CN1055085C - 糖精锌及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种新的化合物-糖精锌Zn·6H2O及其合成,结晶生产工艺。该工艺以糖精和氧化锌或碳酸锌、氢氧化锌、碱式碳酸锌为原料,进行中和反应生成糖精锌,经热过滤之后,再进行结晶或重结晶过程,可生产出糖精锌结晶粉末或所要求大小(一定目数)的糖精锌晶体。糖精锌属食品添加剂中的甜味剂和营养增补剂(锌强化剂),及抗缺锌症药物,可广泛用于各种加工食品中,也可作为动物饲料添加剂。
Description
通常作为食品添加剂的甜味剂糖精钠
为无营养型甜味剂,它具有特征性的苦味,且溶解迅速,不宜直接含服。而作为强化锌添加剂的葡萄糖酸锌,它无甜味,反而具有一种难吃的金属味,不宜直接服用或单独添加,当它作为抗缺锌症药物时,需要添加大量的辅料如葡萄糖制成冲剂后,方能服用。
糖精锌属于食品添加剂中的营养增补剂(锌强化剂)和甜味剂,是营养型甜味剂,它既可以给人体补充所必需的微量元素锌,又具有极强的甜味。人体每天需要摄取15mg的锌,以不超过150mg为宜,以此推算,每人每天可食用糖精锌为0.12-1.2g,相当于60~600g食糖的甜度。国家规定,糖精钠最高使用量为每千克食品添加0.15g,按此规定类推,0.12-1.2g的糖精锌可用于0.32~8.2千克食品中,可见,使用糖精锌作为营养增补剂(锌强化剂)和甜味剂,能正好满足人体对锌的微量需求,而又不致过量,并且具有足够的甜味,口感良好。
本发明的目的在于提供一种新的有机锌化合物糖精锌,它具有营养价值,可同时作为食品添加剂中的营养增补剂(锌强化剂)和甜味剂,广泛用于各种加工食品中,也可用作抗缺锌症的药物、以及动物饲料添加剂。当人们直接含服时,由于它可在口中缓慢溶解,利于人体对微量元素锌慢慢吸收旦使用简单方便。
本发明的另一个目的在于提供一种合成及结晶糖精锌的生产工艺。
本发明提供的糖精锌采用如下的生产工艺步骤:
在反应釜中加水(或糖精锌母液)25-70份,再加氧化锌(以折纯计)1份,或氢氧化锌1份,或碳酸锌(以折纯计)1.5-1.6份,或碱式碳酸锌(以折纯计)1.4份或以此比例加入它们两种或多种组成的混合物和糖精(以折纯计)4.5份,搅拌,加热进行中和反应,其化学反应方程式分别为:
(VI)
当温度升至60-100℃时,反应迅速。在反应接近完全时,根据PH值的大小,再加入适量的氧化锌,或氢氧化锌,或碳酸锌,或碱式碳酸锌或糖精,使溶液PH值=3.5-6.5,并且溶液变为澄清,即为反应终点。此时,加入占糖液重量0.5-1%的活性炭,用以吸附糖液中的色素和不溶性杂质微粒,然后,在70-90℃之间的温度下进行热过滤,并将滤液移入结晶釜中。
经过滤的糖精锌溶液在结晶釜中保持PH=3.5-6.5之间的酸性状态,在浓度为16-2·Be’之间,温度为80-20℃之间进行结晶和重结晶,然后把晶体和糖液分离,再经甩于,过筛,就可以获得所要求大小(一定目数)的糖精锌晶体以及糖精锌晶种(为六水化合物)。
糖精锌母液在中和反应时可以再次使用,但须根据其色素和其他金属离子含量的高低,必要时可及时处理,加碳酸氢钠或氢氧化钠至PH=3.0,析出Zn(OH)2,过滤后,滤液加盐酸或硫酸至PH=1.0,析出糖精,以确保糖精锌的质量。在上述反应中使用间接法一级品氧化锌,效果最好,可使糖精锌母液多次套用,并确保糖精锌中重金属含量偏低(铅含量小于10PPm)。
鉴于商品氢氧化锌为化学试剂,价格较高,考虑到经济效益问题,不宜单独使用于中和反应。
采用本发明制取的糖精锌为无色至白色晶体,或白色结晶性粉末,含量在99%以上,无或略有香气味,甜味较强,其稀溶液的甜度约为食糖的500倍。它在凉水中溶解缓慢,可在口中缓慢溶解,但易溶于沸水。其水溶液呈微酸性,PH值为6.0,它可用作食品添加剂中的营养增补剂(锌强化剂)和甜味剂,也可用作抗缺锌症的药物,还可用作动物饲料添加剂。特别利于肥胖症、糖尿病,缺锌症患者使用。
图1为糖精锌的合成,结晶工艺流程图。
图2为糖精钠的红外光谱图。
图中,峰1:1,2-二取代苯的C-H面外弯曲振动吸收峰,770~735cm-1区。
峰2:磺酰胺RSO2-N=中SO2对称伸展振动吸收峰,1180~1140cm-1区。
峰3:磺酰胺RSO2-N=中SO2反对称伸展振动吸收峰,1380~1310cm-1区。
峰4、峰5:单核芳烃的C=C伸展振动吸收峰,1590~1480cm-1区和1610~1590cm-1区。
峰6:酰胺RCO-NR’R’中C=O伸展振动吸收峰,1650cm-1区。
图3为糖精锌的红外光谱图。
图中,峰1:1,2-二取代苯的C-H面外弯曲振动吸收峰,770~735cm-1区。
峰2:磺酰胺RSO2-N=中SO2对称伸展振动吸收峰,1180~1140cm-1区。
峰3:磺酰胺RSO2-N=中SO2反对称伸展振动吸收峰,1380~1310cm-1区。
峰4、峰5:单核芳烃的C=C伸展振动吸收峰,1500~1480cm-1区和1610~1590cm-1区。双峰。
峰6:酰胺R-CO-NR’R”中C=O伸展振动吸收峰,1650cm-1区。
下面对本发明的详细内容结合实施例加以说明。
实施例1:
往玻璃反应釜中加入250ml蒸馏水,再加入10g间接法一级品氧化锌和折干36%的糖精53g(约含糖精45g,水8g)搅拌,加热,当温度超过60℃时,反应迅速进行,至90℃时反应液变稀,PH值为3.0,再加0.1g氧化锌,PH值变为4.0,这时,反应液就会由混浊变为澄清,加入1.5g活性炭,继续搅拌20分钟,加水20ml,调浓度为12·Be’,保温30℃进行热过滤,将滤液移入结晶釜中。糖精锌溶液在PH=4.0的酸性状态下,温度降到70℃时,降温速度减缓至3-10分钟降1℃,使糖精锌晶粒析出并生长,一直持续到温度下降为20℃时,把晶体与糖液分离,经凉干,可得糖精锌晶体52g。经化验:含量为99.6%;重金属(以Pb计)小于5PPm;水份:19.17%。
实施例2:
往玻璃反应釜中加入100ml蒸馏水,再加入10g氧化锌(含量93%),搅拌,加热至95℃,氧化锌部分生成氢氧化锌,加入折干38%的糖精(干燥品含量93%)50g,三分钟后,反应液变稀,PH值为6.5,再加入1.2g糖精,PH值变为4.5,过时反应液由混浊变为澄清,加入2.0g活性炭,继续搅拌20分钟,浓度为3.0·Be’,保温75℃进行热过滤,将滤液移入结晶釜中。
糖精锌溶液在PH=4.5的酸性状态下降到60℃时,加入10g糖精锌晶种,以3-10分钟降1℃的速度降温,降到50℃时,回温至60℃,再以3-10分钟降1℃的速度降温至20℃,分离晶体与糖液,经凉干,得糖精锌晶体53g。经化验:含量为99.3%;重金属(以Pb计)小于5PPm;水份:19.13%。
实施例3:
往反应釜中加入400ml糖精锌母液,再加入10g氧化锌和折干34%的糖精54g,搅拌,加热,至95℃时反应液变稀,100℃时澄清,PH值为5.0,浓度10.0·Be’,加入2.0g活性炭,继续搅拌20分钟,保温30℃进行热过滤,将滤液移入结晶釜中。降温至65℃时,加入10g糖精锌晶体,以每3-10分钟降温1℃速度,降至55℃时,再回温到65℃,使微晶溶解,再以每3-10分钟降温1℃的速度降至20℃,分离晶体与糖液,经凉干,可得糖精锌晶体718。经化验,含量为99.3%,重金属(以Pb计)小于5PPm;水份:19.26%。
实施例4:
往反应釜(3000L)中加入1300L水,再加入60Kg氧化锌和折干87.1%的糖精305kg,搅拌,加热40分钟后,温度达到90℃时,反应液变稀,PH值为6.5,再加入6Kg糖精,PH值变为4.0。反应液变澄清,浓度10·Be’,加入10Kg活性炭,继续搅拌20分钟,保温30℃进行热过滤,滤液由泵打入结晶釜(3000L)中,加热至35℃时,搅拌,使糖液中无微晶,降温,至70℃时,以每10分钟降1℃,的速度降温,使糖精锌晶粒析出并生长,当温度至30℃时,放糖,用甩干机甩干糖精锌,得出269kg14-16目糖精锌晶体。经化验:含量为99.7%;重金属(以Pb计)小于5PPm;水份:19.23%。
实施例5:
往反应釜(3000L)中加入2300L水,再加入100kg氧化锌和折干84.6%的糖精535kg,搅拌,加热40分钟后,温度达到95℃时,反应液变稀,PH值为3.0,再加入0.3Kg氧化锌,PH值变为4.5.反应液变澄清,浓度为12·Be’,加入15Kg活性炭,继续搅拌20分钟,保温30℃进行热过滤,滤液由泵打入结晶釜(3000L)中,加热,至90℃时,搅拌,使糖液中无微晶,降温,至70℃时,加入100Kg14-16目糖精锌晶种,每10分钟降温1℃,降至60℃时,回温至70℃,使新生成的微晶溶解,防止杂晶生成,继续以10分钟降1℃的速度降温,至30℃时,放糖,用甩干机甩干糖精锌,得627kg3-10目糖精锌晶体。经化验:含量为99.4%;重金属(以Pb计)小于5PPm;水份:19.12%。
实施例6:
往玻璃反应釜中加入230ml蒸馏水,再加入14g碱式碳酸锌和折干33.4%的糖精52g,搅拌,缓慢加热,每分钟升温1℃,使反应生成的二氧化碳气体及时放出而不致于溢釜。加热40分钟后,温度为70℃时,反应液变稀,至90℃时,PH值为6.5,加入1g糖精,PH值变至4.0,反应液变清,浓度为10·Be’,加入1.5g活性炭,继续搅拌20分钟,保温30℃进行热过滤,滤液移入结晶釜中,搅拌,当温度降至70℃时,开始以每10分钟左右降1℃的速度缓慢降温,至50℃以下时,以6-3分钟降温1℃的速度降温,使晶体自然结晶并生长,至20℃时,把糖液与晶粒分离,凉干,得糖精锌晶体53g。经化验:含量为99.2%,重金属(以Pb计)小于5PPm;水份:19.13%。
实施例7:
往玻璃反应釜中加入400ml蒸馏水,再加入17g93.5%的碳酸锌和折干33.4%的糖精53g,搅拌,加热,每分钟升温1℃,使二氧化碳生成并放出,温度至95℃时,PH值为3.0,加入0.5g碳酸锌,PH值变至4.5,反应液变清,浓度为3·Be’,加入2g活性炭,继续搅拌20分钟,保温30℃,进行热过滤,将滤液移入结晶釜中,搅拌,温度降至60℃时,加入10g糖精锌晶种,以3-10分钟降1℃的速度降温,至50℃时,回温至60℃,再以3-10分钟降温1℃的速度降温,降至20℃时,分离晶体与糖液,凉干后得糖精锌晶体52g。经化验:含量为99.3%,重金属(以Pb计)小于5PPm;水份:19.15%。
实施例3:
往玻璃反应釜中加入400mL蒸馏水,再加入13g由6.0g氧化锌,5.0g碳酸锌,2.0g氢氧化锌(含量均在98%以上)组成的混合物和折干33%的糖精55.0g,搅拌,每分钟升温1℃,使二氧化碳生成并放出,至95℃时,PH值为6.5,加入1.5g糖精,PH值变为4.5,反应液变清,浓度为11·Be’,加入2g活性炭,继续搅拌20分钟,保温85℃进行热过滤,滤液移入结晶釜中,搅拌,温度降至70℃时,加入15g糖精锌晶种,以3-10分钟降1℃的速度降温,至60℃时,回温至70℃,再以3-10分钟降温1℃的速度降温至20℃时,分离晶体与糖液,凉干后得糖精锌晶体77g。经化验:含量为99.1%,重金属(以Pb计)小于5PPm;水份:19.24%。
当氧化锌,碳酸锌,氢氧化锌混合使用时,并不影响中和反应和结晶。
下面给出糖精锌的鉴定方法以及其含量的测定方法:
糖精锌的鉴定:
取20mg糖精锌,40mg间苯二酚,置于烧杯中,加入0.5ml浓硫酸,微火加热至反应液呈深绿色,放凉,加10ml蒸馏水,液体呈棕红色,加入100ml 4%的NaOH溶液,则形成有绿色荧光的液体,由此可以证明糖精的存在。取糖精锌0.1g置于试管中,加水5ml,加热溶解,放凉,加亚铁氰化钾试液4-6滴,生成白色沉淀,分离,该白色沉淀不溶于稀盐酸,由此可证明锌的存在。另由红外光谱法证实:糖精锌与糖精钠具有相同的有机配体,都是糖精的盐。(见图2和图3糖精锌和糖精钠的红外光谱图。)
糖精锌的含量测定法一:
准确称取经烘干的试样500mg,置入一分液漏斗中,加10ml水和稀盐酸试液(TS-117)2ml,然后用由9份氯仿和1份乙醇(V/V)配成的混合溶剂,萃取沉淀的糖精,第一次用30ml溶剂,其余五次均用20ml,萃取液在蒸汽浴上蒸发至干(用吹风帮助干燥),将残渣溶于75ml热水中,冷却,加酚酞试液3滴后,用0.1N的NaOH进行滴定,同时,进行空白试验,并应尽量避免各种误差,每1ml 0.1N的NaOH溶液,相当于糖精锌21.49mg。
糖精锌的含量测定方法二:
取烘干试样约0.5g,精密称量,加蒸馏水50ml,加热溶解,放凉,加NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH=10.0)10ml,加铬黑T指示剂3滴,用0.05M的EDTA标准溶液滴定,每1ml EDTA标准溶液相当于21.49mg糖精锌。
Claims (6)
2、一种制备糖精锌六水合物的生产工艺,其特征包括以下工艺步骤:
(1)在反应釜中加水或糖精锌母液,再加糖精和氧化锌,或和氢氧化锌,或和碳酸锌,或和碱式碳酸锌,搅拌,并加热,进行中和反应,
(2)加活性炭,热过滤,
(3)进行结晶或重结晶,
(4)分离晶粒与母液,甩干、过筛,制得成品,该成品为糖精锌六水合物。
3、如权利要求2所述的生产工艺,其特征在于中和反应的加热温度为60-100℃之间,中和反应的终点PH值控制为3.5-6.5之间,保温过滤的温度为70-90℃之间,结晶和重结晶过程中PH值控制为3.5-6.5之间,结晶和重结晶过程的结晶起始浓度为8-16°Be′,结晶和重结晶过程的结晶起始温度为60-80℃。
4、权利要求1化合物用作食品甜味剂和锌强化剂。
5、权利要求1化合物在制备抗缺锌症药物中的应用。
6、权利要求1化合物用作动物饲料添加剂。
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中国化工商品大全(上册) 1989.6.1 中国物质出版社,第一版 * |
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