Rhone Poulenc Rech Composition organo-polysilazane comportant des generateurs de radicaux libres et reticulable par apport d'energie
US4828663A (en) 1987-01-15 1989-05-09 Dow Corning Corporation Infusible preceramic silazane polymers via high energy radiation
JP2525286B2 (ja) 1990-11-26 1996-08-14 日本原子力研究所 超耐熱性炭化ケイ素繊維の製造方法
JP3226574B2 (ja) * 1991-09-30 2001-11-05 日本原子力研究所 空気遮断粒子ビーム回転照射処理装置
CA2239775C (en) 1995-12-18 2008-07-15 Collagen Corporation Crosslinked polymer compositions and methods for their use
US6936551B2 (en) * 2002-05-08 2005-08-30 Applied Materials Inc. Methods and apparatus for E-beam treatment used to fabricate integrated circuit devices
US7964171B2 (en) * 2004-11-16 2011-06-21 Japan Atomic Energy Agency Process for producing silicon carbide ceramic micro tube with thin wall
US8106369B2 (en) 2009-03-10 2012-01-31 Pct Engineered Systems, Llc Electron beam web irradiation apparatus and process
DE102009059777A1 (de) 2009-12-09 2011-06-16 Clariant International Ltd. Acrylnitril-Silazan-Copolymere, insbesondere in Faserform, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung
US9045347B2 (en) 2010-02-26 2015-06-02 General Electric Company Stiochiometric silicon carbide fibers from thermo-chemically cured polysilazanes
US8987402B2 (en) * 2010-02-26 2015-03-24 General Electric Company Stoichiometric silicon carbide fibers from thermo-chemically cured polysilazanes
JP5798186B2 (ja) 2010-05-25 2015-10-21 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 強化電解質膜

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4521445A (en) * 1982-09-07 1985-06-04 Energy Sciences, Inc. Method and apparatus for electron curing on a cooled drum
US4954461A (en) * 1987-03-20 1990-09-04 Japan Atomic Energy Research Institute High purity and high strength inorganic silicon nitride continuous fiber
US6486481B1 (en) * 1999-11-12 2002-11-26 Ausimont Usa, Inc. Vibratory table apparatus and associated equipment and methods for radiation treatment of polymeric materials
CN100400707C (zh) * 2002-05-08 2008-07-09 应用材料公司 用电子束硬化低介电常数膜的方法

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