CN105506562A - 一种无氧镀制咖啡色pvd膜的方法 - Google Patents

一种无氧镀制咖啡色pvd膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，采用多弧离子镀膜技术，并采用TiAl合金作弧靶，使钛离子和铝离子均匀的充盈于真空炉内，与氮结合而生成稳定的咖啡色薄膜，过程中没有使用C2H2或C中的碳元素调色，因此镀膜颜色均匀稳定；另一方面，镀膜过程中没有O2，可以避免镀膜设备氧化的问题。

Description

一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法
技术领域
发明涉及一种镀制PVD膜方法，尤其涉及一种无氧镀制咖啡色PVD膜方法。
背景技术
PVD(PhysicalVaporDeposition)，指利用物理过程实现物质转移，将原子或分子由源转移到基材表面上的过程。PVD操作时可选取不同的金属蒸发，电离成电子态，利用电偏压将离子引领到工件上，沉积成薄膜。在离子沉积到工件前，也可与其他离子作出反应结合，生成复合式薄膜，在硬度、光亮度、摩擦系数、颜色等发生变化，满足在功能或外观上的要求。
PVD镀膜能在多种材质上制备膜，颜色种类繁多，如金色、银色、咖啡色、蓝色、紫色等。由于终端客户对产品表面膜层效果需求越来越高档，PVD镀膜机作为高档表面处理的设备，应用越来越广泛。随着市场的发展，越来越多的客户需求产品表面最终膜层为PVD装饰膜层，并且颜色多样化，其中对咖啡色的需求也越来越多。目前，公知的咖啡色PVD镀膜技术多以O2与Ti结合而生成浅蓝色，再与C2H2或C等物质中的碳元素结合反应，从而做成深蓝色、咖啡色效果。
现有技术咖啡色PVD膜的生成需用到碳元素，此方法所兼顾的参数繁多，碳离子分布不均会带来技术问题，使颜色不均匀，生产良品率低；另一方面，输入O2到真空炉室内，会使炉室内的钢氧化，破坏炉壁及炉内结构，造成维修困难，会增加运作成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有PVD镀膜技术不能均匀成咖啡色膜、设备易氧化的问题，提供一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法。
一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，包括如下步骤：
1）预处理：将工件表面洗净，脱去氧化膜，放入真空炉内，抽真空，升温；
2）生成基础膜层：启动Cr弧靶，在工件表面沉积Cr基础薄膜；
3）生成过渡膜层：持续开启Cr弧靶，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜；
4）生成咖啡色膜层：关闭Cr弧靶，启动Ti/Al原子比为75∶25至85∶15的TiAl弧靶，并同时注入N2，加载偏压，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜。
在其中一个实施例中，所述方法还包括薄膜沉积完成后关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃～75℃后，取出工件。
在其中一个实施例中，所述步骤1）中预处理还包括抽真空后通入Ar将工件离子清洗20分钟。
在其中一个实施例中，所述镀膜方法均采用多弧离子镀膜法。
在其中一个实施例中，步骤1）中所述抽真空压强为4.0×10-3～6.0×10-3Pa。
在其中一个实施例中，步骤1）中所述升温温度至200～250℃。
在其中一个实施例中，步骤2）中所述Cr基础薄膜沉积时间为3～5分钟。
在其中一个实施例中，步骤4）中所述N2流量为600～700sccm，通入N2时间为5～8分钟。
在其中一个实施例中，步骤4）中所述偏压为-150V～-250V。
在其中一个实施例中，步骤4）中所述通入N2，使炉内气压为2.5Pa，通入N2时间为4～5小时。
以上所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，采用多弧离子镀膜技术，并采用TiAl合金作弧靶，使钛离子和铝离子均匀的充盈于真空炉内，与氮离子结合而生成稳定的咖啡色薄膜，过程中没有使用C2H2或C中的碳元素调色，因此镀膜颜色均匀稳定；另一方面，镀膜过程中没有O2，可以避免镀膜设备氧化的问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以更好地理解本发明的技术方案，并不用于限定本发明。
一实施方式的无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，包括如下步骤：1）预处理：将工件表面洗净，脱去氧化膜，放入真空炉内，抽真空，升温；2）生成基础膜层：启动Cr弧靶，在工件表面沉积Cr基础薄膜；3）生成过渡膜层：持续开启Cr弧靶，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜；4）生成咖啡色膜层：关闭Cr弧靶，启动Ti/Al原子比为75∶25至85∶15的TiAl弧靶，并同时注入N2，加载偏压，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜。
沉积一层Cr基础膜，能够活化铬表面，提高表面能，且能形成工件表面区的高密度缺陷，如空位、间隙原子、位错等，能够提高薄膜与工件表面的结合力。Cr基础层上沉积一层CrN薄膜，沉积过程中Cr原子与N原子成的Cr-N分子键会增加薄膜间的结合力，使薄膜能够更均匀稳定。CrN层为底层反射，使咖啡色的色彩丰富，有金属感。
钛铝靶的原子比是成咖啡色膜的关键，钛铝的原子重量比影响成膜的颜色。钛铝原子比为75∶25至85∶15，钛铝原子均匀的充盈在真空炉内，在工件上形成稳定的咖啡色膜。
在其中一个实施例中，所述方法还包括薄膜沉积完成后关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃～75℃后，取出工件。温度太高出真空炉后易与空气中的氧发生氧化反应，影响PVD膜的质量。
在其中一个实施例中，所述步骤1）中预处理还包括抽真空后通入Ar将工件离子清洗20分钟。离子清洗一方面清洁度高，另一方面，离子清洗过程中激发了工件表面的活化能，能够增加镀膜的结合力。
在其中一个实施例中，所述镀膜方法均采用多弧离子镀膜法。多弧离子镀具有靶材利用率高，金属离子离化率高，薄膜与基体之间结合力强的优点。
在其中一个实施例中，步骤1）中所述抽真空压强为4.0×10-3～6.0×10-3Pa。
在其中一个实施例中，步骤1）中所述升温温度至200～250℃。
在其中一个实施例中，步骤2）中所述Cr基础薄膜沉积时间为3～5分钟。
在其中一个实施例中，步骤4）中所述N2流量为600～700sccm，通入N2时间为5～8分钟。通入N2与铬靶离子化的Cr离子反应，生成均匀的CrN薄膜，N2流量和时间随着工件材质和镀膜面积的改变而改变。
在其中一个实施例中，步骤4）中所述偏压为-150V～-250V。通过偏压来控制工件温度在合适的范围内，因而制备的薄膜晶粒细小，组织致密，良好的微观结构不仅使薄膜颜色均匀稳定，而且增加了薄膜的耐磨损性能。
在其中一个实施例中，步骤4）中所述通入N2，使炉内气压为2.5Pa，通入N2时间为4～5小时。N2气体流量影响TiAlN膜的颜色深浅，可以根据需要调整N2流量。
本发明方法可在铜合金、锌合金、不锈钢等多种材质表面镀制咖啡色PVD膜。
实施例1
1）将工件表面洗净，脱去氧化膜，装夹上多弧离子镀膜机夹具，一同放入真空炉内，启动抽真空装置抽真空至4.0×10-3Pa，注入Ar进行20分钟离子清洗后关闭Ar；2）将炉内温度提升至200℃；3）启动Cr弧靶，使工件表面沉积Cr基础薄膜，沉积时间为3分钟；4）铬弧靶持续开启，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜，其中N2流量为600sccm，沉积时间为8分钟；5）关闭Cr弧靶，启动TiAl弧靶，其中Ti/Al原子比为75∶25，并同时注入N2，使炉内气压为2.5Pa，加载偏压-150V，沉积时间为4小时，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜；6）关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃，取出工件。
实施例2
1）将工件表面洗净，脱去氧化膜，装夹上多弧离子镀膜机夹具，一同放入真空炉内，启动抽真空装置抽真空5.0×10-3Pa，注入Ar进行20分钟离子清洗后关闭Ar；2）将炉内温度提升至250℃；3）启动Cr弧靶，使工件表面沉积Cr基础薄膜，沉积时间为3分钟；4）Cr弧靶持续开启，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜，其中N2流量为650sccm，沉积时间为5分钟；5）关闭Cr弧靶，启动TiAl弧靶，其中Ti/Al原子比为78∶22，并同时注入N2，使炉内气压为2.5Pa，加载偏压-200V，沉积时间为4.5小时，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜；6）关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至70℃后，取出工件。
实施例3
1）将工件铜合金表面洗净，脱去氧化膜，装夹上多弧离子镀膜机夹具，一同放入真空炉内，启动抽真空装置抽真空至5.0×10-3Pa，注入Ar进行20分钟离子清洗后关闭Ar；2）将炉内温度提升至250℃；3）启动Cr弧靶，使工件表面沉积Cr基础薄膜，沉积时间为5分钟；4）Cr弧靶持续开启，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜，其中N2流量为700sccm，沉积时间为6分钟；5）关闭Cr弧靶，启动TiAl弧靶，其中Ti/Al原子比为79∶21，并同时注入N2，使炉内气压为2.5Pa，加载偏压-250V，沉积时间为5小时，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜；6）关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至75℃后，取出工件。
实施例4
1）将工件铜合金表面洗净，脱去氧化膜，装夹上多弧离子镀膜机夹具，一同放入真空炉内，启动抽真空装置抽真空至4.0×10-3Pa，注入Ar进行20分钟离子清洗后关闭Ar；2）将炉内温度提升至200℃；3）启动Cr弧靶，使工件表面沉积Cr基础薄膜，沉积时间为5分钟；4）Cr弧靶持续开启，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜，其中N2流量为700sccm，沉积时间为7分钟；5）关闭Cr弧靶，启动TiAl弧靶，其中Ti/Al原子比为80∶20，并同时注入N2，使炉内气压为2.5Pa，加载偏压-250V，沉积时间为5小时，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜；6）关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃后，取出工件。
实施例5
1）将工件铜合金表面洗净，脱去氧化膜，装夹上多弧离子镀膜机夹具，一同放入真空炉内，启动抽真空装置抽真空至5.0×10-3Pa，注入Ar进行20分钟离子清洗后关闭Ar；2）将炉内温度提升至225℃；3）启动Cr弧靶，使工件表面沉积Cr基础薄膜，沉积时间为4分钟；4）Cr弧靶持续开启，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜，其中N2流量为600sccm，沉积时间为8分钟；5）关闭Cr弧靶，启动TiAl弧靶，其中Ti/Al原子比为82∶18，并同时注入N2，使炉内气压为2.5Pa，加载偏压-250V，沉积时间为4小时，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜；6）关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至70℃后，取出工件。
实施例6
1）将工件铜合金表面洗净，脱去氧化膜，装夹上多弧离子镀膜机夹具，一同放入真空炉内，启动抽真空装置抽真空至6.0×10-3Pa，注入Ar进行20分钟离子清洗后关闭Ar；2）将炉内温度提升至200℃；3）启动Cr弧靶，使工件表面沉积Cr基础薄膜，沉积时间为5分钟；4）Cr弧靶持续开启，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜，其中N2流量为700sccm，沉积时间为5分钟；5）关闭Cr弧靶，启动TiAl弧靶，其中Ti/Al原子比为83∶17，并同时注入N2，使炉内气压为2.5Pa，加载偏压-250V，沉积时间为4小时，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜；6）关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至75℃后，取出工件。
实施例7
1）将工件铜合金表面洗净，脱去氧化膜，装夹上多弧离子镀膜机夹具，一同放入真空炉内，启动抽真空装置抽真空至6.0×10-3Pa，注入Ar进行20分钟离子清洗后关闭Ar；2）将炉内温度提升至200℃；3）启动Cr弧靶，使工件表面沉积Cr基础薄膜，沉积时间为3分钟；4）Cr弧靶持续开启，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜，其中N2流量为650sccm，沉积时间为6分钟；5）关闭Cr弧靶，启动TiAl弧靶，其中Ti/Al原子比为84∶16，并同时注入N2，使炉内气压为2.5Pa，加载偏压-250V，沉积时间为5小时，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜；6）关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃后，取出工件。
实施例8
1）将工件铜合金表面洗净，脱去氧化膜，装夹上多弧离子镀膜机夹具，一同放入真空炉内，启动抽真空装置抽真空至4.0×10-3Pa，注入Ar进行20分钟离子清洗后关闭Ar；2）将炉内温度提升至240℃；3）启动Cr弧靶，使工件表面沉积Cr基础薄膜，沉积时间为4分钟；4）Cr弧靶持续开启，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜，其中N2流量为630sccm，沉积时间为7分钟；5）关闭Cr弧靶，启动TiAl弧靶，其中Ti/Al原子比为85∶15，并同时注入N2，使炉内气压为2.5Pa，加载偏压-250V，沉积时间为5小时，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜；6）关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至70℃后，取出工件。
以上所述实施方式仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出改进和变形，这些改进和变形也应视为不脱离本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：包括如下步骤：
1）预处理：将工件表面洗净，脱去氧化膜，放入真空炉内，抽真空，升温；
2）生成基础膜层：启动Cr弧靶，在工件表面沉积Cr基础薄膜；
3）生成过渡膜层：持续开启Cr弧靶，注入N2使工件表面沉积CrN薄膜；
4）生成咖啡色膜层：关闭Cr弧靶，启动Ti/Al原子比为75∶25至85∶15的TiAl弧靶，并同时注入N2，加载偏压，直至工件表面沉积咖啡色TiAlN薄膜。
2.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：所述方法还包括薄膜沉积完成后关闭TiAl弧靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃～75℃后，取出工件。
3.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：所述步骤1）中预处理还包括抽真空后通入Ar将工件离子清洗20分钟。
4.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：所述镀膜方法均采用多弧离子镀膜法。
5.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：步骤1）中所述抽真空压强为4.0×10-3～6.0×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：步骤1）中所述升温温度至200～250℃。
7.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：步骤2）中所述Cr基础薄膜沉积时间为3～5分钟。
8.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：步骤4）中所述N2流量为600～700sccm，通入N2时间为5～8分钟。
9.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：步骤4）中所述偏压为-150V～-250V。
10.根据权利要求1所述一种无氧镀制咖啡色PVD膜的方法，其特征是：步骤4）中所述通入N2，使炉内气压为2.5Pa，通入N2时间为4～5小时。
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