CN105504547B - 石墨基复合高分子电热材料、制备方法及其用途 - Google Patents

石墨基复合高分子电热材料、制备方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨基复合高分子电热材料、制备方法及其用途，包括以下质量份的组份：100份橡胶原料，50～90份的复合石墨基导电材料，以及44.6‑74份的配合剂；所述复合石墨基导电材料包括质量分数为20～40%鳞片石墨，20～40%石墨纤维，20～40%喷雾炭黑，10～20%煅烧石油焦。所述配合剂包括如下质量份组份：0.5‑1.0份硫化剂，3‑9份补强剂，0.1‑1.5份软化剂，1～2.5份防老剂，40～60份阻燃剂。该电热材料热转化率可达到98%，成本低，电阻低。主要技术参数如下：体积电阻率10‑50Ω·cm，可按要求做调整；常规使用温度‑20℃‑‑90℃，极端耐温范围为‑40℃‑‑120℃。

Description

石墨基复合高分子电热材料、制备方法及其用途
技术领域
本发明属于电热材料技术领域，具体涉及一种石墨基复合高分子电热材料、制备方法及其用途。
背景技术
电热材料是通过自身电阻能够将电能转化为热能的材料，通常的电热材料是由金属、半导体或导电颗粒高分子材料复合制成的。金属以及半导体材料由于材料过于坚硬，不可随意变形，限制了其应用范围。复合导电颗粒基高分子材料是将高分子材料作为基底，导电颗粒在基底中形成导电网络的复合材料，其克服了原有电热材料柔性差的问题。
现有的导电复合导电高分子材料基本上是用的单一的导电填充材料作为导电体。经测试，采用石墨作为填充材料时，若橡胶原料质量份为100份，当石墨含量为10-35质量份时，材料体积电阻率随石墨含量的增加而急剧下降，当石墨含量为10质量份时，其体积电阻率为1.114×109Ω ·cm ，而当石墨质量为35质量份时，其体积电阻率下降到6.11×104Ω·cm；当石墨含量为35～45质量份时，材料体积电阻率下降趋势逐渐平缓，从6.11×104Ω·cm下降至1.61×104Ω ·cm；石墨含量为90质量份时，材料体积电阻率下降至9×103Ω·cm，此时石墨填料含量接近临界值；当石墨含量大于90质量份时，石墨填料含达到临界值，材料制备脆性增大，加工成型困难，所得产品质量不稳定；当石墨含量达到110质量份时，胶料就不能成团；要想再降低材料的电阻率，只能选用价格高昂的高导电粉末，如碳纳米管。
石墨基橡胶复合材料一般作为导电、屏蔽材料应用在电子技术领域，在电热材料中的研究较少。使用时一般只需考虑其导电性，未考虑可塑性、拉伸强度、拉断伸长率等机械性能。为了适应复杂的工作环境，电热材料需要具备越来越高的要求，如导电稳定、可塑性高，易于成型、定型，柔韧性高，成本低等。
发明内容
本发明的目的提供一种石墨基复合高分子电热材料、制备方法及其用途，其解决了制备低电阻率导电材料时，常规导电颗粒成型困难，优良导电颗粒价格高的问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案（本发明中百分数均为质量百分数，份数均为质量份）：
一种石墨基复合高分子电热材料，包括以下质量份的组份：100份橡胶原料，50～90份的复合石墨基导电材料，以及44.6-74份的配合剂；所述复合石墨基导电材料包括质量分数为20～40%鳞片石墨，20～40%石墨纤维，20～40%喷雾炭黑，10～20%煅烧石油焦。
进一步地，所述配合剂包括如下质量份组份：0.5-1.0份硫化剂，3-9份补强剂，0.1-1.5份软化剂， 1～2.5份防老剂，40～60份阻燃剂。
进一步地，所述橡胶原料为乙丙橡胶、氯醚橡胶、硅橡胶、氢化丁晴橡胶中的一种或多种。
进一步地，鳞片石墨，含碳量在99%以上，粒径小于35μm；石墨纤维，经2500℃下石墨化处理，含碳量在99.19%以上；喷雾炭黑，含碳量在99.19 %以上，粒径小于20μm；煅烧石油焦，含碳量大于99.15 %，粒径小于35μm。
进一步地，所述硫化剂为DCP（邻苯二甲酸二仲辛酯），BPO（过氧化苯甲酰），双二五（2,5-二甲基-2,5-双己烷）中的一种。
进一步地，所述补强剂为白炭黑，白炭黑表面的三种基团与橡胶的氢键之间相互做用来提高电热材料的强度。
进一步地，所述软化剂为羟基硅油。加入石墨基混合物而使聚合物产生了高硬度，用羟基硅油作为结构控制剂既能起到聚合物软化作用，又可使其综合性能有所提高。
进一步地，所述防老剂为防老剂MB或防老剂DNP，主要用于减弱橡胶中硫化剂对铜线的作用，改善橡胶硫化时铜线发黑、橡皮发粘的现象。
进一步地，所述阻燃剂采用60%氯磺化聚乙烯和40%氯化聚乙烯混合而成。
一种石墨基复合高分子电热材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合石墨基导电材料的制备：按照上述质量比称取鳞片石墨、石墨纤维、喷雾炭黑、煅烧石油焦，混合均匀；
（2）混炼：按照上述质量比称取橡胶原料、补强剂、软化剂、防老剂、阻燃剂、硫化剂，将步骤（1）制得的复合石墨基导电材料分成三等份，将橡胶原料、补强剂、复合石墨基导电材料、软化剂、复合石墨基导电材料、防老剂、复合石墨基导电材料、阻燃剂依次加入双辊开炼机中，薄通8～10次，得到混炼胶；
双辊开炼机辊筒速比设定为1:3，混炼温度控制在40℃以下，以防止焦烧或硫化剂的挥发损失，混炼时开始辊距较小（1～5mm），然后逐步放大。为保证导电剂分散均匀，分三次均匀慢速加入，其间划刀；薄通时采用钢、尼龙或耐磨塑料刮刀刮下薄片。
（3）返炼：
将步骤（2）所得混炼胶放入烘箱进行热处理，然后加入开炼机返练，加入硫化剂，薄通2次，室温下停放24小时，使各种配合剂能与生胶充分起作用，然后再次加入开炼机返练，待胶料充分柔软，表面光滑平整后，即可下料出片；
（4）过滤：
将步骤（3）所得的胶料，装入滤胶机过滤，采用80～140目筛网，得到胚胶；
（5）硫化：
装上电源连线，将步骤（4）过滤后的胚胶压制成型，然后将成型的产品放入硫化罐中进行一段硫化，为使产品的物理性能和化学性能更稳定，品质更佳，对产品进行二段硫化，一段硫化温度为160～180℃，时间为5～15min，二段硫化温度为200℃，时间为120～240min。
上述制备的石墨基复合高分子电热材料应用于汽车用加热管道，如油管和尿素管。
本发明与现有技术对比的有益效果在于：
经过混炼、硫化后，石墨系粉末填料与石墨纤维接触互联成三维空间网络导电粒子链结构，产生“隧道效应”，使得填料之间连接更加紧密，相当于提高了导电填料的含量，从而提高了导电性，达到设计的电阻率。以该石墨基高分子聚合物作为发热体组成的电路为纯电阻电路，故其转换效率高，热转化率可达到98%。且成本低，电阻低。其发热主要以辐射的方式散发热量，属低温辐射，波长为8.97微米，具有透射性，主要技术参数如下：体积电阻率10-50Ω·cm，可按要求做调整；常规使用温度-20℃--90℃，极端耐温范围为-40℃--120℃。
附图说明
图1是实施例1制备的复合石墨基导电材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种石墨基复合高分子电热材料，包括以下质量份的组份：100份乙丙橡胶，50份的复合石墨基导电材料，以及44.6份的配合剂；所述复合石墨基导电材料包括质量分数为20%鳞片石墨，20%石墨纤维，40%喷雾炭黑，20%煅烧石油焦；所述配合剂包括0.5份DCP，3份白炭黑，0.1份羟基硅油，1份防老剂MB，40份阻燃剂。
进一步地，鳞片石墨，含碳量在99%以上，粒径小于35μm；石墨纤维，经2500℃下石墨化处理，含碳量在99.19%以上；喷雾炭黑，含碳量在99.19 %以上，粒径小于20μm；煅烧石油焦，含碳量大于99.15 %，粒径小于35μm。
进一步地，所述阻燃剂采用60%氯磺化聚乙烯和40%氯化聚乙烯混合而成。
一种石墨基复合高分子电热材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合石墨基导电材料的制备：按照上述质量比称取鳞片石墨、石墨纤维、喷雾炭黑、煅烧石油焦，混合均匀；
（2）混炼：按照上述质量比称取乙丙橡胶、白炭黑、羟基硅油、防老剂MB、阻燃剂、DCP，将步骤（1）制得的复合石墨基导电材料分成三等份，将乙丙橡胶、白炭黑、复合石墨基导电材料、羟基硅油、复合石墨基导电材料、防老剂MB、复合石墨基导电材料、阻燃剂依次加入双辊开炼机中，薄通8～10次，得到混炼胶；
（3）返炼：
将步骤（2）所得混炼胶放入烘箱进行热处理，然后加入开炼机返练，加入DCP，薄通2次，室温下停放24小时，使各种配合剂能与生胶充分起作用，然后再次加入开炼机返练，待胶料充分柔软，表面光滑平整后，即可下料出片；
（4）过滤：
将步骤（3）所得的胶料，装入滤胶机过滤，采用80目筛网，得到胚胶；
（5）硫化：
装上电源连线，将步骤（4）过滤后的胚胶压制成型，然后将成型的产品放入硫化罐中进行一段硫化，为使产品的物理性能和化学性能更稳定，品质更佳，对产品进行二段硫化，一段硫化温度为160℃，时间为5min，二段硫化温度为200℃，时间为120min。
实施例2
一种石墨基复合高分子电热材料，包括以下质量份的组分：100份氯醚橡胶，90份的复合石墨基导电材料，以及74份的配合剂；所述复合石墨基导电材料包括质量分数为40%鳞片石墨，25%石墨纤维，25%喷雾炭黑，10%煅烧石油焦；所述配合剂包括1份BPO，9份白炭黑，1.5份羟基硅油，2.5份防老剂DNP， 60份阻燃剂。
进一步地，鳞片石墨，含碳量在99%以上，粒径小于35μm；石墨纤维，经2500℃下石墨化处理，含碳量在99.19%以上；喷雾炭黑，含碳量在99.19 %以上，粒径小于20μm；煅烧石油焦，含碳量大于99.15 %，粒径小于35μm。
进一步地，所述阻燃剂采用60%氯磺化聚乙烯和40%氯化聚乙烯混合而成。
一种石墨基复合高分子电热材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合石墨基导电材料的制备：按照上述质量比称取鳞片石墨、石墨纤维、喷雾炭黑、煅烧石油焦，混合均匀；
（2）混炼：按照上述质量比称取氯醚橡胶、白炭黑、羟基硅油、防老剂DNP、阻燃剂、BPO，将步骤（1）制得的复合石墨基导电材料分成三等份，将氯醚橡胶、白炭黑、复合石墨基导电材料、羟基硅油、复合石墨基导电材料、防老剂DNP、复合石墨基导电材料、阻燃剂依次加入双辊开炼机中，薄通8～10次，得到混炼胶；
（3）返炼：
将步骤（2）所得混炼胶放入烘箱进行热处理，然后加入开炼机返练，加入BPO，薄通2次，室温下停放24小时，使各种配合剂能与生胶充分起作用，然后再次加入开炼机返练，待胶料充分柔软，表面光滑平整后，即可下料出片；
（4）过滤：
将步骤（3）所得的胶料，装入滤胶机过滤，采用80～140目筛网，得到胚胶；
（5）硫化：
装上电源连线，将步骤（4）过滤后的胚胶压制成型，然后将成型的产品放入硫化罐中进行一段硫化，为使产品的物理性能和化学性能更稳定，品质更佳，对产品进行二段硫化，一段硫化温度为180℃，时间为15min，二段硫化温度为200℃，时间为240min。
实施例3
一种石墨基复合高分子电热材料，包括以下质量份的组份：70份氢化丁晴橡胶，30份硅橡胶， 70份的复合石墨基导电材料，以及56份的配合剂；所述复合石墨基导电材料包括质量分数为25%鳞片石墨，40%石墨纤维，20%喷雾炭黑，15%煅烧石油焦；所述配合剂包括0.7份双二五， 6份白炭黑，1.3份羟基硅油， 2份防老剂DNP，46份阻燃剂。
进一步地，鳞片石墨，含碳量在99%以上，粒径小于35μm；石墨纤维，经2500℃下石墨化处理，含碳量在99.19%以上；喷雾炭黑，含碳量在99.19 %以上，粒径小于20μm；煅烧石油焦，含碳量大于99.15 %，粒径小于35μm。
进一步地，所述阻燃剂采用60%氯磺化聚乙烯和40%氯化聚乙烯混合而成。
一种石墨基复合高分子电热材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合石墨基导电材料的制备：按照上述质量比称取鳞片石墨、石墨纤维、喷雾炭黑、煅烧石油焦，混合均匀；
（2）混炼：按照上述质量比称取氢化丁晴橡胶、硅橡胶、白炭黑、羟基硅油、防老剂DNP、阻燃剂、双二五，将步骤（1）制得的复合石墨基导电材料分成三等份，将氢化丁晴橡胶，硅橡胶、白炭黑、复合石墨基导电材料、羟基硅油、复合石墨基导电材料、防老剂DNP、复合石墨基导电材料、阻燃剂依次加入双辊开炼机中，薄通8～10次，得到混炼胶；
（3）返炼：
将步骤（2）所得混炼胶放入烘箱进行热处理，然后加入开炼机返练，加入双二五，薄通2次，室温下停放24小时，使各种配合剂能与生胶充分起作用，然后再次加入开炼机返练，待胶料充分柔软，表面光滑平整后，即可下料出片；
（4）过滤：
将步骤（3）所得的胶料，装入滤胶机过滤，采用80～140目筛网，得到胚胶；
（5）硫化：
装上电源连线，将步骤（4）过滤后的胚胶压制成型，然后将成型的产品放入硫化罐中进行一段硫化，为使产品的物理性能和化学性能更稳定，品质更佳，对产品进行二段硫化，一段硫化温度为170℃，时间为10min，二段硫化温度为200℃，时间为200min。
对比例1
本实施例除复合石墨基导电材料换成单一石墨外，其他均与实施例1相同。
对比例2
本实施例除复合石墨基导电材料换成单一石墨外，其他均与实施例2相同。
进一步地，石墨基复合高分子电热材料应用于汽车用加热管道，如油管和尿素管。
测定实施例1和2以及对比例1和2制备的电热材料的体积电阻率。测试结果表明：复合石墨基导电材填料含量为50质量份时，电热材料电阻率为50Ω ·cm，单一石墨含量为50质量份时，电热材料体积电阻率为1.58×104Ω ·cm；当复合石墨基导电材填料含量为90质量份时，电热材料体积电阻率为10Ω ·cm。此外测试表明：当复合石墨基导电材填料含量为10质量份时，电热材料体积电阻率为1.170×104Ω ·cm，当复合石墨基导电材填料含量为45质量份时，电热材料体积电阻率为1.179×103Ω ·cm。
获取同样体积电阻的电热橡胶，复合型的导电材料的用量远低于单一材料的用量，所以，产品的综合性能相对优良，而且成本要比选用高导电粉末价格低50%～80%，折合到车用加热管路中，每米可节省20～30元。图1为实施例1制备的复合石墨基导电材料的SEM图，从图1中可以看出：经过混炼、硫化后，石墨系粉末填料与石墨纤维接触互联成三维空间网络导电粒子链结构，产生“隧道效应”，使得填料之间连接更加紧密，相当于提高了导电填料的含量，进而可以提高了导电性，达到设计的电阻率。

Claims (6)

1.一种石墨基复合高分子电热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）复合石墨基导电材料的制备：称取鳞片石墨、石墨纤维、喷雾炭黑、煅烧石油焦，混合均匀；
（2）混炼：称取橡胶原料、补强剂、软化剂、防老剂、阻燃剂、硫化剂，将步骤（1）制得的复合石墨基导电材料分成三等份，将橡胶原料、补强剂、复合石墨基导电材料、软化剂、复合石墨基导电材料、防老剂、复合石墨基导电材料、阻燃剂依次加入双辊开炼机中，薄通8～10次，得到混炼胶；
（3）返炼：
将步骤（2）所得混炼胶放入烘箱进行热处理，然后加入开炼机返炼，加入硫化剂，薄通2次，室温下停放24小时，然后再次加入开炼机返炼，待胶料充分柔软，表面光滑平整后，即可下料出片；
（4）过滤：
将步骤（3）所得的胶料，装入滤胶机过滤，采用80～140目筛网，得到胚胶；
（5）硫化：
装上电源连线，将步骤（4）过滤后的胚胶压制成型，然后将成型的产品放入硫化罐中进行一段硫化，二段硫化，一段硫化温度为160～180℃，时间为5～15min，二段硫化温度为200℃，时间为120～240min；
原料包括以下质量份的组份：100份橡胶原料，50～90份的复合石墨基导电材料，以及44.6-74份的配合剂；所述复合石墨基导电材料包括质量分数为20～40%鳞片石墨，20～40%石墨纤维，20～40%喷雾炭黑，10～20%煅烧石油焦，所述配合剂包括如下质量份的组份，0.5-1.0份硫化剂，3-9份补强剂，0.1-1.5份软化剂， 1～2.5份防老剂，40～60份阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的石墨基复合高分子电热材料的制备方法，其特征在于，石墨基复合高分子电热材料应用于汽车用加热管道。
3.根据权利要求2所述的石墨基复合高分子电热材料的制备方法，其特征在于，所述橡胶原料为乙丙橡胶、氯醚橡胶、硅橡胶、氢化丁晴橡胶中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的石墨基复合高分子电热材料的制备方法，其特征在于，鳞片石墨，含碳量在99%以上，粒径小于35μm；石墨纤维，经2500℃下石墨化处理，含碳量在99.19%以上；喷雾炭黑，含碳量在99.19 %以上，粒径小于20μm；煅烧石油焦，含碳量大于99.15 %，粒径小于35μm。
5.根据权利要求4所述的石墨基复合高分子电热材料的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为DCP，BPO，双二五中的一种。
6.根据权利要求5所述的石墨基复合高分子电热材料的制备方法，其特征在于，所述补强剂为白炭黑，所述软化剂为羟基硅油，所述防老剂为防老剂MB或防老剂DNP，所述阻燃剂采用60%氯磺化聚乙烯和40%氯化聚乙烯混合而成。
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