CN105499561A - 一种磁性碳纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性碳纳米管的制备方法，属于纳米技术领域，该方法有效地为碳纳米管赋予了磁性，解决了高饱和磁化强度碳纳米管的制备问题。以平均直径20-50纳米左右的碳纳米管(纯度>90％)为原料，将该碳纳米管放入0.5-2mol/L的Fe(NO3)3·9H2O酒精溶液中，利用超声波进行分散和搅拌，使碳纳米管内壁有效的吸附一定量的铁离子或硝酸铁分子。取出碳纳米管，用滤纸过滤碳纳米管，然后真空烘干，将烘干的粉末放入气体氮化炉中进行气体淡化处理。对氮化处理后的复合粉末在500-600℃的温度下进行真空退火处理，即可获得饱和磁化强度超过80emu/g的高饱和磁化强度磁性碳纳米管的目标产品。主要用于制备高饱和磁化强度的磁性碳纳米管。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米管技术领域，特别涉及纳米氮化铁的制备技术。
背景技术
碳纳米管(CNTs)，包括多壁碳纳米管(MWNTs)和单壁碳纳米管(SWNTs)，自1991年发现其独特的一维管状结构和性能以来，它已经引起了广泛的关注，其作为一种理想的结构复合材料的加固剂，碳纳米管因此具有强大的机械性能，如，杨氏模量分别为950GPa，1TPa的多壁碳纳米管和碳纳米管。碳纳米管还具有优异的电学特性，通过对它们直径和螺旋度的控制，使其在分子或纳米器件构建的方面得以应用。管状空心腔使得它们在纳米结构反应器中得以应用。此外，其拥有的高表面积，低电阻率，以及良好的化学稳定性，使得碳纳米管在催化剂，超级电容器，锂离子电池材料以及生物领域的等应用方面都存在着巨大的潜能。大多数应用都依赖于碳纳米管功能化的表面。适当的改性不仅会提高碳纳米管的相关性能，也是一个制备新型复合材料的有效方法，更重要的是，它将拓展碳纳米管的应用实践。
近年来，磁性材料应用专注于对碳纳米管填充纳米颗粒，或涂覆一层磁壳，特别是制备由磁性氧化铁包覆碳纳米管的纳米复合材料。ChunyueCui等人通过热分解法成功合成了一种具有良好吸附性、磁性能以及微波吸收性的磁性Fe3O4包覆的碳纳米管，其饱和磁化强度达到20emu/g左右。YanShan等人所成功合成的磁性Fe3O4包覆的多壁碳纳米管是利用液相法制备，其饱和磁化强度达到30emu/g左右；SyedDanishAli等人利用CoCl2·6H2O和FeCl3等所合成的CoFe2O4/CNTs纳米复合材料，其饱和磁化强度也达到了接近40emu/g,目前，磁性碳纳米管的制备因其稳定性基本都为液相法，再例如：MaryamFayazi等人则利用FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O以及氨水成功制备出Fe3O4包覆的碳纳米管，其饱和磁化强度为13emu/g左右，同时也具有较好的吸附性。Xiao和他的同事利用一锅法制备出了Fe3O4纳米粒子包覆碳纳米管，他们通过溶剂热法利用二甘醇溶液、多壁碳纳米管和氯化铁溶液来避免多壁碳纳米管表面改性。在这里，我们介绍了合成包覆Fe3O4纳米粒子的碳纳米管的一种简单方法，所得到的磁性纳米管与纯碳纳米管相比具有更好的生物相容性和物理化学性能。
但是，采用目前各类方法的磁性碳纳米管，虽然各项性能不错，但是由于制备过程过于复杂、困难，且制备原料大多对环境不利，使得其无法实现量产，导致其目前的研究仍旧处于小规模探索中，继而在大多数研究人员的研究背景下，其制备方法总体趋势仍旧没有发生改变。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性碳纳米管的制备方法，它能有效地解决目前工艺制备的成本高、难度大的问题，且完全可以实现量产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：通过控制工艺、浓度、退火温度、退火时间等重要参数，使碳纳米管的磁性呈现出不同的变化规律，从而制备出一种高饱和磁化强度及化学稳定性较好的的磁性碳纳米管。
一种磁性碳纳米管的制备方法，包含如下的工艺步骤：
第一步，配制浓度为0.5～2mol/L的Fe(NO3)3·9H2O酒精溶液，以平均直径20～50纳米的碳纳米管为原料，将该碳纳米管放入配制好的酒精溶液中，利用超声波进行分散和搅拌10～20分钟，取出碳纳米管，用滤纸对其进行过滤后，在60℃的条件下真空烘干2小时，获得碳纳米管-硝酸铁复合粉末；
第二步，将碳纳米管-硝酸铁复合粉末放入气体氮化炉中，在纯度99.99％的流动的氩气保护下升温至550～650℃，然后以1～2立方米/小时的流量通入氨气进行25～35分钟的气体氮化处理，处理后在流动的氨气保护下冷却至室温，获得碳纳米管-铁氮合金复合粉末；
第三步，将碳纳米管-铁氮合金复合粉末放入真空炉中，在炉内压力<1Pa，温度为500～600℃的条件下进行10～30分钟的退火处理，然后在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度超过80emu/g的高饱和磁化强度的磁性碳纳米管复合材料。
所述碳纳米管的纯度>90％。
所述超声波的工作频率为40KHz。
通过控制退火温度和退火时间，可以实现不同氮浓度的高饱和磁化强度的磁性碳纳米管复合材料
所述碳纳米管的平均外径为20～50纳米，长度在10～30微米，其中COOH的含量控制在0.5％。
所述渗氮炉中，氨气的流量控制在1～2立方米/小时。
本发明与现有技术相比的优点与效果：
本发明以碳纳米管为原料，采用氮化处理以及退火的方法制备得到氮化铁包覆碳纳米管，其方法为磁性能优异、化学性质稳定的磁性碳纳米管的制备提供一个有效的途径，并使之具有制备方法操作简单、过程容易控制的优点。所获得的磁性碳纳米管具有相对较高饱和磁化强度、高矫顽力、耐高温性、耐磨性，与目前的制备较为频繁的Fe3O4包覆碳纳米管相比，磁性能约提高1倍。
附图说明
图1是本发明的在透射电镜下的微观形貌。
图2是本发明的XRD物相分析。
图3是本发明的磁性能曲线。
具体实施方式
配制Fe(NO3)3·9H2O酒精溶液，酒精溶液中Fe(NO3)3·9H2O的浓度控制在0.5～2mol/L，以长度在10～30微米、平均直径20～50纳米的碳纳米管为原料，将该碳纳米管放入配制好的酒精溶液中，在超声波工作频率为40KHz条件下进行超声进行分散和搅拌10～20分钟并使碳纳米管吸附铁离子或硝酸铁分子，取出碳纳米管，用滤纸对其进行过滤后，然后在60℃的条件下真空烘干2小时，得到吸附有Fe的化合物分子的碳纳米管粉末；将该粉末放入气体氮化炉中，在纯度99.99％的流动的氩气保护下升温至目标温度550～650℃，在氨气的流量为1～2立方米/小时氛围下进行25～30分钟的氮化处理，保护气氛下冷至室温；随后将氮化处理后的粉末放入真空炉中，抽真空，真空度保持在1Pa以下、在500℃～600℃的条件下退火10～30分钟，在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度超过80emu/g的包覆Fe-N相的碳纳米管的目标产品。以下为优选实施例。
实施例1
配制浓度为0.5mol/L的Fe(NO3)3·9H2O酒精溶液，以长度在10～30微米、平均直径20～50纳米左右的碳纳米管(纯度>90％)为原料，放入浓度为0.5mol/L的Fe(NO3)3·9H2O的酒精溶液中，在超声波工作频率为40KHz条件下进行超声分散和搅拌10分钟并使碳纳米管吸附铁离子或硝酸铁分子，取出碳纳米管后，用滤纸对其进行过滤，然后真空烘干2小时，得到吸附有Fe的化合物分子的碳纳米管粉末；将该粉末放入气体氮化炉中，在氨气的流量为1立方米/小时氛围下升温至550℃，保温30分钟的氮化处理；随后氮化处理后的粉末放入真空炉中，抽真空，真空度保持在1Pa以下、在500℃温度下退火10分钟，在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度为86emu/g左右的包覆Fe-N合金相的碳纳米管，其中氮浓度的原子百分比为15％左右。
实施例2
配制浓度为1.5mol/L的Fe(NO3)3·9H2O酒精溶液，以以长度在10～30微米、平均直径20～50纳米左右的碳纳米管(纯度>90％)为原料，放入浓度为1.5mol/L的Fe(NO3)3·9H2O的酒精溶液中，在超声波工作频率为40KHz条件下进行超声进行分散和搅拌15分钟并使碳纳米管吸附铁离子或硝酸铁分子，取出碳纳米管后，用滤纸对其进行过滤后，然后真空烘干2小时，得到吸附有Fe的化合物分子的碳纳米管粉末；将该粉末放入气体氮化炉中，在氨气的流量为1.5立方米/小时氛围下升温至650℃，保温25分钟的氮化处理；随后氮化处理后的复合粉末放入真空炉中，抽真空，真空度保持在1Pa以下、在600℃温度下退火30分钟，在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度为85emu/g的包覆Fe-N相的碳纳米管，其中氮浓度的原子百分比为8％左右。
实施例3
配制浓度为1mol/L的Fe(NO3)3·9H2O酒精溶液，以以长度在10～30微米、平均直径20～50纳米左右的碳纳米管(纯度>90％)为原料，放入浓度为1mol/L的Fe(NO3)3·9H2O的酒精溶液中，在超声波工作频率为40KHz条件下进行超声进行分散和搅拌20分钟并使碳纳米管吸附铁离子或硝酸铁分子，取出碳纳米管后，用滤纸对其进行过滤，然后真空烘干2小时，得到吸附有Fe的化合物分子的碳纳米管粉末；将该粉末放入气体氮化炉中，在氨气的流量为2立方米/小时氛围下升温至550℃，保温30分钟的氮化处理；随后氮化处理后的复合粉末放入真空炉中，抽真空，真空度保持在1Pa以下、在550℃温度下退火25分钟，在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度为82emu/g的包覆Fe-N相的碳纳米管，其中氮浓度的原子百分比为21％左右。
本发明在现有的碳纳米管附磁技术研究的基础上，通过严格控制Fe(NO3)3·9H2O浓度、氮化气氛、温度，退火温度、时间等重要参数，合理的控制了碳纳米管中Fe-N相的形态、析出、分布和氮浓度，成功制备了可控氮浓度的高磁性能的磁性碳纳米管-Fe-N合金复合材料，与其他化学方法制备的磁性碳纳米管相比，饱和磁化强度提高约1倍，化学稳定性明显优于磁性碳纳米管-Fe3O4复合材料。
Claims (4)
1.一种磁性碳纳米管的制备方法，包含如下的工艺步骤：
第一步，配制浓度为0.5～2mol/L的Fe(NO3)3·9H2O酒精溶液，以平均直径20～50纳米的碳纳米管为原料，将该碳纳米管放入配制好的酒精溶液中，利用超声波进行分散和搅拌10～20分钟，取出碳纳米管后，在60℃的条件下真空烘干2小时，获得碳纳米管-硝酸铁复合粉末；
第二步，将碳纳米管-硝酸铁复合粉末放入气体氮化炉中，在纯度99.99％的流动的氩气保护下升温至550～650℃，然后以1～2立方米/小时的流量通入氨气进行25～35分钟的气体氮化处理，处理后在流动的氨气保护下冷却至室温，获得碳纳米管-铁氮合金复合粉末；
第三步，将碳纳米管-铁氮合金复合粉末放入真空炉中，在炉内压力<1Pa，温度为500～600℃的条件下进行10～30分钟的退火处理，然后在真空条件下随炉冷至室温取出，即可获得饱和磁化强度超过80emu/g的高饱和磁化强度的磁性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管的纯度>90％。
3.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述超声波的工作频率为40KHz。
4.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于，通过控制退火温度和退火时间，可以实现不同氮浓度的高饱和磁化强度的磁性碳纳米管的制备。
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