CN1054754A - 一种固体脱色剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种固体脱色剂的制备方法，取干燥、粉碎的植 物纤维物料与浓硫酸以1∶1—4的比例混合，控制 反应温度在10—100℃范围，首先使物料糖化，其后 将糖化液在高温150—280℃下炭化，再经洗涤和磨 细等工序，得到一种固体脱色剂。

Description

本发明涉及一种固体脱色剂的制备方法，属于脱色剂制备技术。

在食品加工、轻工、环保、制药、化工等工业部门广泛采用的脱色剂是活性炭。由于活性炭具有孔隙多、比表面积大，吸附活性强等特点，因此一直是人们首选的吸附剂或脱色剂，并且在工业应用中活性炭的消耗量亦很大。

工业上用于制备活性炭的原料采用最多的是木质植物原料，如木屑、木素、树枝、木炭、果壳等，生产方法常用的是化学药剂活化法：该方法是将原料经筛选、干燥后加入辅助试剂拌和，再进行炭化、回收、漂洗等工序，所加入的辅助试剂多，工艺复杂，反应收率低，产品成本高，而且存在污染问题，特别是需要消耗大量有用的木材，尽管如此，由于生产的需要，这种方法人们一直沿用至今。因此，寻找新的活性炭代用品，以提高脱色效率和降低产品成本，有着重要意义。

本发明的目的是提供一种取材广泛、工艺简单、成本低，脱色效果高的固体脱色剂的制备方法。

本发明的目的是这样实现的。取干燥、粉碎的植物纤维物料在容器中与常温下的浓硫酸以一定比例混合，控制反应温度在一定范围内，首先使物料糖化，然后将糖化液在高温下限定时间内炭化，再经洗涤、磨细等工序得到一种固体脱色剂。

本发明的特征包括：

（a）将干燥后经粉碎的植物纤维物料与浓硫酸以1∶1-4的重量比混合，控制反应温度10-100℃，使物料糖化，

（b）糖化液在限定的温度150-280℃和限定时间10-100分钟条件下进行炭化，

（c）炭化的物料用水洗涤

本发明的特征还包括：

所需的原料是含有木质素的植物原料或含纤维素的植物原料或它们的混合物，如农作物的秸杆、根或果壳、木屑等，物料干度为含水份为5-10%，粉碎至粒度0.1-20毫米范围均可，所用的浓硫酸浓度可在80-98%范围选择。

糖化反应控制温度10-100℃，加料方式可以采用浓硫酸加入物料中;也可以采用物料加到浓硫酸中;或者采用边加浓硫酸边加物料的混合方式。通过控制加料速度可以控制反应温度在限定范围。

糖化反应和炭化过程是分两个步骤进行的，最好在不同的容器中进行，这样可以很好地控制反应条件，有利于操作。

物料与浓硫酸的混合重量比，最好为1∶2.0-3.5。

糖化时控制反应温度最好在40-70℃。

糖化好的物料进行高温炭化最好在170-230℃，限定时间25-55分钟较适宜。

炭化好的物料用自来水洗涤，以洗去多余的硫酸，洗涤水的用量为炭化液物料重量的3-12倍，一般控制在5-10倍即可，洗涤水可以一次或分多次加入。

洗涤好的物料经脱水后可根据需要磨细和包装。

采用本发明的方法制备的固体脱色剂，从外形看如焦炭状细粒，经试验证明，它并不是单纯的炭，因其兼具分子吸附及离子交换两种性能，而且还具有吸附处理液中含氮物质胶体及部分钙盐的性质，所以其在应用中比用活性炭更能提高被处理液的质量，因此，在某种程度上可以取代活性炭。

需要指出，活性炭作为脱色剂分多种型号，以适用不同的用途，但不能交互使用，活性炭脱色一般需用热脱色才能显示出优良的效果，脱色温度在70-100℃之间，即脱色液需加热至所需要求温度。本发明的脱色剂经试验证明，对被脱色液无特殊要求，温度在10-100℃内，可收到很好的效果。同时就本发明的脱色剂而言，并无型号的区别，因此使用时则很方便。

本发明的固体脱色剂成品性能是稳定的。为了考察存放、运输、包装问题，曾经做过这样的工作：贮存期进行了54、35、20、2、-4、-8、-18℃温度贮存，贮存期内每5天取一样，进行脱色试验，一个月贮存结果表明，在35--18℃存放时对脱色率几乎无影响，54℃存放一个月脱色率降低＜10%。还做过如下工作：在振动机中进行连续24小时振动实验，产品未出现固液分离。看来，其含水量是稳定的，振动后的产品对脱色率无影响。

本发明的方法特点是反应平稳、操作容易、反应周期短。先糖化，可以使原料分子量大为降低，活性基团增加。由于反应温度低，加酸安全，容易控制，容器材质容易解决，适合大规模工业化生产。

本发明的方法原料来源广泛，减少了设备投资，节省能量，生产能力大，是一种开发利用农副产品的新方法，也是一条替代活性炭脱色的新途径。

通过下面的具体实施例可以进一步说明本发明的目的是如何实现的。

实施例1：

称取经过干燥、粒度小于10毫米的玉米杆500克，称取92.5%的硫酸1500克。先将浓硫酸加入带搅拌和温度计的2000毫升烧杯中，开动搅拌，缓缓加入玉米杆，玉米杆加入速度以使糖化温度保持在40±2℃。料加完后，充分搅拌，以使糖化反应完全。

将糖化好的物料移入到用油浴加热至230℃的炭化器内，炭化器装有搅拌和温度计，在搅拌下，物料于220℃，保持30分钟。冷却后，得到炭化物料1350克。随即大约用12150克自来水分两次洗涤，经脱水、球磨、包装得产品350克。

实施例2：

称取经过干燥、粒度小于5毫米的木屑2000克，先取总量的1/3加入到带有搅拌和温度计的糖化反应器内。开动搅拌，缓缓加入95%的硫酸共5000克，同时，随着硫酸的加入，将剩余的木屑也缓缓加入到糖化反应器内。加料速度以使糖化反应温度不超过70±2℃为宜。两种物料加完后，进行充分搅拌，以使糖化反应完全。

将糖化好的物料移入搪瓷盘中，放入预先加热到200℃的炭化箱内进行炭化。炭化温度在200℃保持50分钟，冷却后，得炭化物料5000克。然后用25000克自来水分4次进行洗涤。洗涤好的物料经脱水、研磨、包装、得产品1440克。

实施例3：

称取经过粉碎、粒度小于20毫米并经干燥过的拼合物料共4000克，其中小麦秸杆1000克，水稻秸杆1000克，木屑1000克，甘庶渣1000克。将拼合物加入到装有搅拌和温度计的糖化反应器内，开动搅拌，缓缓加入98%的硫酸8000克，硫酸加入速度以使糖化反应保持在55±2℃为宜，加完硫酸后，充分搅拌，以使糖化反应进行完全。

将糖化好的物料移入搪瓷盘中，放入预先加热到190℃的炭化箱内，炭化时间保持35分钟。冷却后，得炭化物料11800克，然后用94400毫升自来水分二次洗涤。洗涤好的物料经脱水、研磨，得产品2920克。

实施例4：

脱色实验

用实施例1、2、3所得的产品分别对A法焦糖、B法焦糖，在20℃、50℃、80℃下进行脱色，对次甲基兰在室温下进行脱色，

结果列于表中。

本发明的固体脱色剂还可以用干工业污水的脱色处理，对重金属的吸附处理也收到了很好的效果。

Claims (5)

1、一种用粉碎的植物纤维物料制备固体脱色剂的方法，其特征在于：将物料与浓硫酸混合，经(a)物料糖化，(b)炭化、(c)洗涤工序得到一种固体脱色剂，其中，

(a)将干燥后经粉碎的植物纤维物料与浓硫酸以1∶1-4的重量比混合，控制反应温度10-100℃，使物料糖化，

(b)糖化液在限定的温度150-280℃和限定时间10-100分钟条件下进行炭化，

(c)炭化好的物料用水洗涤。

2、按权利要求1所述的方法，其特征在于植物纤维物料是含有木质素的植物原料或含纤维素的植物原料或它们的混合物，物料干度为含水分5-10%（重量百分比）。

3、按权利要求1所述的方法，其特征在于植物纤维物料同浓硫酸的混合重量比为1∶2.0-3.5。

4、按权利要求1所述的方法，其特征在于（a）中控制反应温度40-70℃。

5、按权利要求1所述的方法，其特征在于（b）中炭化温度控制170-230℃，炭化时间25-55分钟。