CN105505253A - 工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法 - Google Patents

工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及羟丙基甲基纤维素生产领域，具体是一种工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的改性制备方法，包括下列步骤：把高浓度的氢氧化钠和环氧丙烷、氯甲烷同时加入棉纤维中，抽真空反应一段时问后加入醚化剂，进行醚化，醚化反应结束，最后经2次洗涤、脱液、干燥、粉碎，加入水溶性合成类有机高分子和特种树脂混同得到工业级用改性HPMC。本发明的产品具有较高取代度，改性程度好，HPMC溶液清亮，粘度稳定，对瓷砖胶的开放时间和抗滑移都有较大程度的提高。

Description

工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及羟丙基甲基纤维素生产领域，具体地说，是一种工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法。
背景技术
羟丙基甲基纤维素(HPMC)属非离子型纤维素醚，为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，堆积密度300-400kg/m3，几乎无臭、无味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶。2％水溶液pH为6.5-9.5，当pH＞10或＜5时，胶浆粘度显著降低，在pH＝7时性能最佳。对热稳定，在20℃以下粘度迅速上升，45℃时变化较慢，80℃以上长时间加热可使胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中很稳定，遇酸则易水解，pH值为2-3时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。
工业级羟丙基甲基纤维素醚在商品砂浆中具有极其广泛的用途，作为保水剂、增稠剂和粘接剂，用量很大。在普通干粉砂浆、外墙外保温砂浆、自流平砂浆、瓷砖粘结砂浆、高性能建筑腻子、抗裂内外墙腻子、防水砂浆、石膏基砂浆、填缝剂等材料中，纤维素醚起到重要的作用。纤维素醚对于砂浆体系的操作性能、湿粘性、可操作时间和砂浆的施工方法都有着重要的影响。
随着人们的生活水平日益提高，对于自己的居住环境和建筑建材的健康越来越重视。羟丙基甲基纤维素是建筑建材中不可缺少的一个组成部分。优质的HPMC可以使其在砂浆中与水泥体系的相互作用，还会起到引气，缓凝，提高拉伸粘接强度的辅助作用。防止砂浆离析泌水，增加砂浆的和易性和施工性能。使其无黏感和僵硬感。纤维素醚具有优良的保水性，可以防止湿砂浆中的水分过早蒸发或被基层吸收，确保水泥充分水化，从而最终保证砂浆的力学性能，这特别有利于薄层砂浆和在吸水性基层或在高温、干燥条件下施工的砂浆。纤维素醚的保水作用可以改变传统的施工工艺，提高施工进度，如在吸水的基材上不需要预湿即可以进行抹灰施工。而工业级较低粘度羟丙基甲基纤维素在这方面有着更为良好的使用效果。
中国专利文献CN102675474A公开了一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，它是以精制棉为主要原料，以乙醇水溶液和水的混合溶液为反应介质，经碱化、醚化、洗涤、耙干、烘干、粉碎等工序精制而成，同时为了保证碱化效果，碱化的同时加入一定量的片碱以提高酸利用率；采用该方法制备生产的羧甲基纤维素钠，具有较高的粘度性能，1％Brookfield型粘度(3#转子，转速30R条件下)可达到10000mPa.s以上。
中国专利文献CN102775503A公开了一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化，碱纤维素的醚化；其特征在于，所述精制棉的平均聚合度为3000～3300，该发明所述的方法以高聚合度的特制精制棉为纤维素原料，采用合适的温度控制，碱化反应时充加氮气，合理的工艺配方和工艺时间设计等有效手段，使产品的粘度在BrookfieldLVDV-I+型粘度计上测量1％水溶液达到6000mpa·s以上，盐粘比≥0.90，取代度≥0.90。
目前市场上的HPMC基本是通用型的，但是纤维素用在不同的砂浆系列性能完全不同，瓷砖粘结剂系列不仅要求强度、开放时间，还有抗滑移等性能。根据标准JC/T547-2005抗滑移性能要求达到≤0.5mm，开放时间要求≥30min，市售的纤维素普遍都达不到这个指标。
关于一种工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法至今未见报导。
发明内容
现有技术中没有专门用于建筑建材中的瓷砖粘结剂的羟丙基甲基纤维素产品，现有的羟丙基甲基纤维素在瓷砖粘结剂中，开放时间和抗滑移性能比较差，本发明的目的旨在设计一种针对瓷砖粘结剂专用的过程更为简单，操作更方便的羟丙基甲基纤维素的制备方法。
本发明的第一方面，提供一种工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：以棉纤维为原料，经过纤维素的碱化，碱纤维素的醚化，得到羟丙基甲基纤维素纯产品，加入有机高分子和特种树脂混同，得到所述的工业级改性羟丙基甲基纤维素；
其中，所述的棉纤维的平均聚合度在为1600-2000。
具体步骤包括：把高浓度的氢氧化钠和环氧丙烷、氯甲烷加入棉纤维中，抽真空反应一段时问后加入醚化剂，进行醚化，醚化反应结束。最后经2次洗涤、脱液、干燥、粉碎，加入水溶性合成类有机高分子和特种树脂混同得到所述的工业级改性羟丙基甲基纤维素。
所述的有机高分子选自聚乙烯醇或聚丙烯酰胺、聚季胺盐、聚乙二醇胺中的一种，优选聚丙烯酰胺(PAM)。选用上述有机高分子的原因是聚丙烯酰胺为水溶性有机高分子，分子量为800-2000万，与水泥砂浆混合，可以有效提高瓷砖粘结剂的开放时间，保水率，间接的提高瓷砖粘结剂的粘结强度和柔韧性。
所述的特种树脂选自高吸水性树脂(淀粉接枝丙烯晴、纤维素接枝丙烯晴、聚丙烯酸系、聚氧乙化烯系)中的一种，优选聚氧化乙烯(PEO)。
选用上述聚氧化乙烯的型号是UCARFLOC470，原因是分散性好，水溶液透明无沉淀和颗粒等杂质，增加保水率、增稠、提高强度，可以提高砂浆的稳定性和抗流挂性，克服在施工时砂浆下垂或者结团等负面作用，这使得瓷砖胶不会有滑移现象。
所述的纤维素纯产品、有机高分子、特种树脂的质量比是1：(0.1-0.4)：(0.03-0.1)；优选1：0.3：0.07。
优选的，所述的工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，具体包括以下步骤：
A.碱化
将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60％氢氧化钠水溶液和质量浓度25-35％过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维：氢氧化钠水溶液：过氧化氢溶液的质量比为1：(1.5-3.2)：(1.5-2.5)，优选1：2.5：2.5，加入过氧化氢后，启动真空泵，使反应器的压力达到-0.1mpa，搅拌过程温度控制在40-60℃，时间为30-80分钟；
B.醚化
连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90％的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1：(1.6-2.0)，优选1：2，然后使反应器的温度逐步升高，控制在60-80℃，反应60分钟；再升温至100℃，保持60分钟；
在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为-0.090MPa，氮气从步骤A开始就要冲入，压力保持在0.3到0.4Mpa；
C.洗涤烘干
启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95℃，反应器主轴仍旧以30r/min的速度运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎；
D.将步骤C得到的粉碎好的羟丙基甲基纤维素纯产品加入有机高分子和特种树脂，混合均匀后出料包装；所述的纤维素、有机高分子和特种树脂的质量比是1：(0.1-0.4)：(0.03-0.1)，优选1：0.3：0.07。
所述的反应器采用德国最先进的卧式反应设备。DCS也为德国进口设备。反应器是德国LODIGE公司，型号DVT26000。
本发明的第二方面，提供一种工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素，采用上述的制备方法制备得到。
本发明优点在于：
1.本发明的制备方法简单易行。过程更为简单，操作更方便；
2.通过纤维素和有机高分子、特种树脂的混同，实现了提高瓷砖粘结剂的开放时间和抗滑移性、粘结强度等特点；
3.生产的改性HPMC具有较高取代度，改性程度好，水溶性好，溶液透亮，粘度稳定，施工性能好，粘结强度高，特别适合瓷砖粘结剂使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1羟丙基甲基纤维素纯产品的制备
A.碱化
将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60％氢氧化钠水溶液和质量浓度25-35％过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维：氢氧化钠水溶液：过氧化氢溶液的质量比为1：(1.5-3.2)：(1.5-2.5)，加入过氧化氢后，启动真空泵，使反应器的压力达到-0.1mpa，搅拌过程温度控制在40-60℃，时间为30-80分钟；
B.醚化
连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90％的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1：(1.6-2.0)，然后使反应器的温度逐步升高，控制在60-80℃，反应60分钟；再升温至100℃，保持60分钟；
在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为-0.090MPa，氮气压力保持在0.3到0.4Mpa；
C.洗涤烘干
启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95℃，反应器主轴仍旧以30r/min的速度运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎，得到羟丙基甲基纤维素纯产品。
实施例2
将1kg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.1kg的有机高分子和0.03kg的特种树脂，同时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JC/T2190-2013标准做抗滑移和开放时间测试。见表1。
表1
实施例3
将1kg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.2kg的有机高分子和0.05kg的特种树脂，同时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JC/T2190-2013标准做抗滑移和开放时间测试。见表2。
表2
实施例4
将1kg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.3kg的有机高分子和0.07kg的特种树脂，同时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JC/T2190-2013标准做抗滑移和开放时间测试。见表3。
表3
实施例5
将1kg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.4kg的有机高分子和0.1kg的特种树脂，同时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JC/T2190-2013标准做抗滑移和开放时间测试。见表4。
表4
实施例6
将本发明的改性产品与市售的国产产品和进口产品作对比比较。见表5。
表5
以上对比例与实施例中在相同的实验条件下，加入相同的用水量检测。参照JC/T2190-2013建筑干混砂浆用纤维素醚和JC/T547-2005陶瓷墙地砖胶黏剂标准，在实验结果中，本发明的改性纤维素的抗滑移达到了指标≤0.5mm的要求，开放时间为45min，高于标准要求的30min。改性纤维素的抗滑移和开放性明显的比市售的同类产品性能指标高。
实施例7
本发明中制备HPMC纯产品的步骤A、B和C并不是现有的生产HPMC的技术，现有技术多是采用通用技术，制备得到的HPMC产品纯度不够，对于改性HPMC的抗滑移上并没有帮助。
步骤A中棉纤维：氢氧化钠水溶液：过氧化氢溶液的质量比为1：(1.5-3.2)：(1.5-2.5)，高于或低于该质量比得到的产品纯度不够，而抗滑移不够。通过以下表6的试验可以得出结论，高于或低于该质量比确实对抗滑移有所影响。
表6
实施例8
①本发明：采用实施例1的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素纯产品1kg+0.3kg聚丙烯酰胺+0.07kg聚氧化乙烯
②对比例1：采用实施例1的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素纯产品1kg
③对比例2：采用实施例1的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素纯产品1kg+0.3kg聚丙烯酰胺
④对比例3：采用实施例1的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素纯产品1kg+0.07kg聚氧化乙烯粉末
以上各组用实验证明见表7。
结果：本发明的改性HPMC制备的瓷砖胶的抗滑移和开放时间显著优于对比例1、2、3。
表7
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以棉纤维为原料，经过纤维素的碱化，碱纤维素的醚化，得到羟丙基甲基纤维素纯产品，加入有机高分子和特种树脂混同，得到所述的工业级改性羟丙基甲基纤维素；所述的有机高分子聚乙烯醇或聚丙烯酰胺、聚季胺盐、聚乙二醇胺中的一种；所述的特种树脂选自高吸水性树脂淀粉接枝丙烯晴、纤维素接枝丙烯晴、聚丙烯酸系、聚氧乙化烯系中的一种；所述的羟丙基甲基纤维素纯产品、有机高分子、特种树脂的质量比是1：(0.1-0.4)：(0.03-0.1)。
2.根据权利要求1所述的工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述的棉纤维的平均聚合度为1600-2000。
3.根据权利要求1所述的工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述的有机高分子为聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述的特种树脂为聚氧化乙烯。
5.根据权利要求1所述的工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述的羟丙基甲基纤维素纯产品、有机高分子、特种树脂的质量比是1：0.3：0.07。
6.根据权利要求1所述的工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.碱化
将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60％氢氧化钠水溶液和质量浓度25-35％过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维：氢氧化钠水溶液：过氧化氢溶液的质量比为1：(1.5-3.2)：(1.5-2.5)，加入过氧化氢后，启动真空泵，使反应器的压力达到-0.1mpa，搅拌过程温度控制在40-60℃，时间为30-80分钟；
B.醚化
连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90％的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1：(1.6-2.0)，然后使反应器的温度逐步升高，控制在60-80℃，反应60分钟；再升温至100℃，保持60分钟；
C.洗涤烘干
启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95℃，反应器主轴仍旧以30r/min的速度运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎；
D.将步骤C得到的粉碎好的羟丙基甲基纤维素纯产品加入有机高分子和特种树脂，混合均匀后出料包装即得；所述的纤维素、有机高分子和特种树脂的质量比是1：(0.1-0.4)：(0.03-0.1)。
7.根据权利要求6所述的工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为-0.090MPa，氮气压力保持在0.3到0.4Mpa。
8.一种工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素，其特征在于，所述的改性羟丙基甲基纤维素采用权利要求1-7任一所述的制备方法制备得到。
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