CN105479880A - 一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法，其由中间层、上表层和下表层构成，其中中间层为阻燃层，上、下表层均为抗粘连层；所述阻燃层是由阻燃母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中阻燃母料的质量占阻燃层总质量的30～35%；所述抗粘连层是由抗粘连母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中抗粘连母料的质量占阻燃层总质量的50～55%；所述阻燃层的厚度为10～15μm，抗粘连层的厚度为2～3μm。所以，本发明制备的薄膜的熔体电阻值在5×109～1×1010Ω·㎝、产品电气强度达到500V/μm以上。同时制得产品阻燃等级达到V-0级。

Description

一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双向拉伸聚酯薄膜，具体涉及一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法。
技术背景
双向拉伸聚酯薄膜（BOPET）具有强度高、刚性好、透明、光泽度高、韧性强等特点；且其拉伸强度和冲击强度是普通BOPP膜的3-5倍，并有极好的耐磨性、耐折叠性、耐针孔性、抗静电性和抗撕裂性等。现已被广泛应用于电工电子产品中作为绝缘基材，现有的双向拉伸聚酯薄膜虽然具有较好的绝缘性能，其一般在400V/μm左右，但仍不能达到高端微电子技术产品绝缘要求；且其阻燃性能差，只能达到V-2阻燃等级。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其由中间层、上表层和下表层构成，其中中间层为阻燃层，上、下表层均为抗粘连层；
所述阻燃层是由阻燃母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中阻燃母料的质量占阻燃层总质量的30～35%；
所述抗粘连层是由抗粘连母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中抗粘连母料的的质量占阻燃层总质量的50～55%；
所述阻燃层的厚度为10～15μm，抗粘连层的厚度为2～3μm。
进一步方案，所述阻燃母料是由聚对苯二甲酸乙二醇酯和氰尿酸三聚氰胺(MCA)组成；或由聚对苯二甲酸乙二醇酯和磷酸三(2，3-二氯丙基)酯(TDCPP)组成；或由聚对苯二甲酸乙二醇酯和十溴二苯乙烷组成。
所述氰尿酸三聚氰胺(MCA)占阻燃母料总质量的15～20%；所述磷酸三(2，3-二氯丙基)酯(TDCPP)占阻燃母料总质量的22～27%，十溴二苯乙烷占阻燃母料总质量的30～35%。
所述抗粘连母料是由二氧化硅颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成；或者是由高岭土颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成。
所述二氧化硅颗粒、高岭土颗粒的粒径为1.5～2μm，其有效质量含量为4000ppm。
本发明的另一个发明目的是提供上述一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其步骤如下：
（1）将阻燃层原料膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和阻燃母料按配比混合，并经结晶干燥后送到单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体；再经过7～10μm过滤网进行过滤；
（2）将抗粘连层原料膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和抗粘连母料按配比加入另一台双螺杆辅助挤出机中进行剪切塑化成熔体，并通过抽真空系统将水分和低聚物去除；再经过7～10μm过滤网进行过滤；
（3）将步骤（1）、（2）中经过滤的熔体分别加入三流道“T”形模头的挤出机中复合挤出成膜片，其模头温度270～275℃；
（4）经高压静电将步骤（3）中的膜片贴附到25～30℃激冷辊上急冷形成铸片，铸片结晶度＜3%；
（5）铸片经过辊筒和红外进行预热后，在110～120℃下纵向拉伸4.0～4.5倍，使纵向拉伸后薄膜结晶度控制在12%～15%；其中辊筒和红外是两个设备，都是用于薄膜预热的，其中辊筒是主要的，红外是辅助的。
（6）将纵向拉伸后薄膜在105～110℃温度下进行预热后进入横向拉伸装置中，在110～115℃温度下进行横向拉伸3.5～4.0倍，于240～245℃下退火定型、90～100℃下冷却定型；
（7）冷却定型后薄膜进入牵引系统进行展平、测厚、修边、电晕处理和收卷成成品。
进一步方案，所述步骤（1）中阻燃层原料进行结晶干燥的温度为160～163℃，结晶干燥后粘度差异＜0.015dl/g，结晶度在32%～35%；所述单螺杆主挤出机的温度为275～280℃。
所述步骤（2）中双螺杆辅助挤出机温度为270～275℃，所述步骤（5）中预热温度为105～110℃。
所述步骤（6）中横向拉伸冷却定型后，薄膜结晶度达到50%～55%；所述横向拉伸装置的定型段安装了装有触媒贵金属催化剂的触媒装置。其中触媒指贵金属催化剂。
本发明中阻燃层原料经160～163℃结晶干燥后粘度差异＜0.015dl/g、结晶度在32%～35%，从而保证了其成膜性和加工性；然后于单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体，该挤出机温度为275～280℃，保证了阻燃层原料塑化充分完全。
抗粘连层原料经双螺杆辅助挤出机剪切塑化后，再通过抽真空系统将水分和低聚物去除，以避免原料在挤出加工时发生水解；该挤出机温度270～275℃，使抗粘连层原料塑化充分完全。
阻燃层原料和抗粘连层原料的熔体分别经过7～10μm过滤网过滤，可将杂质、异物等充分过滤，减少薄膜的电气击穿点，提高薄膜的电气绝缘性能。而目前现有的PET阻燃膜一般使用10～15μm过滤网，过滤效果较差。
本发明控制铸片结晶度＜3%，如果结晶度过大易造成纵向拉伸困难，且会影响薄膜的光学性能，使雾度增加。
铸片经过纵向拉伸后，薄膜结晶度控制在12%～15%，否则，结晶度过大会造成横向拉伸破膜多；横向拉伸定型后，薄膜结晶度可达到50%～55%。结晶度的提高使得薄膜拉伸强度和热稳定性达到最佳，同时减少了薄膜无定形区域面积，而无定形区域电气击穿性能差于结晶区域。而现有的PET阻燃膜结晶度只有45%～50%。
此外，由于PET分子在高温下会有部分分子链断裂，产生小分子低聚物，而低聚物附着在薄膜表面会形成电气击穿点，因此在横向拉伸定型段安装了贵金属催化剂装置，可在200℃以上的温度下将小分子低聚物分解成二氧化碳和水，经外排装置排出，而普通PET阻燃膜则未安装催化剂装置。
本发明中薄膜的生产环境是无尘净化车间，其中模头、纵向拉伸、牵引、分切等薄膜与环境直接接触的关键工序，环境要求达到万级净化。采用净化车间可减少生产环境中的灰尘、杂质等，进一步提高薄膜的电气绝缘性能。
所以，本发明通过选择含小粒径、球形二氧化硅或高岭土且分散性好的抗粘连母料，控制熔体电阻值在5×109～1×1010Ω·㎝范围内，产品电气强度达到500V/μm以上。同时在芯层添加氰尿酸三聚氰胺(MCA)或十溴二苯乙烷阻燃母料，该母料由聚对苯二甲酸乙二醇酯与氰尿酸三聚氰胺(MCA)或磷酸三(2，3-二氯丙基)酯(TDCPP)或十溴二苯乙烷混炼而成，制得产品阻燃等级达到V-0级。
具体实施方式
下面各实施例中各原料均以质量计。
实施例一
阻燃层原料组成如下：
阻燃层原料是由70%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和30%阻燃母料混合；其中阻燃母料是由80%聚对苯二甲酸乙二醇酯和20%氰尿酸三聚氰胺(MCA)组成的。
抗粘连层原料组成如下：
抗粘连层原料是由50%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和50%抗粘连母料组成；其中抗粘连母料是由粒径为1.5μm的二氧化硅颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中二氧化硅颗粒或高岭土颗粒有效质量含量为4000ppm。
制备方法如下：
（1）将阻燃层原料在160℃温度下进行结晶干燥，结晶干燥后粘度差异＜0.015dl/g，结晶度为32%；然后送到温度为275℃的单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体；再经过7μm过滤网进行过滤；
（2）将抗粘连层原料加入另一台温度为270℃的双螺杆辅助挤出机中进行剪切塑化成熔体，并通过抽真空系统将水分和低聚物去除；再经过7μm过滤网进行过滤；
（3）将步骤（1）、（2）中经过滤的熔体分别加入三流道“T”形模头的挤出机中复合挤出成膜片，其模头温度270℃；
（4）经高压静电将步骤（3）中的膜片贴附到25℃激冷辊上急冷形成铸片，铸片结晶度＜3%；
（5）铸片经过辊筒和红外进行预热，其预热温度105℃，并在110℃下纵向拉伸4.0倍，使纵向拉伸后薄膜结晶度控制在12%；
（6）将纵向拉伸后薄膜在105℃温度下进行预热后进入横向拉伸装置中，在110℃温度下进行横向拉伸3.5倍，于240℃下退火定型、90℃下冷却定型，定型后薄膜的阻燃层厚度为10μm，抗粘连层厚度为2μm；薄膜结晶度达到50%；所述横向拉伸装置的定型段安装了装有贵金属催化剂的装置；
（7）冷却定型后薄膜进入牵引系统进行展平、测厚、修边、电晕处理和收卷成成品。
实施例二
阻燃层原料组成如下：
阻燃层原料是由68%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和32%阻燃母料混合；其中阻燃母料是由78%聚对苯二甲酸乙二醇酯和27%磷酸三(2，3-二氯丙基)酯(TDCPP)组成的。
抗粘连层原料组成如下：
抗粘连层原料是由48%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和52%抗粘连母料组成；其中抗粘连母料是由粒径为1.8μm的高岭土颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中二氧化硅颗粒或高岭土颗粒有效质量含量为4000ppm。
制备方法如下：
（1）将阻燃层原料在162℃温度下进行结晶干燥，结晶干燥后粘度差异＜0.015dl/g，结晶度在33%；然后送到温度为278℃的单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体；再经过8μm过滤网进行过滤；
（2）将抗粘连层原料加入另一台温度为273℃的双螺杆辅助挤出机中进行剪切塑化成熔体，并通过抽真空系统将水分和低聚物去除；再经过8μm过滤网进行过滤；
（3）将步骤（1）、（2）中经过滤的熔体分别加入三流道“T”形模头的挤出机中复合挤出成膜片，其模头温度273℃；
（4）经高压静电将步骤（3）中的膜片贴附到28℃激冷辊上急冷形成铸片，铸片结晶度＜3%；
（5）铸片经过辊筒和红外预热，预热温度108℃，并在115℃下纵向拉伸4.2倍，使纵向拉伸后薄膜结晶度控制在13%；
（6）将纵向拉伸后薄膜在108℃温度下进行预热后进入横向拉伸装置中，在112℃温度下进行横向拉伸3.8倍，于242℃下退火定型、95℃下冷却定型，定型后薄膜的阻燃层厚度为12μm，抗粘连层厚度为2.5μm；薄膜结晶度达到52%；所述横向拉伸装置的定型段安装了装有贵金属催化剂的装置；
（7）冷却定型后薄膜进入牵引系统进行展平、测厚、修边、电晕处理和收卷成成品。
实施例三：
阻燃层原料组成如下：
阻燃层原料是由65%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和35%阻燃母料混合；其中阻燃母料是由65%聚对苯二甲酸乙二醇酯和35%十溴二苯乙烷组成的。
抗粘连层原料组成如下：
抗粘连层原料是由45%膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和55%抗粘连母料组成；其中抗粘连母料是由粒径为2μm的二氧化硅颗粒或高岭土颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中二氧化硅颗粒或高岭土颗粒有效质量含量为4000ppm。
制备方法如下：
（1）将阻燃层原料在163℃温度下进行结晶干燥，结晶干燥后粘度差异＜0.015dl/g，结晶度在35%；然后送到温度为280℃的单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体；再经过10μm过滤网进行过滤；
（2）将抗粘连层原料加入另一台温度为275℃的双螺杆辅助挤出机中进行剪切塑化成熔体，并通过抽真空系统将水分和低聚物去除；再经过10μm过滤网进行过滤；
（3）将步骤（1）、（2）中经过滤的熔体分别加入三流道“T”形模头的挤出机中复合挤出成膜片，其模头温度275℃；
（4）经高压静电将步骤（3）中的膜片贴附到25～30℃激冷辊上急冷形成铸片，铸片结晶度＜3%；
（5）铸片经过辊筒和红外预热，预热温度110℃，并在120℃下纵向拉伸4.5倍，使纵向拉伸后薄膜结晶度控制在15%；
（6）将纵向拉伸后薄膜在105～110℃温度下进行预热后进入横向拉伸装置中，在115℃温度下进行横向拉伸4.0倍，于245℃下退火定型、100℃下冷却定型，定型后薄膜的阻燃层厚度为15μm，抗粘连层厚度为3μm；薄膜结晶度达到55%；所述横向拉伸装置的定型段安装了装有贵金属催化剂的装置；
（7）冷却定型后薄膜进入牵引系统进行展平、测厚、修边、电晕处理和收卷成成品。
上述实施例1-3制备的双向拉伸聚酯薄膜按GB/T1408.1-2006检测其电气强度，并按照UL94燃烧测试判定阻燃等级，具体如下表所示：
电气强度V/μm 阻燃等级
实施例一 514 V-0
实施例二 482 V-0
实施例三 465 V-0
从上表可得出结论：本发明实施例1-3制备的双向拉伸聚酯薄膜在绝缘强度和阻燃等级上均优于普通聚酯薄膜，可满足高端微电子产品对绝缘基材的要求。

Claims (9)

1.一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：其由中间层、上表层和下表层构成，其中中间层为阻燃层，上、下表层均为抗粘连层；
所述阻燃层是由阻燃母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中阻燃母料的质量占阻燃层总质量的30～35%；
所述抗粘连层是由抗粘连母料和膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成，其中抗粘连母料的的质量占阻燃层总质量的50～55%；
所述阻燃层的厚度为10～15μm，抗粘连层的厚度为2～3μm。
2.根据权利要求1所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述阻燃母料是由聚对苯二甲酸乙二醇酯和氰尿酸三聚氰胺(MCA)组成，或由聚对苯二甲酸乙二醇酯和磷酸三(2，3-二氯丙基)酯(TDCPP)组成，或由聚对苯二甲酸乙二醇酯和十溴二苯乙烷组成。
3.根据权利要求2所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述氰尿酸三聚氰胺(MCA)占阻燃母料总质量的15～20%；所述磷酸三(2，3-二氯丙基)酯(TDCPP)占阻燃母料总质量的22～27%，十溴二苯乙烷占阻燃母料总质量的30～35%。
4.根据权利要求1所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述抗粘连母料是由二氧化硅颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成；或者是由高岭土颗粒与膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片组成。
5.根据权利要求4所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述二氧化硅颗粒、高岭土颗粒的粒径为1.5～2μm，其有效质量含量为4000ppm。
6.如权利要求1所述的一种高耐击穿、阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）将阻燃层原料膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和阻燃母料按配比混合，并经结晶干燥后送到单螺杆主挤出机中进行剪切塑化成熔体；再经过7～10μm过滤网进行过滤；
（2）将抗粘连层原料膜级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和抗粘连母料按配比加入另一台双螺杆辅助挤出机中进行剪切塑化成熔体，并通过抽真空系统将水分和低聚物去除；再经过7～10μm过滤网进行过滤；
（3）将步骤（1）、（2）中经过滤的熔体分别加入三流道“T”形模头的挤出机中复合挤出成膜片，其模头温度270～275℃；
（4）经高压静电将膜片贴附到25～30℃激冷辊上急冷形成铸片，铸片结晶度＜3%；
（5）铸片经过辊筒和红外进行预热后，在110～120℃下纵向拉伸4.0～4.5倍，使纵向拉伸后薄膜结晶度控制在12%～15%；
（6）将纵向拉伸后薄膜在105～110℃温度下进行预热后进入横向拉伸装置中，在110～115℃温度下进行横向拉伸3.5～4.0倍，于240～245℃下退火定型、90～100℃下冷却定型；
（7）冷却定型后薄膜进入牵引系统进行展平、测厚、修边、电晕处理和收卷成成品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中阻燃层原料进行结晶干燥的温度为160～163℃，结晶干燥后粘度差异＜0.015dl/g，结晶度在32%～35%；所述单螺杆主挤出机的温度为275～280℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中双螺杆辅助挤出机温度为270～275℃；所述步骤（5）中预热温度为105～110℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中横向拉伸冷却定型后，薄膜结晶度达到50%～55%；所述横向拉伸装置的定型段安装了装有触媒的触媒装置。
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