CN105483375B - 一种利用NCNTs修饰碳棒电极提高微生物浸出印刷线路板中铜效率的方法 - Google Patents

一种利用NCNTs修饰碳棒电极提高微生物浸出印刷线路板中铜效率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用NCNTs修饰碳棒电极提高微生物浸出印刷线路板中铜效率的方法。本方法采用氮掺杂碳纳米管（NCNTs）修饰碳棒电极作为阴极，纯碳棒作为阳极，阴阳极间用铜导线相连放入嗜酸氧化亚铁硫杆菌与印刷线路板的反应容器中，进行废印刷线路板中金属铜的浸出。本发明充分利用了NCNTs的导电性和催化特性，将其修饰在碳棒阴极表面，与碳棒阳极、物理导线以及浸出液可形成原电池体系，可提高嗜酸氧化亚铁硫杆菌对印刷线路板中有价金属的浸出效率，并且工艺简单，成本低，环境友好，有利于拓展纳米技术在生物冶金领域的应用。

Description

一种利用NCNTs修饰碳棒电极提高微生物浸出印刷线路板中 铜效率的方法
技术领域
本发明涉及有色金属回收和生物冶金领域，具体的说，涉及一种利用氮掺杂碳纳米管（NCNTs）修饰碳棒电极提高微生物对废弃印刷线路板中铜浸出效率的方法。
背景技术
印刷线路板（Printed Circuit Board，PCB）是电子工业的基础，是各类电子产品的核心，据统计，我国每年需要处理掉的废PCB达50万吨以上。PCB中含有多种有价金属，生物湿法冶金被认为是一种绿色，可靠的环保新技术。目前微生物湿法冶金最常用的是利用嗜酸氧化亚铁硫杆菌浸取废印刷线路板中金属铜，但由于菌种的驯化培养时间长、浸取金属耗时长等因素，嗜酸氧化亚铁硫杆菌对金属铜的浸出效率不高，限制了该方法在工业中的扩展应用。因此，寻找一种能够快速提高嗜酸氧化亚铁硫杆菌对印刷线路板中金属铜浸出效率的方法有利于拓展生物湿法冶金在工业中的应用。
氮掺杂碳纳米管（NCNTs）为碳纳米材料，比表面积大，导电性优良，催化效果较强，在催化领域具有广泛的应用前景。而碳棒为良好的导电材料，如果用NCNTs修饰在碳棒表面，可以提高NCNTs的导电催化特性，拓展纳米材料在生物冶金领域的应用。本发明拟通过在嗜酸氧化亚铁硫杆菌与废弃印刷线路板粉末的反应器中加入碳棒阳极和NCNTs修饰的碳棒阴极方式来提高菌对零价铜的浸出效率。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用NCNTs修饰碳棒电极提高微生物浸出印刷线路板中铜效率的方法。该方法所用浸取液环保无危害并且可循环利用，对环境友好；该方法制作的碳棒阳极和一定量NCNTs修饰的碳棒阴极用导线相连后可提高嗜酸氧化亚铁硫杆菌对废弃印刷线路板中金属铜的浸出效率，并且NCNTs修饰的碳棒电极经过水洗干燥后可继续回用。可使碳纳米材料在生物冶金领域的应用成为可能，为工业应用提供实践基础。
本发明提供了一种利用NCNTs修饰碳棒电极提高微生物浸出印刷线路板中铜效率的方法，具体步骤如下：
步骤1，将废弃的印刷线路板经过两级破碎处理，得到废弃印刷线路板的金属富集体；
步骤2，制作碳棒阳极和NCNTs修饰的碳棒阴极，阴阳极碳棒面积为0.5~10cm2，NCNTs修饰量为1.0~3.0mg/cm2碳棒面积；
步骤3，选取菌种进行驯化培养，提高菌种对铜离子的耐受性；
步骤4，将经过驯化处理的菌种接入到装有废弃印刷线路板的反应容器中，将碳棒阳
极和碳棒阴极用铜导线相连接放入反应容器中，于25~30℃温度，120~150 r/min转速下的培养箱中浸出5~10天，浸出过程中监测溶液中pH、Fe2+、ORP随浸出时间的变化，5~10天后浸出结束；
步骤5，浸出过程完成后，收集浸出液并过滤，得到滤液；将所得滤液依次进行萃取、反萃取和电解过程，得到电解铜。
上述步骤1所述的废弃印刷线路板预处理可得到粒度1mm左右的印刷线路板，得
到金属铜的富集体，有利于菌种对铜的浸出。
上述的碳棒电极为市售导电碳棒；阳极碳棒为未经过处理的市售导电碳棒；阴极碳棒为NCNTs修饰的碳棒电极，阴极碳棒的具体修饰过程如下：
称取NCNTs，将NCNTs放入小烧杯中，加入去离子水使得其恰好淹没NCNTs，再分别加入Nafion溶液和异丙醇；之后，将小烧杯放入超声波仪器中超声，使NCNTs充分溶解；最后将溶解后的NCNTs均匀涂抹在市售导电碳棒外侧，自然干燥后形成阴极催化层，得到NCNTs修饰的碳棒阴极，阴阳极碳棒面积为0.5~10cm2，NCNTs修饰量为1.0~3.0mg/cm2碳棒面积。
上述步骤3中，所述的菌种为嗜酸氧化亚铁硫杆菌；对其进行驯化培养的步骤如下：将嗜酸氧化亚铁硫杆菌接种至9K培养基溶液中，加入覆铜板进行驯化培养，逐步筛选出对铜离子耐受性高的嗜酸氧化亚铁硫杆菌。具体的，嗜酸氧化亚铁硫杆菌的驯化培养，接种量为10%(体积比)，接种至含有9K培养基的反应容器内，培养基组成为44.3g/L 的FeSO4•7H2O、3g/L的 (NH4)2SO4、0.5g/L 的K2HPO4、0.1g/L 的KCl、0.5g/L 的MgSO4•7H2O、0.01g/L的Ca(NO3)2，在培养基中加入1cm2覆铜板，于25~30℃温度下，120~150 r/min转速下的培养箱中驯化培养。测定溶液pH值，待pH开始下降并趋向稳定时，菌种处于对数生长期，再次以10%的接种量重复上述驯化过程，筛选出铜离子耐受性高的嗜酸氧化亚铁硫杆菌。
上述步骤4中，用于连接碳棒阴极和碳棒阳极的铜导线为物理导线，与碳棒接触的部位为不锈钢鳄鱼夹。
上述步骤4中，碳棒电极作用于浸出液中，能提高A.f菌浸铜效果的原因是碳棒阳极与碳棒阴极形成电势差，与浸出溶液形成原电池体系。而A.f菌浸出废PCB 中金属铜时可能涉及到菌种的间接作用，即通过一系列氧化还原反应如Fe2+、Cu等的氧化以及O2、Fe3+的还原，加快对金属铜的氧化，反应方程式如式（1）和（2）。NCNTs具有独特的电子特性和表面微结构，可催化参加氧化还原反应中物质的氧化，将其修饰在碳棒阴极表面，与碳棒阳极和溶液构成原电池体系时，能促进单质铜的氧化和O2的还原，加快溶液中电子转移速率，从而提高A.f菌的浸铜效率。
（1）
（2）
上述步骤5中，滤液经过萃取剂进行萃取，其萃取相比O/A为1:1，得到负载铜的萃取有机相；将萃取有机相经过反萃取剂萃取，得到富铜溶液，萃余液在刮去浮油后循环利用；所得的富铜溶液进入电解过程，得到电解金属铜，贫铜溶液则返回到萃取过程循环利用。
优选的，萃取剂为铜萃取剂RE609；反萃取剂为硫酸；电解时电流密度200~250A/m2，电压为2~2.2V，阳极板为铅合金板，阴极板为不锈钢板。
上述步骤5后，还包括将浸出反应所用的碳棒阴极回收，循环利用，继续用于生物浸出反应的步骤。NCNTs修饰的碳棒电极回收后可以继续使用，因为固定在碳棒电极表面NCNTs作为催化剂不参与化学反应，其性质结构无明显变化，将其用去离子水清洗干净，自然干燥后可循环利用，继续用来催化嗜酸氧化亚铁硫杆菌对废弃印刷线路板金属铜的浸出。
本发明的有益效果在于：
（1）NCNTs具有导电特性和微结构，将其修饰在碳棒阴极表面，与碳棒阳极、物理导线以及浸出液可形成原电池体系。电池的存在能加快反应溶液中的氧化还原反应和电子转移速率，从而提高A.f菌对废PCB中零价金属铜的氧化能力，提高浸出效率。通过紫外分光光度计测定浸出液中Fe2+浓度随时间变化，ORP电极监测溶液中的氧化还原电位，pH计测定浸出液pH，ICP-AES分析浸出液中铜离子浓度可知，一定量的NCNTs修饰在碳棒电极表面可以提高A.f菌浸出废弃印刷线路板中金属铜的效率；
（2）与空白对照组相比，本发明提高了嗜酸氧化亚铁硫杆菌从废弃印刷线路板中浸取铜的效率，而且充分利用碳纳米材料，拓展了其在生物湿法冶金领域的应用。NCNTs修饰碳棒与生物浸出反应的结合使工艺简单、投资小、对环境友好，可为其在工业应用奠定实践基础。
附图说明
图1本发明的工艺路线示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
图1为本发明利用NCNTs修饰碳棒电极提高废弃印刷线路板中铜生物浸出效率的工艺流程示意图。现结合附图对工艺流程进行如下描述：
（1）废弃印刷线路板的破碎、分选
利用大型破碎机对废弃印刷线路板进行粗破碎，再用水冷式破碎机将得到的粗破碎产品进行细破碎，得到粒径在1mm左右的线路板颗粒，用饱和食盐水对该粒径的线路板进行分选，最终得到含少量杂质的金属铜富集体。
（2）碳棒阴极的制作
将NCNTs作为催化剂均匀涂布在碳棒电极表面，提高阴极电极的导电、导热性能，加速溶液中电子的转移速率，有利于嗜酸氧化亚铁硫杆菌对金属铜的浸出效率。
（3）对嗜酸氧化亚铁硫杆菌进行驯化处理
该驯化培养的过程是以10%（体积比）的接种量，将菌种接种至9K培养基，于25~30℃温度下，120~150 r/min转速下的培养箱中进行驯化培养。在其处于对数生长期时，再次以10%的接种量接种至新的9K培养基并投加覆铜板；重复上述过程，最终得到对铜离子耐受性高的驯化菌种，保存待用。
（4）生物浸出
将上述驯化处理的嗜酸氧化亚铁硫杆菌接种到含有1mm废弃印刷线路板反应器中，在反应器中加入碳棒阴极和碳棒阳极（阴阳极之间用铜导线相连接），于25~30℃温度下，120~150 r/min转速下的培养箱中浸出5~10天，浸出过程中监测溶液中pH、Fe2+、ORP随浸出时间的变化，5~10天后金属铜基本浸出完全，浸出结束。
（5）回收电解铜
对浸出液进行过滤，滤液进入萃取过程，所得负载铜的萃取有机相经过反萃取后得到富铜溶液，将该溶液通过电解过程收集电解铜。
（6）回收电解铜条件
所用萃取剂为优选体积分数15%的RE609，优选浓度为180g/L的硫酸作为反萃取剂，电解富铜溶液的条件为：电流密度200~250A/m2，电压2~2.2V，铅合金板为阳极板，阴极板为不锈钢板。
（7）NCNTs修饰碳棒电极的循环利用
NCNTs作为催化剂不参与反应，其结构性能不发生改变。因此，反应结束后，以去离子水清洗电极，自然干燥后继续催化生物浸出反应。
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
市场购买直径为7mm，长度为4cm的碳棒（即碳棒面积为8.79 cm2）。不经过修饰的碳棒为阳极，经过NCNTs修饰的碳棒为阴极碳棒，其具体制作过程为：分别称取NCNTs 0mg、8.79mg、17.58mg、26.37mg（即0mg、1.0mg/cm2、2.0mg/cm2、3.0mg/cm2碳棒面积）放入小烧杯中，加入一定量的去离子水（恰好淹没NCNTs），用移液枪分别移取Nafion溶液和异丙醇溶液（两者分别按照6.67µL/mg NCNTs和3.33µL/mg NCNTs计算），将小烧杯放入超声波仪器中超声20分钟，使NCNTs充分溶解。将溶解后的NCNTs均匀涂抹在阴极碳棒外侧，自然干燥24h后形成阴极催化层，保存碳棒阴极备用。
实施例2
配制9K液体培养基，其成分含量：FeSO4•7H2O为44.3g/L、(NH4)2SO4为3g/L、K2HPO4为0.5g/L、KCl为0.1g/L、MgSO4•7H2O为0.5g/L、Ca(NO3)2为0.01g/L，其余为去离子水。将驯化过的嗜酸氧化亚铁硫杆菌按接种量10%接种到反应器中，与培养基形成浸取液，投入的废弃印刷线路板粉末（1mm）与浸取液的比例，即固液比为1∶50（固体1g，液体50ml），在浸取液中加入铜导线相连的碳棒阴极与碳棒阳极的。其中碳棒阴极表面的NCNTs修饰量分别为0mg/cm2、1.0mg/cm2、2.0mg/cm2、3.0mg/cm2碳棒面积，阴阳极碳棒长为4cm，直径φ7mm。浸出9天后，ICP测定滤液中铜离子浓度，A.f菌对金属铜的浸出率别为49.5%、83.6%、99.5%、84.5%。由此可知，当NCNTs修饰量为2.0mg/cm2时，A.f菌对废PCB中金属铜的浸出率最高。
实施例3
配制9K液体培养基，其成分含量：FeSO4•7H2O为44.3g/L、(NH4)2SO4为3g/L、K2HPO4为0.5g/L、KCl为0.1g/L、MgSO4•7H2O为0.5g/L、Ca(NO3)2为0.01g/L，其余为去离子水。将驯化过的嗜酸氧化亚铁硫杆菌按接种量10%接种到反应器中，与培养基形成浸取液，投入的废弃印刷线路板粉末（1mm）与浸取液的比例，即固液比为1∶50（固体1g，液体50ml），在浸取液中加入铜导线相连的碳棒阴极与碳棒阳极的。其中碳棒阴极表面的NCNTs修饰量为2.0mg/cm2碳棒面积，阴阳极碳棒长为4cm，直径φ7mm。实验过程设置无电极体系的对照组，即不添加碳棒阳极、铜导线以及NCNTs修饰的碳棒阴极，其余条件与实验组相同。浸出9天后，收集阴阳极碳棒，去离子水清洗干燥后备用，ICP测定滤液中铜离子浓度，对照组中铜浸出率为76.5%，实验组铜浸出率达到99.5%。
实施例4
配制9K液体培养基，其成分含量：FeSO4•7H2O为44.3g/L、(NH4)2SO4为3g/L、K2HPO4为0.5g/L、KCl为0.1g/L、MgSO4•7H2O为0.5g/L、Ca(NO3)2为0.01g/L，其余为去离子水。将驯化过的嗜酸氧化亚铁硫杆菌按接种量10%接种到反应器中，与培养基形成浸取液，投入的废弃印刷线路板粉末（1mm）与浸取液的比例，即固液比为1∶50（固体1g，液体50ml），在浸取液中加入实施例2中回收的NCNTs修饰量为2.0 mg/cm2的碳棒阴极、碳棒阳极，并用铜导线相连。浸出9天后，ICP测定滤液中铜离子浓度，铜浸出率均与实施例2中相近，达到99.9%。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (7)

1.一种利用NCNTs修饰碳棒电极提高微生物浸出印刷线路板中铜效率的方法，其特征在
于，具体步骤如下：
步骤1，将废弃的印刷线路板经过两级破碎处理，得到废弃印刷线路板的金属富集体；
步骤2，制作碳棒阳极和NCNTs修饰的碳棒阴极，阴阳极碳棒面积为0.5~10cm2，NCNTs修饰量为2mg/cm2碳棒面积；
步骤3，选取菌种进行驯化培养，提高菌种对铜离子的耐受性；
步骤4，将经过驯化处理的菌种接入到装有废弃印刷线路板的反应容器中，将碳棒阳极和碳棒阴极用铜导线相连接放入反应容器中，于25~30℃温度，120~150 r/min转速下的培养箱中浸出5~10天，浸出过程中监测溶液中pH、Fe2+、ORP随浸出时间的变化，5~10天后浸出结束；
步骤5，浸出过程完成后，收集浸出液并过滤，得到滤液；将所得滤液依次进行萃取、反萃取和电解过程，得到电解铜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碳棒电极为市售导电碳棒；阳极碳棒为未经过处理的市售导电碳棒；阴极碳棒为NCNTs修饰的碳棒电极，阴极碳棒的具体修饰过程如下：
称取NCNTs 碳棒面积，将NCNTs放入小烧杯中，加入去离子水使得其恰好淹没NCNTs，再分别加入Nafion溶液和异丙醇；之后，将小烧杯放入超声波仪器中超声，使NCNTs充分溶解；最后将溶解后的NCNTs均匀涂抹在市售导电碳棒外侧，自然干燥后形成阴极催化层，得到NCNTs修饰的碳棒阴极，其中阴阳极碳棒面积为0.5~10cm2，NCNTs修饰量为2mg/cm2碳棒面积。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述的菌种为嗜酸氧化亚铁硫杆菌；对其进行驯化培养的步骤如下：将嗜酸氧化亚铁硫杆菌接种至9K培养基溶液中，加入覆铜板进行驯化培养，逐步筛选出对铜离子耐受性高的嗜酸氧化亚铁硫杆菌。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4中，用于连接碳棒阴极和碳棒阳极的铜导线为物理导线，与碳棒接触的部位为不锈钢鳄鱼夹。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5中，滤液经过萃取剂进行萃取，其萃取相比O/A为1:1，得到负载铜的萃取有机相；将萃取有机相经过反萃取剂萃取，得到富铜溶液，萃余液在刮去浮油后循环利用；所得的富铜溶液进入电解过程，得到电解金属铜，贫铜溶液则返回到萃取过程循环利用。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：萃取剂为铜萃取剂RE609；反萃取剂为硫酸；电解时电流密度200~250A/m2，电压为2~2.2V，阳极板为铅合金板，阴极板为不锈钢板。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5后，还包括将浸出反应所用的碳棒阴极回收，循环利用，继续用于生物浸出反应的步骤。
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