CN105481006B - 一种提高铝粉除钒法稳定性的方法 - Google Patents

一种提高铝粉除钒法稳定性的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105481006B
CN105481006B CN201510837624.3A CN201510837624A CN105481006B CN 105481006 B CN105481006 B CN 105481006B CN 201510837624 A CN201510837624 A CN 201510837624A CN 105481006 B CN105481006 B CN 105481006B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ticl
aluminium powder
aluminum powder
distillating still
vanadium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510837624.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105481006A (zh
Inventor
苗庆东
漆丽华
李开华
陈爱祥
李亮
朱福兴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN201510837624.3A priority Critical patent/CN105481006B/zh
Publication of CN105481006A publication Critical patent/CN105481006A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105481006B publication Critical patent/CN105481006B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/02—Halides of titanium
    • C01G23/022—Titanium tetrachloride
    • C01G23/024—Purification of tetrachloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明属于海绵钛和钛白粉生产领域，涉及一种提高铝粉除钒法稳定性的方法。本发明所解决的技术问题是提供一种无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，通过蒸馏釜反应参数控制，提高铝粉除钒法稳定性的方法，该方法按铝粉除钒法的常规步骤操作，其特征在于，包括对蒸馏釜实际进料速度、蒸发速度、排渣周期、残渣固含量、TiCl3浓度低价钛配比的反应参数控制，用以实现改善铝粉除钒法稳定性差的目的。

Description

一种提高铝粉除钒法稳定性的方法
技术领域
本发明属于海绵钛和钛白粉生产领域，涉及一种提高铝粉除钒法稳定性的方法。
背景技术
精四氯化钛是生产海绵钛和氯化法钛白的原材料。目前生产粗四氯化钛的方法有三种，分别为竖炉氯化、沸腾氯化和熔盐氯化，但无论采用哪种氯化方法，粗四氯化钛中均含有一定量的杂质，主要杂质为：FeCl3、AlCl3、VOCl3、SiCl4、TiOCl2和固相物等，这些杂质对四氯化钛及其后续产品的危害极大，在进入下游生产过程前需除去。
除钒方法不同，其采用的工艺配置亦不同。实现工业化的除钒方法有：铝粉除钒法、铜丝除钒法、有机物除钒法和H2S除钒法。无论哪种除钒方法均需要在蒸馏釜中完成除钒过程。两步法铝粉除钒工艺首先制备低价钛矿浆，而后将低价钛矿浆按照一定比例加入到蒸馏釜中进行除钒操作，除钒同时蒸馏釜中的FeCl3、AlCl3等高沸点杂质亦被除去。因此蒸馏釜的控制是蒸馏除钒及高沸点杂质的关键。
目前，国内采用两步法铝粉除钒工艺的部分企业存在蒸馏除钒效率低稳定性差的问题。某海绵钛厂铝粉除钒过程产品中VOCl3含量合格率为70％左右，AlCl3合格率为65％，产品合格率低，蒸馏除钒稳定性差。
鉴于上述技术背景，本发明的发明人立足于解决采用传统控制方法铝粉除钒法稳定性差的问题，欲提供一种无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，通过蒸馏釜反应参数控制，实现提高铝粉除钒法稳定性的方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，通过蒸馏釜反应参数控制，提高铝粉除钒法稳定性的方法，
本发明提高铝粉除钒法稳定性的方法，按铝粉除钒法的常规步骤操作，其特征在于，包括如下蒸馏釜反应参数控制，用以实现改善铝粉除钒法稳定性差的目的：
(1)蒸馏釜实际进料速度：进料速度实际值为A，进料速度设置值为B，控制实际进料速度满足：0.95B≦A≦1.05B的比例≥90％；
(2)蒸发速度：蒸发速度为C，满足：1.5A≦C≦2.0A
(3)残渣固含量：排放残渣的固相物质量百分比为8％-10％；
(4)TiCl3浓度：蒸馏釜中TiCl3质量百分比为1.5％-2.0％。
(5)TiCl3添加量：TiCl3实际加入量为理论加入量的5.5-6.0倍。
其中，TiCl3理论加入量的计算方法：
根据粗四氯化钛中VOCl3质量百分含量计算所需的TiCl3的加入量，即为理论加入量。具体过程如下：
假定有1000kg粗四氯化钛，其中VOCl3质量百分含量为0.2％，则VOCl3量为2kg，计算过程如下：
VOCl3+TiCl3＝VOCl2+TiCl4
分子量：173.5 154.5
质量：2kg 1.78kg
则TiCl3的理论加入量为1.78kg，TiCl3的实际加入量为9.79kg-10.68kg。
上述技术方案中，所述铝粉除钒法为两步法铝粉除钒法。
本发明提高铝粉除钒法稳定性的方法，通过对蒸馏釜的上述参数控制，提高蒸馏釜除钒和除高沸点杂质效率和稳定性。采用该控制方法，蒸馏釜除钒和除高沸点杂质稳定性大幅度提高，产品合格率为100％，产品中VOCl3、AlCl3和FeCl3含量分别可稳定控制在0.0003％、0.0006％和0.0003％，产品质量高于国内标准。该方法无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，具有蒸馏除钒和除高沸点杂质过程稳定高，产品质量好，生产效率高等特点。
具体实施方式
本发明是通过蒸馏釜反应参数控制，提高铝粉除钒法稳定性的方法，具体控制参数如下：
蒸馏釜实际进料速度处于进料速度设置值的0.95-1.05倍所占的比例≥90％；
蒸发速度为实际进料速度的1.5-2.0倍；
TiCl3实际加入量为理论加入量的5.5-6.0倍；
蒸馏釜排放残渣固相物质量百分比为8％-10％；
蒸馏釜中TiCl3浓度应控制在1.5％-2.0％。
以下实施例是采用铝粉除钒法按常规步骤操作，对蒸馏釜的参数进行控制后的实例。以此说明本发明控制方法的有益效果。
实施例1
粗四氯化钛中VOCl3含量为0.18％，进料速度为7.5t/h，蒸发速度为14t/h，TiCl3实际加入量为理论加入量的5.6倍，蒸馏釜排放残渣固相物质量百分比为8.5％；蒸馏釜中TiCl3浓度1.6％。
按照上述控制方法，连续稳定运行30天，产品合格率为100％，期间未出现质量波动和蒸馏釜操作异常。产品中VOCl3、AlCl3和FeCl3平均含量分别为0.0003％、0.0004％和0.0004％。
实施例2
粗四氯化钛中VOCl3含量为0.22％，进料速度为8.2t/h，蒸发速度为13.5t/h，TiCl3实际加入量为理论加入量的为5.9倍，蒸馏釜排放残渣固相物质量百分比为9.2％；蒸馏釜中TiCl3浓度1.8％。
按照上述控制方法，蒸馏除钒过程可以实现连续稳定运行，产品合格率为100％，期间未出现质量波动和蒸馏釜操作异常。产品中VOCl3、AlCl3和FeCl3平均含量分别为0.0003％、0.0005％和0.0003％。
对比例1
粗四氯化钛中VOCl3含量为0.19％，进料速度为7.5t/h，蒸发速度为8.2t/h，TiCl3实际加入量为理论加入量的为5.6倍，蒸馏釜排放残渣固含量为8.5％；蒸馏釜中TiCl3浓度1.6％。
按照上述控制方法，期间出现质量波动。产品中VOCl3、AlCl3和FeCl3平均含量分别为0.0003％、0.0097％和0.0005％。
对比例2
粗四氯化钛中VOCl3含量为0.22％，进料速度为8.0t/h，蒸发速度为14t/h，TiCl3实际加入量为理论加入量的4.6倍，蒸馏釜排放残渣固含量为8.5％；蒸馏釜中TiCl3浓度1.0％。
按照上述控制方法，期间出现质量波动。产品中VOCl3、AlCl3和FeCl3平均含量分别为0.0052％、0.0010％和0.0005％。
对比例3
粗四氯化钛中VOCl3含量为0.18％，进料速度为8.0t/h，蒸发速度为13.8t/h，TiCl3实际加入量为理论加入量的5.8倍，蒸馏釜排放残渣固含量为11.5％；蒸馏釜中TiCl3浓度1.95％。
按照上述控制方法，铝粉除钒过程无法连续稳定运行，且产品质量波动性大。蒸馏釜加热装置故障率提高，产品中AlCl3平均含量分别为0.0032％。
通过上述实例及对比例可见，采用该控制方法，蒸馏釜除钒和除高沸点杂质稳定性大幅度提高，产品合格率为100％，产品中VOCl3、AlCl3和FeCl3含量分别可稳定控制在0.0003％、0.0006％和0.0003％，即，通过对蒸馏釜的上述参数控制，提高蒸馏釜除钒和除高沸点杂质效率和稳定性，为公众提供了一种全新的控制方法。

Claims (2)

1.提高铝粉除钒法稳定性的方法，按铝粉除钒法的常规步骤操作，其特征在于，包括如下蒸馏釜反应参数控制：
(1)蒸馏釜实际进料速度：进料速度实际值为A，进料速度设置值为B，控制实际进料速度满足：0.95B≦A≦1.05B的比例≥90％；
(2)蒸发速度：蒸发速度为C，满足：1.5A≦C≦2.0A；
(3)残渣固含量：排放残渣的固相物质质量百分比为8％-10％；
(4)TiCl3浓度：蒸馏釜中TiCl3浓度为1.5％-2.0％；
(5)TiCl3添加量：TiCl3实际加入量为理论加入量的5.5-6.0倍。
2.根据权利要求1所述的提高铝粉除钒法稳定性的方法，其特征在于：所述铝粉除钒法为两步法铝粉除钒法。
CN201510837624.3A 2015-11-26 2015-11-26 一种提高铝粉除钒法稳定性的方法 Active CN105481006B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510837624.3A CN105481006B (zh) 2015-11-26 2015-11-26 一种提高铝粉除钒法稳定性的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510837624.3A CN105481006B (zh) 2015-11-26 2015-11-26 一种提高铝粉除钒法稳定性的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105481006A CN105481006A (zh) 2016-04-13
CN105481006B true CN105481006B (zh) 2017-01-25

Family

ID=55668341

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510837624.3A Active CN105481006B (zh) 2015-11-26 2015-11-26 一种提高铝粉除钒法稳定性的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105481006B (zh)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2218361A1 (de) * 1972-04-15 1973-10-31 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen reinigung von titantetrachlorid
CN100418887C (zh) * 2006-06-12 2008-09-17 北京有色金属研究总院 一种以铝粉为直接还原剂除去四氯化钛中钒杂质的方法
CN201144156Y (zh) * 2007-12-15 2008-11-05 遵义钛业股份有限公司 一种用铝粉除去粗TiCl4中V杂质的装置
CN101805016B (zh) * 2010-03-26 2012-05-02 天华化工机械及自动化研究设计院 可连续制备精四氯化钛的工艺系统及制备方法
CN102464352A (zh) * 2010-11-17 2012-05-23 北京有色金属研究总院 一种除去四氯化钛中钒杂质的方法
CN103936063B (zh) * 2014-04-22 2015-04-15 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 粗四氯化钛除钒产生的含钒泥浆的回收方法及回收系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN105481006A (zh) 2016-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6268328B2 (ja) ナノメートル二酸化チタンを調製するための方法
US9068248B2 (en) Distillation equipment for producing sponge titanium
CN103818952B (zh) 除去粗四氯化钛中钒杂质的方法及精制粗四氯化钛的方法
EA200870372A1 (ru) Устройство и способы для производства соединений металлов
CN103991882B (zh) 利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法
CN103911517B (zh) 一种用TiCl4精制尾渣生产含钒熟料的方法
CN106916968A (zh) 一种杂质含量低的海绵钛的制作工艺
CN107130260B (zh) 一种熔融法处理铝电解炭渣用添加剂及其使用方法
CN110747330A (zh) 一种还原钛铁矿制备可氯化富钛料的方法
CN104150530A (zh) 四氯化钛用除钒除铝试剂及其制备和使用方法
CN107601556A (zh) 去除粗四氯化钛中VOCl3和VCl4的方法
CN105481006B (zh) 一种提高铝粉除钒法稳定性的方法
EP3078756B1 (en) Pyrometallurgical separation method of zirconia/hafnium oxide mixture
CN104878200A (zh) 在冰晶石熔盐介质中镁热还原钛铁矿制备钛铁合金的方法
CN102320652A (zh) 一种四氯化钛除钒工艺
CN102888547A (zh) 一种NbZr10合金铸锭的制备方法
CN106834747A (zh) 一种制备海绵钛的方法
CN106565455B (zh) 电子级丙二酸
CN108264088B (zh) 一种从钛钽富集渣中制备五氯化钽的方法
CN104058452B (zh) 一种处理沉降钛液的方法
CN102560153B (zh) 一种氟钛酸钾铝热还原制备海绵钛的方法
CN102534263B (zh) 一种氟钛酸钠铝热还原制备海绵钛的方法
CN107723480A (zh) 一种精选钛矿的处理方法
CN204417148U (zh) 制备精四氯化钛的系统
CN106834880A (zh) 一种钛铁合金的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant