CN105481024A - 一种立方萤石型Y2Ce2-XCoxO7超细陶瓷颜料及其制备方法 - Google Patents

一种立方萤石型Y2Ce2-XCoxO7超细陶瓷颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料及其制备方法，具有Y2Ce2-xCoxO7的结构，其中：0.05≤x≤0.30，优选0.05≤x≤0.20，优选0.05≤x≤0.15，更优选0.05≤x≤0.10。本发明所得颜料具有热稳定性好、化学稳定性好且色泽鲜艳、高温不变色的优点。本发明所述制备方法简单，原料易得，产品中不含有毒元素，绿色环保，所得产物粒子分散性好、粒度分布均匀，呈色性好；合成温度低，工艺简单可控，适于规模化生产。

Description

一种立方萤石型Y2Ce2-XCoxO7超细陶瓷颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷颜料领域，特别涉及一种萤石掺杂型超细陶瓷颜料及其制备方法。
背景技术
随着城市建设的不断发展，城市环境加剧恶化。据报道，每年仅建筑业造成的能量损耗占总能量损耗的23%以上，预计到2020年将达到35%。随着城市绿地的减少及强的太阳辐射，热量聚集形成“热岛”效应，进一步加剧了能源消耗。太能辐射由~5%的UV辐射，50%的可见辐射和45%的近红外辐射组成。太阳的辐射能主要集中于可见光和近红外两个区域，颜料的属性是影响涂料光学属性以及近红外反射的主要因素。近年来，越来越多的研究兴趣集中在探索具有高红外反射的屋顶材料的研究。
目前市场上应用较多的为一些复合金属氧化物无机颜料如铬绿、锡酸镉、铬酸铅、镉黄和钛酸铬黄等，已经被广泛用作近红外反射颜料。然而，大部分颜料包含有毒金属，所以在应用时受到一定限制。利用金属离子掺杂是制备彩色无机颜料的方法之一。所以研发新的环境有好的近红外反射颜料来替代现有的工业颜料势在必行。
申请号为201110286954.X的专利申请公开一种无机黄色颜料及其制备方法，所发明颜料具有Y3-xCexAl5O12的结构，色泽鲜艳，结构稳定。但是制备过程中需要对沉淀液进行反复洗涤，且操作步骤繁琐，大规模生产的话难以保证质量，且成本较高；而且合成温度高，需要在1000~1500℃下煅烧，不利于工业化生产。
发明内容
本发明是为了解决上述技术问题中存在的缺点，提供了一种立方萤石掺杂型超细陶瓷颜料及其制备方法。据我们所知，Co2+能被融入到各种陶瓷和搪瓷中起到增色的作用，将钴掺杂进入Y2Ce2O7晶格中，在较低的温度下合成了高亮度的环保无机颜料，适于大规模生产。
本发明采用以下技术方案：
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种立方萤石掺杂型超细陶瓷颜料，具有Y2Ce2-xCoxO7的结构，其中：0.05≤x≤0.30，优选0.05≤x≤0.20，优选0.05≤x≤0.15，更优选0.05≤x≤0.10。
上述立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照Y、Ce、和Co的摩尔比例为2:(1.7~2):(0.3~0)，优选的Y：Ce：Co的摩尔比为2:(1.7~1.95):(0.3~0.05)，Y:(Ce+Co)的摩尔比为1~1.15:1，更优地Y:(Ce+Co)的摩尔比为1:1，分别取相应的硝酸钇或硝酸铈、硝酸钴溶于蒸馏水得到混合溶液；
（2）将上述步骤（1）得到的混合溶液加入到甘氨酸的水溶液中，其中Gly：（Y+Ce+Co）=（2~3）：1，Gly：（Y+Ce+Co）：H2O=（2~3）:1:（300~600）；
（3）在50℃~70℃下利用磁力搅拌器将步骤（2）中的混合溶液搅拌1h以上后，100℃～120℃下燃烧浓缩，得到前驱体粉末；
（4）最后将将上述步骤（3）得到的前驱体粉末直接用马弗炉煅烧，煅烧温度为500～700℃，煅烧2小时以上，得到立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料。
本发明的制备方法中，优选的方案为：所述步骤（3）在60℃下利用磁力搅拌器在搅拌速度为80转/分~100转/分下将步骤（2）中的混合溶液搅拌1.5～2h后，120℃下燃烧浓缩，反应时间小于1小时，产物不能充分的扩散反应，导致产物的相不均匀。本发明的制备方法中，前驱体的煅烧时间优选为2小时以上，更优选2~4小时，还更优选为3~4小时。
在上述任一技术方案中优选的是，最终获得的陶瓷颜料按照CIE1976色标确定的色标坐标为：在700℃时L*为40~50。
在上述任一技术方案中优选的是，最终获得的陶瓷颜料的红外线反射率为80%以上。
在上述任一技术方案中优选的是，最终获得的陶瓷颜料粒度在40~80纳米。
在上述任一技术方案中优选的是，该颜料的色差△E均小于2。
与现有技术相比，本发明具有积极优益的效果：
本发明所得颜料具有热稳定性好、化学稳定性好且色泽鲜艳、高温不变色的优点。
本发明所述制备方法简单，原料易得，产品中不含有毒元素，绿色环保，所得产物粒子分散性好、粒度分布均匀，呈色性好；合成温度低，工艺简单可控，适于规模化生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是Y2Ce2-xCoxO7颜料的X射线衍射谱图，其中，x=0，0.05，0.1，0.15，0.2，0.3，横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度；
图2是Y2Ce1.85Co0.15O7颜料不同放大倍数的扫描电镜图；
图3是Y2Ce1.85Co0.15O7煅烧后的EDS图谱；
图4是Y2Ce1.85Co0.15O7煅烧后的面扫描图谱。
具体实施方式
实施例1：一种立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照Y、Ce、和Co的摩尔比例为2:(1.7~2):(0.3~0)，优选的Y：Ce：Co的摩尔比为2:(1.7~1.95):(0.3~0.05)，Y:(Ce+Co)的摩尔比为1~1.15:1，更优地Y:(Ce+Co)的摩尔比为1:1，分别取相应的硝酸钇或硝酸铈、硝酸钴溶于蒸馏水得到混合溶液；
（2）将上述步骤（1）得到的混合溶液加入到甘氨酸的水溶液中，其中Gly：（Y+Ce+Co）=（2~3）：1，Gly：（Y+Ce+Co）：H2O=（2~3）:1:（300~600）；
（3）在50℃~70℃下利用磁力搅拌器将步骤（2）中的混合溶液搅拌1h以上后，100℃～120℃下燃烧浓缩，得到前驱体粉末；
（4）最后将将上述步骤（3）得到的前驱体粉末直接用马弗炉煅烧，煅烧温度为500～700℃，煅烧2小时以上，得到立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料；
其中所制得的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料具有Y2Ce2-xCoxO7的结构，其中：0.05≤x≤0.30，优选0.05≤x≤0.20，优选0.05≤x≤0.15，更优选0.05≤x≤0.10。
本发明的制备方法中，优选的方案为：所述步骤（3）在60℃下利用磁力搅拌器在搅拌速度为80转/分~100转/分下将步骤（2）中的混合溶液搅拌1.5～2h后，120℃下燃烧浓缩，反应时间小于1小时，产物不能充分的扩散反应，导致产物的相不均匀。本发明的制备方法中，前驱体的煅烧时间优选为2小时以上，更优选2~4小时，还更优选为3~4小时。
在上述任一技术方案中优选的是，最终获得的陶瓷颜料按照CIE1976色标确定的色标坐标为：在700℃时L*为40~50。
在上述任一技术方案中优选的是，最终获得的陶瓷颜料的红外线反射率为80%以上。
在上述任一技术方案中优选的是，最终获得的陶瓷颜料粒度在40~80纳米。
在上述任一技术方案中优选的是，该颜料的色差△E均小于2。
实施例2
将1.129氧化钇、4.234g硝酸铈、0.073g硝酸钴溶入到100ml水中搅拌得到溶液A。将甘氨酸6.006g溶入到50ml水中得到溶液B，将溶液A倒入溶液B中，在60℃下搅拌至澄清溶液C，利用磁力搅拌器以80转/分~100转/分的速度搅拌1.5小时。然后在120℃下浓缩燃烧，得到前驱体粉末。并将前驱体粉末在600℃煅烧4小时，得到立方萤石掺杂型Y2Ce1.95Co0.05O7无机陶瓷颜料。
实施例3
将7.660g硝酸钇、8.250g硝酸铈、0.291g硝酸钴溶入到100ml水中搅拌得到溶液A。将甘氨酸6.006g溶入到50ml水中得到溶液B，将溶液A倒入溶液B中，在60℃下搅拌至澄清溶液C，以80转/分~100转/分的速度搅拌1.5小时。然后在120℃下浓缩燃烧，得到前驱体粉末。并将前驱体粉末在600℃煅烧4小时，得到立方萤石掺杂型Y2Ce1.9Co0.1O7无机陶瓷颜料。
实施例4
将2.258g氧化钇、8.003g硝酸铈、0.437g硝酸钴溶入到100ml水中搅拌得到溶液A。将甘氨酸6.006g溶入到50ml水中得到溶液B，将溶液A倒入溶液B中，在60℃下搅拌至澄清溶液C，以80转/分~100转/分的速度搅拌1.5小时。然后在120℃下浓缩燃烧，得到前驱体粉末。并将前驱体粉末在600℃煅烧4小时，得到立方萤石掺杂型Y2Ce1.85Co0.15O7无机陶瓷颜料。
实施例5
将5.362g硝酸钇、5.471g硝酸铈、0.407g硝酸钴溶入到100ml水中搅拌得到溶液A。将甘氨酸4.204g溶入到50ml水中得到溶液B，将溶液A倒入溶液B中，在60℃下搅拌至澄清溶液C，以80转/分~100转/分的速度搅拌1.5小时。然后在120℃下浓缩燃烧，得到前驱体粉末。并将前驱体粉末在600℃煅烧4小时，得到立方萤石掺杂型Y2Ce1.8Co0.2O7无机陶瓷颜料。
实施例6
将8.426g硝酸钇、8.120g硝酸铈、0.960g硝酸钴溶入到100ml水中搅拌得到溶液A。将甘氨酸6.006g溶入到50ml水中得到溶液B，将溶液A倒入溶液B中，在60℃下搅拌至澄清溶液C，以80转/分~100转/分的速度搅拌1.5小时。然后在120℃下浓缩燃烧，得到前驱体粉末。并将前驱体粉末在600℃煅烧4小时，得到立方萤石掺杂型Y2Ce1.7Co0.3O7无机陶瓷颜料。
优选地，甘氨酸：金属离子=2:1
优选地，采用Co离子掺杂，掺杂比例为0.05≤x≤0.15。
本发明所合成的无机陶瓷颜料其结构为立方萤石掺杂型。
试验例
XRD测试
对不同掺量所制备的产物进行了XRD分析，如图1所示。结果可知：当Co的掺量x在0.05~0.15时，所得产物结构与基质完全一致，仅仅是峰的强度有所降低，为单一相的立方萤石型结构，且随着掺量的增加，其衍射峰变化不明显。且在X=0.3时，在2θ=35o有个杂质峰出现。
测试
通过扫描电镜对产物进行微观结构测试，如图2所示为Y2Ce1.85Co0.15O7颜料的SEM照片，该照片说明通过该合成方法所合成的材料分散性好，粒度分布均匀。对于颜料而言，粒度越小，粒子比表面越大，比表面能越高，加之材料分散性好，在使用过程中易形成均匀的涂层，且附着力强，色度均匀。
测试
通过能谱仪对产物进行了面组成成分测试，如图3和4所示，图3为Y2Ce1.85Co0.05O7纳米材料的面扫描能谱图，该图说明掺杂后的产物由元素Y、Co、Ce、O四种元素构成且表面分布十分均匀，没有出现化学偏析现象。图4为掺杂后的能谱分析图，从EDS分析可知，所获得的样品仅包含Y、Ce、Co、O元素，没有出现其他杂峰。分析结果中Y、Ce(Ce和Co)两种元素的原子比近似为1:1，，和Y2Ce1.85Co0.15O7的化学计量比一致，说明合成的物质就是Y2Ce1.85Co0.15O7，各个元素原子分布均匀没有出现化学偏析的现象。
色度测试
对实施例中所制备的颜料进行色度测试，结果如表1所示。结果表明，经Co掺杂后所得产物的L*值均较未掺杂前有所减小，表明产物的亮度降低。a*随着掺量的增加而增大，表明颜料的红度增加；b*随着掺杂量的增加，先增大后减小，表明其颜料的黄度先增大后减小。当掺量x=0.05时，Co掺杂时所得产物Y2Ce2-xCoxO7色度a*=1.55，b*=13.57均高于基质及其他掺杂离子。当掺杂离子为Co时，掺杂量x=0.05~0.20时，a*=1.55~-0.55，b*=13.57~8.35变化，色度值高于基质颜料。
表1700℃下Y2Ce2-xCoxO7颜料的颜色坐标

Claims (10)

1.一种立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料，其特征在于：具有Y2Ce2-xCoxO7的结构，其中：0.05≤x≤0.30。
2.根据上述权利要求1所述的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料，其特征在于：具有Y2Ce2-xCoxO7的结构，其中：0.05≤x≤0.20。
3.根据上述权利要求2所述的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料，其特征在于：具有Y2Ce2-xCoxO7的结构，其中：0.05≤x≤0.15。
4.根据上述权利要求3所述的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料，其特征在于：具有Y2Ce2-xCoxO7的结构，其中：0.05≤x≤0.10。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照Y、Ce、和Co的摩尔比例为2:(1.7~2):(0.3~0),分别取相应的硝酸钇或硝酸铈、硝酸钴溶于蒸馏水得到混合溶液；
（2）将上述步骤（1）得到的混合溶液加入到甘氨酸的水溶液中，其中Gly：（Y+Ce+Co）=（2~3）：1，Gly：（Y+Ce+Co）：H2O=（2~3）:1:（300~600）；
（3）在50℃~70℃下利用磁力搅拌器将步骤（2）中的混合溶液搅拌1h以上后，100℃～120℃下燃烧浓缩，得到前驱体粉末；
（4）最后将将上述步骤（3）得到的前驱体粉末直接用马弗炉煅烧，煅烧温度为500～700℃，煅烧2小时以上，得到立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料。
6.根据权利要1-5中任一项所述的立方萤石Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）按照Y：Ce：Co的摩尔比为2:(1.7~1.95):(0.3~0.05)，分别取相应的硝酸钇或硝酸铈、硝酸钴溶于蒸馏水得到混合溶液。
7.根据权利要求6所述的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Y:(Ce+Co)的摩尔比为1:1.15~1:1。
8.根据权利要求6所述的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中在60℃下利用磁力搅拌器将步骤（2）中的混合溶液搅拌1.5～2h后，120℃下燃烧浓缩，其搅拌速度为80转/分~100转/分。
9.根据权利要求6所述的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中前驱体的煅烧时间为2~4小时。
10.根据权利要求6所述的立方萤石型Y2Ce2-xCoxO7超细陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中前驱体的煅烧时间为3~4小时。
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