CN105506968B - 一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法，采用壳聚糖纤维为原料，通过壳聚糖氨基的季铵化反应合成目标产物，首先将壳聚糖纤维在氢氧化钠或氢氧化钾中碱化，得到碱化壳聚糖纤维，然后在二甲亚砜中与碘甲烷进行季铵化反应，得到季铵盐壳聚糖纤维。产品具有良好的水溶胀性和抑菌性，在医药、医用材料、环保等方面都具有良好的研究和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物材料领域的一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法。
背景技术
壳聚糖(cs)是一类资源丰富的天然高聚物，具有良好的生物相容性、无毒性和生物可降解性等特点， 除用特殊方法所制的壳聚糖外，一般不溶于水，因此，壳聚糖虽已有不少用途，但由于其溶解性能所致，在一定程度上限制了它的广泛应用。壳聚糖具有良好的可纺性，可以做成无纺布，壳聚糖纤维本身没有吸水溶胀的特性，在外伤敷料中很难吸收伤口流出的组织液，并且达不到抑菌的作用，但是季铵盐有很强的抑菌作用，经季铵化后的壳聚糖纤维具有吸水溶胀和抑菌的作用。因此，将壳聚糖纤维进行季铵化是很好的解决这一难题的方法之一。
文献报道了一些可溶性季铵盐壳聚糖的制备方法，但是溶解性的季铵盐壳聚糖由于吸收伤口流出的组织液后溶解，因此不能用于外伤敷料，限制了季铵盐壳聚糖的在这方面的应用。因此本发明旨在发明一种溶胀型的季铵盐壳聚糖纤维，来填补壳聚糖在外伤敷料方面的应用。本发明采用二甲基亚砜来代替1-甲基-2-吡咯烷酮作为反应介质，提高反应速率。
文献和专利公开了一种抗菌棉纤维的制造方法，是以普通纤维棉布为载体，将水解后的卤烷基硅烷接枝到棉布上，然后通过叔胺官能团和棉布上的卤烷基之间的季铵化反应，将含有叔胺官能团的卤胺前置体接枝到棉布上。此反应所需要的普通棉花纤维难以降解，并且有反应步骤多，反应温度高等不足。
壳聚糖分子中本身存在一个氨基，可以在此氨基上直接引入甲基，形成季铵盐，避免了反应步骤的繁琐，并减少了有机试剂的使用。本发明以壳聚糖纤维为载体，在壳聚糖纤维上直接引入甲基，以此提供一种季铵盐壳聚糖纤维的制造方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法，以弥补已有原料和工艺的缺点，生产一种强抑菌性和不同溶胀度的生物材料，用于外伤敷料。
本发明采用壳聚糖纤维为原料，不需要将壳聚糖纤维进行溶胀，其后加入甲基化试剂，摇匀，水浴反应后，除去有机溶剂，干燥，即得到季铵盐壳聚糖纤维。
本发明采用二甲基亚砜来代替1-甲基-2-吡咯烷酮作为反应介质，提高反应速率，反应时间短，有机溶剂使用少，操作非常简单，工艺稳定性能好。本发明制造的季铵盐壳聚糖纤维存放稳定，具有良好的水溶胀性和抑菌性，并且本产品在医药、医用材料、环保等方面都具有良好研究和应用前景。
具体实施方式
本发明以壳聚糖纤维为原材料，用15%的氢氧化钠或氢氧化钾使壳聚糖纤维碱化，碱化后的壳聚糖纤维有利于反应充分进行，使纤维各处的季铵化程度相同，氢氧化钠或氢氧化钾的用量是3-6 ml/g壳聚糖纤维，碱化的时间为5-20 min。然后以二甲基亚砜作为反应介质，与碘甲烷混匀后放置于40-60 ℃水浴10-30 min。二甲基亚砜的用量是20-50 ml/g壳聚糖纤维，碘甲烷的用量是1-4 ml/g壳聚糖纤维。反应完后，取出纤维，放入无水乙醇中终止反应，并洗涤2-3次，自然晾干。得到季铵盐壳聚糖纤维产品，产品为白色或浅黄色纤维状，遇水溶胀。
以下几个具体实施例为例进一步给出本发明的制造方法。
实施例1
体系中取壳聚糖纤维1 g，用6 ml 15%氢氧化钠充分浸润5 min后，再在体系中加入50 ml的二甲基亚砜和4 ml碘甲烷的混合溶液，于60 ℃中水浴反应10 min，用无水乙醇终止反应，并用无水乙醇洗涤2-3次，自然晾干，即得到季铵盐壳聚糖纤维，产品为白色纤维状，重量1.0440 g。
实施例2
体系中取壳聚糖纤维1 g，用3 ml 15%氢氧化钠充分浸润20 min后，再在体系中加入20 ml的二甲基亚砜和1 ml碘甲烷的混合溶液，于40 ℃中水浴反应30 min，用无水乙醇终止反应，并用无水乙醇洗涤2-3次，自然晾干，即得到季铵盐壳聚糖纤维，产品为白色纤维状，重量1.0968 g。
实施例3
体系中取壳聚糖纤维1 g，用5 ml 15%氢氧化钠充分浸润10 min后，再在体系中加入40 ml的二甲基亚砜和2 ml碘甲烷的混合溶液，于50 ℃中水浴反应20 min，用无水乙醇终止反应，并用无水乙醇洗涤2-3次，自然晾干，即得到季铵盐壳聚糖纤维，产品为白色纤维状，重量1.0828 g。
实施例4
体系中取壳聚糖纤维1 g，用4 ml 15%氢氧化钠充分浸润15 min后，再在体系中加入30 ml的二甲基亚砜和3 ml碘甲烷的混合溶液，于40 ℃中水浴反应20 min，用无水乙醇终止反应，并用无水乙醇洗涤2-3次，自然晾干，即得到季铵盐壳聚糖纤维，产品为白色纤维状，重量1.1048 g。
Claims (1)
1.一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法，其特征是采用壳聚糖纤维为原料，通过壳聚糖氨基的季铵化反应合成目标产物，首先将壳聚糖纤维在15%的氢氧化钠或氢氧化钾中充分浸润，使纤维各处的碱化程度相同，浸润时间5-20 min，得到碱化壳聚糖纤维， 然后在二甲基亚砜中与碘甲烷进行季铵化反应，二甲基亚砜的用量是20-50 ml/g壳聚糖纤维，碘甲烷的用量是1-4 ml/g壳聚糖纤维，反应条件为40-60℃水浴10-30 min， 反应完后，取出纤维，放入无水乙醇中终止反应，并洗涤2-3次，自然晾干，得到季铵盐壳聚糖纤维产品。
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