CN105502518A - 一种花状钴酸锰及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种花状钴酸锰及其制备方法，属于无机过渡金属氧化物材料合成领域。花状钴酸锰由纳米片和实心核体共同组装形成。本发明提供的花状钴酸锰通过以下方法制得：将醋酸钴和醋酸锰溶于乙二醇中，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌均匀形成混合溶液；然后将混合溶液加入反应釜进行溶剂热反应，在溶剂热反应结束后通过分离、洗涤得到产物，然后得到的产物进行焙烧得到花状钴酸锰。本发提供的该制备工艺方法简便、过程简捷，易于实施。

Description

一种花状钴酸锰及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机过渡金属复合氧化物材料合成技术领域，尤其涉及一种花状钴酸锰及其制备方法。
背景技术
尖晶石结构钴锰复合金属氧化物如钴酸锰(MnCo2O4)以其优异的电、磁性能在磁性半导体、锂离子电池电极材料、超级电容器电极材料等领域有巨大的应用潜力。众所周知，材料的形貌和微观结构对其理化性能的影响至关重要。因此，不同形貌的钴酸锰材料已被相继合成，如具有一维、二维或三维结构的纳米线、纳米片、多孔微球、核壳微球、中空球等。尤其是，具有花状结构的钴酸锰材料预期在锂离子电池或超级电容器电极材料领域具有较大的应用前景。这是因为花状结构有利于电极材料与电解液的充分接触，减少电荷或离子在电解液与电极材料之间的扩散阻力，从而提高电极材料的电化学储能性能。因此，花状钴酸锰材料及其合成成为储能电极材料的研究热点之一。
Wu等人以硫酸钴和硫酸锰为原料，草酸钠为沉淀剂，通过共沉淀法合成了由纳米棒组装形成的花状钴酸锰材料，并用于钠离子电池的负极材料(X.Wu,W.Wu,K.Wang,W.Chen,D.He,Mater.Lett.2015,147,85)。Yang等人以纳米氧化硅球为模板，采用水热沉淀法合成了花状钴酸锰和碳的复合材料(L.Li,F.He,S.Gai,S.Zhang,P.Gao,M.Zhang,Y.Chen,P.Yang,CrystEngComm,2014,16,9873.)。综上所述，目前所报道的花状钴酸锰材料其组成结构为纳米棒,或者以空心碳球为异质核，钴酸锰纳米片分散在其表面组装形成花状结构。此外，现有花状钴酸锰材料的合成方法过于复杂，步骤繁琐或者需精确调控沉淀剂与钴锰元素的比例，因此，具有新颖的花状结构的钴酸锰材料及其简捷、高效的合成方法仍然是该领域的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明主要解决的技术问题为提供一种花状钴酸锰及其制备方法，提供新型结构的花状钴酸锰及解决现有花状钴酸锰制备方法过于繁琐复杂的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种花状钴酸锰，所述花状钴酸锰的花状结构由纳米片和实心核体组装形成。
在本发明的一种实施例中，所述纳米片排列在所述实心核表面并相互交织。
在本发明的一种实施例中，所述纳米片片层平均厚度为5nm～60nm，所述实心核体平均尺寸为0.1μm～1.0μm。
为了解决上述问题，本发明还提供了一种如上所述的花状钴酸锰的制备方法，包括：
将醋酸钴和醋酸锰溶于乙二醇中，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌均匀形成混合溶液；
将所述混合溶液加入反应釜进行溶剂热反应；
溶剂热反应结束后通过分离、洗涤得到产物，将所述产物进行焙烧得到花状钴酸锰。
在本发明的一种实施例中，所述溶剂热反应的反应温度为140℃～200℃，所述溶剂热反应的反应时间为1小时～24小时。
在本发明的一种实施例中，所述溶剂热反应的反应温度为160℃～190℃，所述溶剂热反应的反应时间为6小时～15小时。
在本发明的一种实施例中，将所得产物进行焙烧为：将所得产物在300℃～400℃下焙烧1.5小时至3小时。
在本发明的一种实施例中，所述混合溶液中钴离子与锰离子的摩尔比为2.0，钴离子的浓度为35mmol/l～150mmol/l，所述混合溶液中钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为0.5～2.5。
在本发明的一种实施例中，所述混合溶液中钴离子的浓度为35mmol/l～100mmol/l，所述钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为0.5～1.5。
在本发明的一种实施例中，所述混合溶液中钴离子的浓度为50mmol/l～90mmol/l，所述钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为1.0～1.5。
本发明的有益效果如下：
本发明所提供的花状钴酸锰由纳米片和实心核体共同组装形成，即纳米片排列在固体核表面并相互交织形成花状结构，该结构不同于目前一维纳米棒或二维纳米片组装形成的花状钴酸锰材料。本发明提供的花状钴酸锰通过以下方法制得：将醋酸钴和醋酸锰溶于乙二醇中，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌均匀形成混合溶液；然后将混合溶液加入反应釜进行溶剂热反应，在溶剂热反应结束后通过分离、洗涤得到产物，然后得到的产物进行焙烧得到花状钴酸锰。本发提供的该制备工艺方法简答、过程简洁，易于实施。
进一步的，本发明可通过控制钴盐与表面活性剂的摩尔比、溶剂热反应温度和时间来调控钴酸锰的结构和形貌，调控条件和手段易于实施，产品形貌重现性好。
进一步的，本发明所制备的花状钴酸锰材料以其独特的组装结构，可在锂离子电池或超级电容器等储能领域预期有助于实现与电解液的充分接触，减少电荷或离子在电解液与电极材料之间的扩散阻力，提高花状钴酸锰电极材料的电化学储能性能。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的花状钴酸锰制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例二得到的花状钴酸锰的XRD谱图；
图3为本发明实施例二得到的花状钴酸锰的SEM图；
图4为本发明实施例二得到的花状钴酸锰的TEM图；
图5为本发明实施例二得到的花状钴酸锰的氮气吸附/脱附等温线图。
具体实施方式
本发明提供的花状钴酸锰由纳米片和实心核体共同组装形成，即纳米片排列在固体核表面并相互交织形成花状结构，并非一维纳米棒或二维纳米片组装形成的花状钴酸锰材料。本发明通过以下方法制得：将醋酸钴和醋酸锰溶于乙二醇中，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌均匀形成混合溶液；然后将混合溶液加入反应釜进行溶剂热反应，在溶剂热反应结束后通过分离、洗涤得到产物，然后得到的产物进行焙烧得到花状钴酸锰。下面结合实施例对本发明的进一步详细描述。
实施例一：
实施例提供的花状钴酸锰的花状结构由纳米片和实心核体组装形成。纳米片排列在实心核表面并相互交织。本实施例中的纳米片片层平均厚度为5nm～60nm，例如纳米片片层平均厚度取5nm、10nm、15nm、30nm、60nm等等，具体厚度可根据具体需求制备；本实施例中实心核体平均尺寸为0.1μm～1.0μm，具体的实心核体平均尺寸可取为0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.7μm、1.0μm等等。
本实施例还提供了一种制备如上所述的花状钴酸锰的方法，请参见图1所示，包括：
步骤101：将醋酸钴和醋酸锰溶于乙二醇中，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌均匀形成混合溶液；
步骤102：将得到的混合溶液加入反应釜进行溶剂热反应；
步骤103：溶剂热反应结束后通过分离、洗涤得到产物，将得到的产物进行焙烧得到花状钴酸锰。
上述步骤101中，混合溶液中钴离子与锰离子的摩尔比为2.0，钴离子的浓度为35mmol/l～150mmol/l，混合溶液中钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为0.5～2.5。
例如，在一种示例中，混合溶液中钴离子的浓度为35mmol/l～100mmol/l，例如具体取50mmol/l；钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为0.5～1.5，例如具体取1.0。
又例如，在一种示例中，混合溶液中钴离子的浓度为50mmol/l～90mmol/l，例如具体取80mmol/l；钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为1.0～1.5，例如具体取1.2。
上述步骤102中，溶剂热反应的反应温度为140℃～200℃，优选溶剂热反应的反应温度为160℃～190℃，例如溶剂热反应的反应温度取160℃、170℃、180℃、190℃等等。本实施例中溶剂热反应的反应时间为1小时～24小时，优选溶剂热反应的反应时间为6小时～15小时，例如溶剂热反应的反应时间为6小时、8小时、10小时、12小时、15小时等。
上述步骤103中，将所得产物进行焙烧为：将所得产物在300℃～400℃下焙烧1.5小时至3小时。优选将所得产物在350℃下焙烧2小时
实施例二：
为了更好的理解本发明，下面结合一个具体的制备示例对本发明做进一步说明。
称取0.37g醋酸钴(Co(Ac)2·4H2O)和0.18g醋酸锰(Mn(Ac)2·4H2O)溶于30ml乙二醇中(Co2+浓度为50mmol/l)，然后加入0.29g十二烷基硫酸钠(SDS，Co2+:与SDS摩尔比为1.5)，搅拌均匀后将溶液转移至50ml不锈钢水热釜,加热至160℃保温15h，反应结束后将产物分离、洗涤，干燥，然后在350℃焙烧2h得到黑色粉末产物。
将上述制备的黑色粉末产物在荷兰Panalytical公司(帕纳科)生产的X′PertPROMPD型多功能X射线衍射仪上进行XRD测试。图2为本实施例得到的黑色粉末产物的XRD谱图，谱图中的衍射峰为典型的尖晶石结构钴酸锰特征衍射峰(标准粉末衍射卡片号JCPDSNo.23-1237)。XRD谱图证实所得黑色产物为钴酸锰。
将实施例2制备的钴酸锰在美国FEI公司生产的Quanta200型号场发射扫描电镜(SEM)观测表面形貌。图3为本实施例得到的钴酸锰的SEM图，由图可以看出钴酸锰为花状结构，该花状结构由固体核和外部的易弯曲的纳米片组装形成，其尺寸分布在2～5μm。
将实施例2制备的钴酸锰在该扫描电镜配置的能谱仪(EDS)进行元素含量测量。如表1所示，表1中钴元素和锰元素的摩尔比为2.0，证实了钴酸锰的分子式为MnCo2O4。
表1
元素 重量含量(wt％) 原子个数百分含量(At％)
O 26.95 45.36
Si 41.69 39.97
Mn 9.97 4.89
Co 21.39 9.77
将实施例2制备的钴酸锰在日本电子公司生产的JEM-2100六硼化镧透射电子显微镜(TEM)观测颗粒信息。图4为本实施例制备的钴酸锰的TEM图，该图证实纳米片排列在固体核表面并相互交织从而组装形成花状结构，纳米片的平均厚度约为12nm，固体核尺寸约为0.7μm。
将实施例2制备的花状钴酸锰在美国康塔公司生产的NOVA3200e型号的比表面分析仪测试比表面。图5为本实施例制备的花状钴酸锰的氮气吸附/脱附等温线图，BET比表面为29.7m2/g。
实施例三：
为了更好的理解本发明，下面再结合一个具体的制备示例对本发明做进一步说明。
称取0.67g醋酸钴(Co(Ac)2·4H2O)和0.33g醋酸锰(Mn(Ac)2·4H2O)溶于30ml乙二醇中(Co2+浓度为90mmol/l)，然后加入0.78g十二烷基硫酸钠(SDS，Co2+:与SDS摩尔比为1.0)，搅拌均匀后将溶液转移至50ml不锈钢水热釜,加热至190℃保温6h，反应结束后将产物分离、洗涤，干燥，然后在350℃焙烧2h得到黑色粉末产物。XRD谱图分析产物为尖晶石结构钴酸锰。SEM照片显示产物为花状结构，由固体核和外部的易弯曲的纳米片组装形成，其尺寸在2μm～3μm。EDS测得钴元素和锰元素的摩尔比为2.0，证实钴酸锰的分子结构式为MnCo2O4。TEM照片证实纳米片排列在固体核表面并相互交织从而组装形成花状结构，纳米片的平均厚度约为9.8nm，固体核尺寸约为0.5μm。BET比表面为34.1m2/g。
实施例四：
为了更好的理解本发明，下面再结合一个具体的制备示例对本发明做进一步说明。
称取0.75g醋酸钴(Co(Ac)2·4H2O)和0.37g醋酸锰(Mn(Ac)2·4H2O)溶于30ml乙二醇中(Co2+浓度为100mmol/l)，然后加入1.23g十二烷基硫酸钠(SDS，Co2+:与SDS摩尔比为0.7)，搅拌均匀后将溶液转移至50ml不锈钢水热釜,加热至180℃保温10h，反应结束后将产物分离、洗涤，干燥，然后在350℃焙烧2h得到黑色粉末产物。XRD谱图分析产物为尖晶石结构钴酸锰。SEM照片显示产物为花状结构，由固体核和外部的易弯曲的纳米片组装形成，其尺寸在1μm～3μm。EDS测得钴元素和锰元素的摩尔比为2.0，证实钴酸锰的分子结构式为MnCo2O4。TEM照片证实纳米片排列在固体核表面并相互交织从而组装形成花状结构，纳米片的平均厚度约为7.1nm，固体核尺寸约为0.4μm。BET比表面为39.4m2/g。
实施例五：
为了更好的理解本发明，下面再结合一个具体的制备示例对本发明做进一步说明。
称取0.26g醋酸钴(Co(Ac)2·4H2O)和0.13g醋酸锰(Mn(Ac)2·4H2O)溶于30ml乙二醇中(Co2+浓度为35mmol/l)，然后加入0.60g十二烷基硫酸钠(SDS，Co2+:与SDS摩尔比为0.5)，搅拌均匀后将溶液转移至50ml不锈钢水热釜,加热至140℃保温24h，反应结束后将产物分离、洗涤，干燥，然后在350℃焙烧2h得到黑色粉末产物。XRD谱图分析产物为尖晶石结构钴酸锰。SEM照片显示产物为花状结构，由固体核和外部的易弯曲的纳米片组装形成，其尺寸在1μm～3μm。EDS测得钴元素和锰元素的摩尔比为2.0，证实钴酸锰的分子结构式为MnCo2O4。TEM照片证实纳米片排列在固体核表面并相互交织从而组装形成花状结构，纳米片的平均厚度约为5.3nm，固体核尺寸约为0.2μm。BET比表面为41.7m2/g。
实施例六：
为了更好的理解本发明，下面再结合一个具体的制备示例对本发明做进一步说明。
称取0.90g醋酸钴(Co(Ac)2·4H2O)和0.44g醋酸锰(Mn(Ac)2·4H2O)溶于30ml乙二醇中(Co2+浓度为120mmol/l)，然后加入0.52g十二烷基硫酸钠(SDS，Co2+:与SDS摩尔比为2.0)，搅拌均匀后将溶液转移至50ml不锈钢水热釜,加热至200℃保温3h，反应结束后将产物分离、洗涤，干燥，然后在350℃焙烧2h得到黑色粉末产物。XRD谱图分析产物为尖晶石结构钴酸锰。SEM照片显示产物为花状结构，由固体核和外部的易弯曲的纳米片组装形成，其尺寸在3μm～5μm。EDS测得钴元素和锰元素的摩尔比为2.0，证实钴酸锰的分子结构式为MnCo2O4。TEM照片证实纳米片排列在固体核表面并相互交织从而组装形成花状结构，纳米片的平均厚度约为23nm，固体核尺寸约为0.9μm。BET比表面为17.5m2/g。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种花状钴酸锰，其特征在于，所述花状钴酸锰的花状结构由纳米片和实心核体组装形成。
2.如权利要求1所述的花状钴酸锰，其特征在于，所述纳米片排列在所述实心核表面并相互交织。
3.如权利要求1或2所述的花状钴酸锰，其特征在于，所述纳米片片层平均厚度为5nm～60nm，所述实心核体平均尺寸为0.1μm～1.0μm。
4.如权利要求1-3任一项所述的花状钴酸锰的制备方法，其特征在于，包括：
将醋酸钴和醋酸锰溶于乙二醇中，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌均匀形成混合溶液；
将所述混合溶液加入反应釜进行溶剂热反应；
溶剂热反应结束后通过分离、洗涤得到产物，将所述产物进行焙烧得到花状钴酸锰。
5.如权利要求4所述的花状钴酸锰的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的反应温度为140℃～200℃，所述溶剂热反应的反应时间为1小时～24小时。
6.如权利要求5所述的花状钴酸锰的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的反应温度为160℃～190℃，所述溶剂热反应的反应时间为6小时～15小时。
7.如权利要求4所述的花状钴酸锰的制备方法，其特征在于，将所得产物进行焙烧为：将所得产物在300℃～400℃下焙烧1.5小时至3小时。
8.如权利要求4-7任一项所述的花状钴酸锰的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中钴离子与锰离子的摩尔比为2.0，钴离子的浓度为35mmol/l～150mmol/l，所述混合溶液中钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为0.5～2.5。
9.如权利要求8所述的花状钴酸锰的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中钴离子的浓度为35mmol/l～100mmol/l，所述钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为0.5～1.5。
10.如权利要求8所述的花状钴酸锰的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中钴离子的浓度为50mmol/l～90mmol/l，所述钴离子和十二烷基硫酸钠的摩尔比为1.0～1.5。
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