CN105494409A

CN105494409A - 含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂及其制备方法

Info

Publication number: CN105494409A
Application number: CN201510787507.0A
Authority: CN
Inventors: 于国权; 陈素云; 马长庆; 丁华平
Original assignee: JIANGSU CHANGQING AGRICULTURAL CHEMISTRY CO Ltd
Current assignee: JIANGSU CHANGQING AGRICULTURAL CHEMISTRY CO Ltd
Priority date: 2015-11-17
Filing date: 2015-11-17
Publication date: 2016-04-20

Abstract

本发明涉及含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂。按质量比包括以下组分：包括10~62%吡虫啉，1~10%成膜剂，2~5%染色剂，0.1%~2%植物生长调节剂，乳化分散剂5%~15%增稠触变剂0.1%~1.0%，去离子水补足至100%。本发明大大提高了悬浮体系抗受电解质的能力。从而很好的解决了在有电解质存在条件的悬浮体系难稳定性的问题。

Description

含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药剂型加工领域，具体涉及一种高含量吡虫啉杀虫剂和植物生产调节剂复配的悬浮剂组合物。

背景技术

吡虫啉【化学名称】1一（6一氯吡啶一3一吡啶基甲基）一N一硝基亚咪唑烷一2一基胺。

无色晶体，有微弱气味，熔点143.8℃（晶体形式1）136.4℃（形式2）蒸气压0.2μPa（20℃），密度1.543（20℃），KowlogP=0.57（22℃），溶解度水0.51g/L（20℃），二氯甲烷50-100，异丙醇1-2，甲苯0.5-1，正己烷<0.1（g/L），20℃），pH5-11稳定。

吡虫啉是硝基亚甲基类内吸杀虫剂，是烟碱乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵，无交互抗性问题。用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。吡虫啉是新一代氯代尼古丁杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。

因吡虫啉具有较高的水溶性和较强的植物内吸性，是一种较为理想的种子包衣剂用药，目前市场上以此为有效成分的种衣剂产品虽然很多，但使用效果大多数并不理想，主要存在以下一些问题：

一、含量普遍偏低，目前市场上大部分的产品含量都在20~40%左右，产品有效成分低，包衣使用剂量大，从而导致了既增加了使用成本，又加大了因大剂量包衣而导致种子表面难干，进而影响播种，甚至影响种子正常萌发的隐患，而加工成高含量后可以有效的解决以上两个方面的问题，而市场上含量在50%及以上的含量的产品却很少，其原因是因为吡虫啉原药本身有较大的水溶解度，加工成高含量的制剂产品后会因奥式熟化现象而产生沉淀，因此加工成高含量的制剂产品有较高的技术难度。

二、目前大部分含吡虫啉成分的包衣剂产品为吡虫啉单剂或吡虫啉和杀菌剂或其他杀虫剂复配的种衣剂产品，更理想的产品应该是杀虫剂和种子生产调节剂复配的产品，其一方面可以抵御外来的虫害对种子的影响，而种子生产调节剂可以在种子内部对种子生长萌发进行调节，提高种子的抗逆性，提高种衣剂的效率。而市场上而很少有吡虫啉和植物生长调剂剂复配的种衣剂产品。其原因仍在于一般的植物生长调节剂为挥发性较高的水溶性盐类或油性物质，加入到体系中会破坏体系的物理和化学稳定性，导致产品分层板结失效而无法使用。

发明内容

因此，本发明提供一种高含量吡虫啉杀虫剂和一种植物生长调剂剂复配的悬浮剂组合物。

本发明的技术方案是，10~62%吡虫啉，1~10%成膜剂，2~5%染色剂，0.1%~2%植物生长调节剂，乳化分散剂5%~15%增稠触变剂0.1%~1.0%，去离子水补足至100%。

更进一步的，本发明中的吡虫啉的含量为，40~60%，更优化的为48~52%。

更进一步的，本发明中使用的吡虫啉的含量为高于95%以上的，更优化的为高于97%，以上的，更优化的吡虫啉的晶体为Ι型晶体含量在50%以上，更优化的晶体为Ι型晶体含量高于90%以上的原药。

更一步的，本发明中的使用的成膜剂为聚乙烯醇，羟甲基纤维素钠，羟甲基丙基纤维素钠，聚乙烯吡咯烷酮，聚醋酸乙烯酯，卡拉胶等成膜剂的一种或多种的复配剂，更优化的为聚醋酸乙烯酯和聚乙烯吡咯烷酮的复配物。

更一步的，本发明中的染色剂为：永固红F2R，永固红F4R，永固红FGR，亮红PPR，亮紫PTR等颜料的一种或几种，更优化的为永固红F2R和亮紫PTR的复配颜料。

更一步的，本发明中的植物生产调节剂为五氯酚钠，吲哚乙酸，己酸二乙氨基乙醇酯等一种或几种复配物，更优化的为己酸二乙氨基乙醇酯，优化的添加比例为0.01~0.1%,更进一步的优化添加比例为0.01~0.05%。

更进一步的，本发明中所使用的乳化分散剂为多苯酚聚醚磷酸酯分散剂，萘磺酸缩合甲醛钠盐分散剂，聚羧酸盐高分子分散剂，改性木质素萘磺酸盐分散剂，高分子聚醚乳化分散剂的一种或几种的复配物，更优化的为禾大公司的ALTOX4913聚羧酸盐高分子分散剂和巴斯夫PE10500高分子聚醚乳化分散剂按照1:9~9:1的比例复配而成的乳化分散剂。

更进一步的，本发明中使用的增稠触变剂为黄原胶和硅酸镁铝的复配物。

本发明还提供了悬浮剂组合物的加工工艺，该工艺按如下步骤进行：

在高剪切配置釜中加入聚丙烯酸类梳型高分子乳化剂ALTOX4913、颜料、黄原胶和硅酸镁铝及适量的去离子水，加工成含量在30~60%左右的杀虫剂悬浮剂。

将乳化剂PE10500烘化后加入成膜剂中，分散均匀，形成成膜剂浆料。

在低至中速搅拌条件下，将成膜剂浆料缓慢加入到杀虫剂悬浮剂中，然后植物生长调节剂再滴加入悬浮剂体系中，充分搅拌，使成膜剂浆料和植物生长调节剂完全分散乳化在悬浮剂体系中，最终形成均匀的混合体系。

本发明的优点在于，相较于现行的吡虫啉杀虫悬浮剂种衣剂产品，本发明的产品含量可以做到60%以上，有效成分含量更高，使用剂量大幅度下降，种子包衣安全性更高，使用也更经济，同时，由于本发明中还添加了植物生长调节剂，增加了种子本身对外界不良因素的抵抗能力，种子包以后可以大大提高了种子自身的抗逆性能，提高种子的萌发率。

在悬浮剂体系中加入强极性的盐一直是农药剂型加工中的技术难题。因为在传统悬浮剂配方中，乳化剂一般为线性的单链乳化剂结构。一端亲水，一端亲油，加入强极性或高价位的电解质盐以后，就会中和掉原先悬浮剂体系所带的电荷，使乳化剂分子从固体原药粒子周围脱落开来，从而导致固体粒子聚集，沉淀，最终导致体系稳定性破坏。而采用本发明中所使用的乳化剂结构，聚丙烯酸类梳型高分子乳化剂，在一条长亲油链上分布了多个亲水链，增加了乳化剂所带电荷的密度，增加了静电排斥力量。同时由于聚醚型高分子表面活性剂的特殊结构，同时具有多个亲水基团与亲油基团，而且在不同的PH条件下，乳化剂体系会带不同的电荷，使其在强酸性到强碱性的不同的PH值条件下都可以使用，大大提高了悬浮体系抗受电解质的能力。从而很好的解决了在有电解质存在条件的悬浮体系难稳定性的问题。

具体实施方式

发明的技术方案是，10~60%吡虫啉，1~10%成膜剂，2~5%染色剂，0.1%~2%植物生长调节剂，乳化分散剂5%~15%增稠触变剂0.1%~1.0%，去离子水5%~50%。

实施例150%吡虫啉

将515克吡虫啉原药加入408克水中，然后加入croda491320克，颜料22克，黄原胶0.5克，硅酸镁铝5克，充分剪切，砂磨后得到悬浮剂。

将15克成膜剂和15克PE10500充分混合，加入0.2克植物生长调节剂，搅拌溶解完全，形成浆料。

在搅拌的条件下，将成膜剂浆料缓慢的加入到杀虫剂悬浮剂中，继续搅拌10~15分钟，得到1000克粘稠的大红色悬浮杀虫种衣剂。

实施例260%吡虫啉

将620克吡虫啉原药加入280克水中，然后加入croda491325克，颜料30克，黄原胶0.2克，硅酸镁铝2克，充分剪切，砂磨后得到悬浮剂。

将20克成膜剂和20克PE10500充分混合，加入0.3克植物生长调节剂，搅拌溶解完全，形成浆料。

Claims

1.含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂，其特征在于，按质量比包括以下组分：包括10~62%吡虫啉，1~10%成膜剂，2~5%染色剂，0.1%~2%植物生长调节剂，乳化分散剂5%~15%增稠触变剂0.1%~1.0%，去离子水补足至100%。

2.根据权利要求1所述的含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂，其特征在于，吡虫啉的含量为，40~60%，更优化的为48~52%。

3.根据权利要求1所述的含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂，其特征在于，吡虫啉的含量为高于95%以上，更优化的为高于97%以上，更优化的吡虫啉的晶体为Ι型晶体含量在50%以上，更优化的晶体为Ι型晶体含量高于90%以上的原药。

4.根据权利要求1所述的含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂，其特征在于，所述成膜剂为聚乙烯醇，羟甲基纤维素钠，羟甲基丙基纤维素钠，聚乙烯吡咯烷酮，聚醋酸乙烯酯，卡拉胶等成膜剂的一种或多种的复配剂，更优化的为聚醋酸乙烯酯和聚乙烯吡咯烷酮的复配物。

5.根据权利要求1所述的含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂，其特征在于，所述的染色剂为永固红F2R，永固红F4R，永固红FGR，亮红PPR，亮紫PTR颜料的一种或几种，更优化的为永固红F2R和亮紫PTR的复配颜料。

6.根据权利要求1所述的含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂，其特征在于，所述的植物生产调节剂为五氯酚钠，吲哚乙酸，己酸二乙氨基乙醇酯中的一种或几种复配物，更优化的为己酸二乙氨基乙醇酯，优化的添加比例为0.01~0.1%，更进一步的优化添加比例为0.01~0.05%。

7.根据权利要求1所述的含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂，其特征在于，所述的乳化分散剂为多苯酚聚醚磷酸酯分散剂，萘磺酸缩合甲醛钠盐分散剂，聚羧酸盐高分子分散剂，改性木质素萘磺酸盐分散剂，高分子聚醚乳化分散剂的一种或几种的复配物，更优化的为禾大公司的ALTOX4913聚羧酸盐高分子分散剂和巴斯夫PE10500高分子聚醚乳化分散剂按照1:9~9:1的比例复配而成的乳化分散剂。

8.根据权利要求1所述的含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂，其特征在于，所述的增稠触变剂为黄原胶和硅酸镁铝的复配物。

9.含有吡虫啉组分的杀虫悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于，按以下工艺步骤进行：

1）在高剪切配置釜中加入聚丙烯酸类梳型高分子乳化剂ALTOX4913、颜料、黄原胶和硅酸镁铝及适量的去离子水，加工成含量在30~60%左右的杀虫剂悬浮剂；

2）将乳化剂PE10500烘化后加入成膜剂中，分散均匀，形成成膜剂浆料；

3）在低至中速搅拌条件下，将成膜剂浆料缓慢加入到杀虫剂悬浮剂中，然后植物生长调节剂再滴加入悬浮剂体系中，充分搅拌，使成膜剂浆料和植物生长调节剂完全分散乳化在悬浮剂体系中，最终形成均匀的混合体系。