CN105514491B - 一种全固态无机固体锂离子电解质的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种全固态无机固体锂离子电解质的制备。它包括以下步骤：混合，第一次烧结：称量并将Li2S、SiS2和Li4SiO4混合后进行第一次烧结，得第一烧结混合物；粉碎、压制，第二次烧结：将所述第一烧结混合物自然冷却后粉碎，过筛得第一粉末，使用聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯粉末与所述第一粉末混合，然后压制圆形薄片，接着进行第二次烧结2‑4小时，得圆片基材；溅射：在圆片基材的一面上溅射得到LiPON层，从而得到双层结构的固体电解质。本发明能够结合三种固体锂离子导体的优点而设计双层结构无机固体锂离子导体。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种全固态无机固体锂离子电解质的制备。
背景技术
对于高能量密度的锂离子电池而言，使用全固态电解质的好处在于提高安全性、体积能量密度，使用全固态电解质，特别是无机固体锂离子导体以后，更加容易实现电池的小型化、微型化，适合于对功率要求不高但是对能量密度要求较高的场合。
CN204271201U(2015-4-15)公开了一种固态锂离子薄膜电池，然而该电池中的电解质性能有待改进。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有锂离子导电率高、电化学窗口大、不污染正负极材料的全固态无机固体锂离子电解质的制备。
本发明的目的之二是提供一种具有锂离子导电率高、电化学窗口大、不污染正负极材料的全固态无机固体锂离子电解质的应用
本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种全固态无机固体锂离子电解质的制备，其特征在于包括以下步骤：
（1） 混合，第一次烧结：称量并将Li2S、SiS2和Li4SiO4混合后进行第一次烧结，得第一烧结混合物；
（2） 粉碎、压制，第二次烧结：将所述第一烧结混合物自然冷却后粉碎，过筛得第一粉末，使用聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯粉末与所述第一粉末混合，然后压制圆形薄片，接着进行第二次烧结2-4小时，得圆片基材；
（3） 溅射：在圆片基材的一面上溅射得到LiPON层，从而得到双层结构的固体电解质。
无机固体锂离子导体，以LiPON、硫化物玻璃、氧化物玻璃为主。LiPON，是通过在氮气中溅射Li3PO4物质制备的，组成通式为LixPyOzN,具有电化学窗口宽的优点，不过室温锂离子导电率低于硫化物玻璃。另外一个问题就是溅射方法成本很高。
硫化物玻璃的主要组成包括Li2S, SiS2，P2S5等，优点是锂离子导电性好，缺点是电化学窗口比较小，不能承受太高的电压，与正极的反应活性比较强，S元素会污染正极，在正极会被氧化。此外，硫化物玻璃在空气中稳定性不太好。
氧化物玻璃，典型成分包括Li4SiO4，P2O5等，优点是空气中稳定性好，缺点是，虽然具有很高的本体锂离子导电能力，但是由于晶界的存在导致这类材料的锂离子导电率要比硫化物玻璃的小大约2到3个数量级。
本发明能够克服单独使用LiPON作为电解质时带来的高制备成本；克服硫化物无机固体锂离子导体中硫元素对正负极的污染；克服氧化物玻璃晶界高电阻，而利用其高的本体锂离子导电性；结合上述三种固体锂离子导体的优点而设计双层结构无机固体锂离子导体。
作为优选，所述步骤（1）具体是称量并将Li2S:SiS2:Li4SiO4摩尔比固定在（0.5-0.7）:（0.35-0.45）:（0.03-0.07）；在温度为400-600℃、氮气气氛下第一次烧结6-9小时，得第一烧结混合物。
本发明通过特定摩尔配比，使锂离子电解质利用率更高，使锂离子电池充电后的容量保持率更好保持时间更长。
作为优选，所述步骤（2）具体是将所述第一烧结混合物自然冷却后粉碎，过筛得第一粉末，使用聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯粉末与所述第一粉末按照质量比1-5:100混合，然后压制成0.8-1.2毫米厚度的圆形薄片，接着在温度为400-600℃、氮气气氛下第二次烧结2-4小时，得圆片基材。
将PTFE或PVDF 粉末与粉碎后的第一粉末混合后烧结，并控制烧结时间和烧结温度，以便于后期溅射效率，使最终制得的固体电解质利用率更高，使锂离子电池充电后的容量保持率更好保持时间更长。PTFE或PVDF 粉末可以同时充当致孔剂，保证最后的圆片具有一定的多孔性。
作为优选，所述步骤（3）具体是以Li3PO4作为靶材，采用射频磁控溅射法在氮气气氛中溅射到所述圆片基材上，溅射过程中的功率为350-450W，氮气压力为1-5Pa，在圆片基材的一面上得到LiPON层，从而得到双层结构的固体电解质。
通过控制溅射在圆片基材的一面上得到LiPON层，从而得到双层结构的固体电解质，从而能够克服单独使用LiPON作为电解质时带来的高制备成本；克服硫化物无机固体锂离子导体中硫元素对正负极的污染；克服氧化物玻璃晶界高电阻，而利用其高的本体锂离子导电性；结合上述三种固体锂离子导体的优点而设计双层结构无机固体锂离子导体。
作为优选，所述步骤（1）中的Li2S:SiS2:Li4SiO4的摩尔比0.6:0.35:0.05。
作为优选，所述步骤（1）第一次烧结的温度为500℃，烧结时间为8小时。
作为优选，所述步骤（2）第二次烧结的温度为500℃，烧结时间为3小时。
作为优选，所述步骤（2）过100-400目筛得第一粉末。
作为优选，所得双层结构的固体电解质的电导率，常温下利用交流阻抗谱技术测量为0.05-0.08mS/cm。
本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种全固态无机固体锂离子电解质的制备所得电解质的应用，应用时将基材一侧与阳极接触，将LiPON一侧与阴极接触。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明能够克服单独使用LiPON作为电解质时带来的高制备成本；克服硫化物无机固体锂离子导体中硫元素对正负极的污染；克服氧化物玻璃晶界高电阻，而利用其高的本体锂离子导电性；结合上述三种固体锂离子导体的优点而设计双层结构无机固体锂离子导体。
附图说明
图1是本发明全固态无机固体锂离子电解质的制备工艺路线示意图。
具体实施方式
实施例一
如图1所示，Li2S:SiS2:Li4SiO4摩尔比为0.6:0.35:0.05,500度氮气气氛高温烧结8小时，自然冷却后粉碎，200目过筛后，使用PTFE粉与烧结的粉末按照质量比1:100混合后压成1毫米厚薄片，再在500度烧结3小时，然后自然冷却，使用氮气保护气，以Li3PO4作为靶材，采用射频磁控溅射法在氮气气氛中溅射到所述圆片基材上，溅射过程中的功率为400W，氮气压力为2Pa，在圆片基材上得到一层LiPON层，得到双层结构的固体电解质。
在固体电解质圆片两侧夹上不锈钢电极，利用交流阻抗谱技术测量电导率，常温下为0.05mS/cm。
如图1所示，全固态无机固体锂离子电解质的制备所得电解质的应用，应用时将基材一侧与阳极接触，将LiPON一侧与阴极接触。
以钴酸锂作为正极，金属锂作为负极，0.01C倍率下，充电截止为4.30V时容量为130mAh/g，循环50次以后解剖电池，对正极和电解质做x射线结构分析，未发现有杂质。
充电后在60度放置30天，测得容量保持率为95%。
实施例二
称量并将Li2S:SiS2:Li4SiO4摩尔比固定在0.5：0.35：0.07；在温度为400℃、氮气气氛下第一次烧结6小时，得第一烧结混合物；将所述第一烧结混合物自然冷却后粉碎，过100目筛，得第一粉末；使用PVDF粉末与所述第一粉末按照质量比5:100混合，然后压制成0.8毫米厚度的圆形薄片，接着在温度为400℃、氮气气氛下第二次烧结2小时，得圆片基材；以Li3PO4作为靶材，采用射频磁控溅射法在氮气气氛中溅射到所述圆片基材上，溅射过程中的功率为450W，氮气压力为1Pa，在圆片基材的一面上得到LiPON层，从而得到双层结构的固体电解质。所得双层结构的固体电解质的电导率，常温下利用交流阻抗谱技术测量为0.05mS/cm。
实施例三
称量并将Li2S:SiS2:Li4SiO4摩尔比固定在0.7：0.45：0.03；在温度为600℃、氮气气氛下第一次烧结9小时，得第一烧结混合物；将所述第一烧结混合物自然冷却后粉碎，过400目筛，得第一粉末；使用聚四氟乙烯粉末与所述第一粉末按照质量比3:100混合，然后压制成1.2毫米厚度的圆形薄片，接着在温度为600℃、氮气气氛下第二次烧结4小时，得圆片基材；以Li3PO4作为靶材，采用射频磁控溅射法在氮气气氛中溅射到所述圆片基材上，溅射过程中的功率为350W，氮气压力为5Pa，在圆片基材的一面上得到LiPON层，从而得到双层结构的固体电解质。所得双层结构的固体电解质的电导率，常温下利用交流阻抗谱技术测量为0.08mS/cm。
对比实施例一
Li2S:SiS2:Li4SiO4摩尔比为0.6:0.35:0.05,500度氮气气氛高温烧结8小时，自然冷却后粉碎，200目过筛后，使用PTFE粉与烧结的粉末混合后压成1毫米厚薄片，再在500度烧结3小时，然后自然冷却，得到单层结构的固体电解质。
在固体电解质圆片两侧夹上不锈钢电极，利用交流阻抗谱技术测量电导率，常温下为0.09mS/cm。
以钴酸锂作为正极，金属锂作为负极，0.01C倍率下，充电截止为4.30V时容量为130mAh/g，循环50次以后解剖电池，对正极和电解质做x射线结构分析，发现有杂质存在，确定为Co-S、Co-S-O、Li-S-O类化合物。
充电后在60度放置30天，测得容量保持率为92%。
通过比较实施例的样品和对比例的样品，认为0.6Li2S+0.35SiS2+0.05Li4SiO4氧化物和硫化物混合玻璃体系中，微量的氧化物提供了晶格缺陷和大的锂离子配位数，同时其本体电导率高，这为最终材料的高锂离子导电率做出了贡献，同时，因为氧化物含量微小，不存在氧化物晶粒和氧化物晶粒之间的高晶界电阻。对于(0.6Li2S+0.35SiS2+0.05Li4SiO4)+LiPON双层结构固体电解质，即克服LiPON的高制备成本，又解决了硫化物抗氧化能力差的缺点，通过LiPON将正极与硫化物、氧化物玻璃隔离开，保持正极界面的稳定性，是60度下放置30天以后容量保持率得到改进的原因。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)混合，第一次烧结：称量并将Li2S、SiS2和Li4SiO4混合后进行第一次烧结，得第一烧结混合物；
(2)粉碎、压制，第二次烧结：将所述第一烧结混合物自然冷却后粉碎，过筛得第一粉末，使用聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯粉末与所述第一粉末混合，然后压制圆形薄片，接着进行第二次烧结2-4小时，得圆片基材；
(3)溅射：在圆片基材的一面上溅射得到LiPON层，从而得到双层结构的固体电解质。
2.根据权利要求1所述的一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体是称量并将Li2S:SiS2:Li4SiO4摩尔比固定在（0.5-0.7）:（0.35-0.45）:（0.03-0.07）；在温度为400-600℃、氮气气氛下第一次烧结6-9小时，得第一烧结混合物。
3.根据权利要求1所述的一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体是将所述第一烧结混合物自然冷却后粉碎，过筛得第一粉末，使用聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯粉末与所述第一粉末按照质量比1-5:100混合，然后压制成0.8-1.2毫米厚度的圆形薄片，接着在温度为400-600℃、氮气气氛下第二次烧结2-4小时，得圆片基材。
4.根据权利要求1所述的一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）具体是以Li3PO4作为靶材，采用射频磁控溅射法在氮气气氛中溅射到所述圆片基材上，溅射过程中的功率为350-450W，氮气压力为1-5Pa，在圆片基材的一面上得到LiPON层，从而得到双层结构的固体电解质。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的Li2S:SiS2:Li4SiO4的摩尔比0.6:0.35:0.05。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）第一次烧结的温度为500℃，烧结时间为8小时。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）第二次烧结的温度为500℃，烧结时间为3小时。
8.根据权利要求3所述的一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）过100-400目筛得第一粉末。
9.根据权利要求3所述的一种全固态无机固体锂离子电解质的制备方法，其特征在于：所得双层结构的固体电解质的电导率，常温下利用交流阻抗谱技术测量为0.05-0.08mS/cm。
10. 根据权利要求1-9任一项所述的全固态无机固体锂离子电解质的制备方法 所得电解质的应用，其特征在于：应用时将基材一侧与阳极接触，将LiPON一侧与阴极接触。
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