CN105475292A - 一种含唑虫酰胺和茶皂素的杀虫组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含唑虫酰胺和茶皂素的杀虫组合物，它具有优异的增效作用。该组合物中唑虫酰胺和茶皂素基于活性组分的重量比优选为10:1至1：10。本发明还涉及该杀虫组合物的制备方法及其用于防治茶树和蔬菜害虫的用途。

Description

一种含唑虫酰胺和茶皂素的杀虫组合物及其应用

技术领域

本发明涉及一种防治茶树害虫的组合物。更具体来说，本发明涉及一种含唑虫酰胺与茶皂素的杀虫组合物以及将该组合物用于防治茶树和蔬菜害虫的用途。

背景技术

小绿叶蝉，属同翅目叶蝉科，俗称浮尘子、叶跳虫等，发生普遍，全国各产茶省、自治区均有发生。小绿叶蝉分为茶小绿叶蝉和假眼小绿叶蝉两种，其中以假眼小绿叶蝉发生危害为主，是主要茶叶害虫之一。此虫一年发生8-12代左右，且世代交替，以成虫、若虫刺吸茶树嫩梢汁液，消耗养分与水分；雌虫产卵于嫩梢组织内，使芽生长受阻。为害后使受害芽叶叶缘变黄枯焦，叶脉发红，生长停滞硬化，甚至脱落，受害的芽叶制茶易碎，味涩，品质差，严重为害夏秋茶，受害茶树芽叶蜷缩、硬化、叶尖和叶缘红褐枯焦，芽梢生长缓慢，对茶叶产量和品质影响很大。

茶尺蠖、茶毛虫属鳞翅目害虫，是茶园发生较普遍、为害较严重的种类之一。由于发生代数多，繁殖快，蔓延迅速，很易暴发成灾。幼虫咬食叶片成弧形缺刻发生严重时，将茶树新梢吃成光秃，仅留秃枝，致树势衰弱，耐寒力差，易受冻害。大发生时常将整片茶园啃食一光，状如火烧，对茶叶生产影响极大。长江流域以南各产茶省，尤以江、浙、皖、湘等省发生严重。

黑刺粉虱又名桔刺粉虱，属同翅目粉虱科。中国各产茶省均有分布。除为害茶外，还为害柑桔、油茶、梨、柿、葡萄等多种植物。若虫寄生在茶树叶背刺吸汁液，并诱发严重的烟煤病。病虫交加，养分丧失，光合作用受阻，树势衰弱，芽叶稀瘦，以致枝叶枯竭，严重发生时甚至引起枯枝死树。

小绿叶蝉、茶尺蠖、茶毛虫和黑刺粉虱是茶树的主要害虫，目前，防治药剂主要有高效氯氟氰菊酯、噻嗪酮、吡虫啉、杀螟硫磷、敌百虫、联苯菊酯等传统杀虫剂，由于长期使用，抗性越来越强，即使加大用药量也达不到理想的防治效果。随着经济的快速发展和人民生活水平的提高，人们对茶叶质量和产量的要求越来越高，因此，研制开发新的防治药剂显得极为重要和紧迫。

唑虫酰胺，化学名称：4-氯-3-乙基-1-甲基-N-{[4-(4-甲基苯氧基)苯基]-甲基}-1H吡唑-5-羧酰胺，英文通用名称：Tolfenpyrad，分子式：C21H22ClN3O2，分子量：383.87，CA号：129558-76-5，原药外观：类白色固体粉末，蒸汽压：＜5.6×10-7Pa(25℃)，熔点：252℃，溶解度：水中为0.087mg/L,有机溶剂中(g/L):正己烷中7.41、甲醇中59.6、乙酸乙酯中339、甲苯中366、丙酮中368、二氯甲烷中500。唑虫酰胺是原日本三菱化学公司开发的新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂，它的主要作用机制是阻止昆虫的氧化磷酸化作用，还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用。该药杀虫谱很广，对各种鳞翅目、同翅目、半翅目、甲虫目、膜翅目、双翅目害虫及螨类具有较高的防治效果，该药还具有良好的速效性，一经处理，害虫马上死亡。

茶皂素，化学名称：，英文通用名称：Saponin，分子式：C97H137NO17Si2，分子量：1645.29318，CA号：8047-15-2，原药外观为:乳白色或淡黄色固体无定形粉末，熔点：224℃，溶解度：难溶于无水甲醇、乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，易溶于含水甲醇、含水乙醇、以及冰醋酸、醋酐、吡啶等。茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子(茶籽、茶叶籽)中提取出来的一类醣甙化合物，对害虫具有一定胃毒和较强的忌避作用，且浓度越高，忌避越强。对蔬菜、茶树、花卉园林上的一些主要害虫都具有很好的防治作用。茶皂素作为一种性能良好的天然表面活性剂，更广泛的应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖等领域，用于制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂等。作为农药助剂可提高有效成分的湿润性能和悬浮率，明显改善农药药液的理化性质，提高药剂在靶标上有效积量，使之有助于农药药效的充分发挥，使用效果可得到提高。同时还可以提高农药湿润速度快，增强分散性能，提高农药的稳定性。

目前市场上有唑虫酰胺和茶皂素的农药产品，应用比较广，但至今尚未见两者的复配制剂产品。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种含唑虫酰胺和茶皂素的杀虫组合物，它具有优异的增效作用。

本发明的另一目的是提供所述杀虫组合物的制备方法及其用于防治茶树和蔬菜害虫的用途。

本发明的增效农药组合物含有增效有效量的上述活性成分组合，且活性成分之间的比例可以在很大的范围内变化。其中，唑虫酰胺和茶皂素的重量比优选为10:1至1：10，更优选为5：1至1：5。一般而言，组合物中唑虫酰胺的重量百分含量为1～80％，茶皂素的重量百分含量为1～80％。

通常组合物含有按重量计0.01％至90％的活性成分，且通常根据制剂类型的不同，优选含有按重量计10％至80％的活性成分。

优选的，所述组合物由以下重量百分数的组分组成：唑虫酰胺30％、茶皂素10％、聚羧酸盐类复合物7％、聚醚磷酸酯3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足，制成40％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂。

进一步，所述组合物由以下重量百分数的组分组成：唑虫酰胺10％、茶皂素10％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物12％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成20％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂。

进一步，所述组合物由以下重量百分数的组分组成：唑虫酰胺5％、茶皂素20％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物10％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成25％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂。

本发明还提供一种前述的含有唑虫酰胺和茶皂素的杀虫组合物在制备防治茶树和蔬菜害虫的药剂中的用途。

进一步，所述组合物由以下重量百分数的组分组成：唑虫酰胺30％、茶皂素10％、聚羧酸盐类复合物7％、聚醚磷酸酯3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足，制成40％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂，用于防治茶树小绿叶蝉。

进一步，唑虫酰胺10％、茶皂素10％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物12％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成20％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂，用于防治甘蓝小菜蛾。

进一步，唑虫酰胺5％、茶皂素20％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物10％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成25％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂，用于防治茶树茶尺蠖。

本发明组合物的施用剂量，根据不同作物、施用时间、气候条件等因素的不同，一般为5～500毫升(克)/亩，优选10～250毫升(克)/亩，一般采用叶面喷雾。

与现有技术相比，本发明的杀虫组合物具有以下优点：

唑虫酰胺为作用机制新颖的杀虫杀螨剂，具有杀虫谱广，速效性好的特点。茶皂素对害虫具有杀虫和趋避的作用，同时作为表明活性剂还可以提高唑虫酰胺的利用率，增强防治效果。本发明将二者进行合理复配，不但可以扩大杀虫谱，优势互补，同时也可以减缓由于长期单一用药所产生的抗性，延长产品的使用寿命。试验证明，唑虫酰胺和茶皂素的混配具有意想不到的协同增效作用。

具体的，该杀虫组合物在一定配比范围内表现出极好的增效作用，混合后的组合物较其单剂明显提高了杀虫效果，从而降低了施用剂量，在降低用药成本的同时减少了对环境的压力。

进一步，本发明通过大量实验和研究发现，不同的辅料以及浓度和剂型针对不同的害虫，具有不同的效果。

具体的，唑虫酰胺30％、茶皂素10％、聚羧酸盐类复合物7％、聚醚磷酸酯3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足，制成40％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂，在用于防治茶树小绿叶蝉时，防效达到98.1％以上。

唑虫酰胺10％、茶皂素10％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物12％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成20％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂，在用于防治甘蓝小菜蛾时，防效达到98.2％以上。

唑虫酰胺5％、茶皂素20％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物10％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成25％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂，在防治茶树茶尺蠖时，防效达到98.6％以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但其仅仅是示例，而绝非对本发明的范围构成限制。在各实例中，除非另有说明，各组分的百分含量或百分比均是指重量百分含量或重量配比。

实施例140％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺30％、茶皂素10％、聚羧酸盐类复合物7％、聚醚磷酸酯3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，剪切10min，砂磨约2小时，搅拌消泡，即得40％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂。

实施例236％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺24％、茶皂素12％、聚羧酸盐类复合物6.5％、聚醚磷酸酯3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.5％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，剪切10min，砂磨约2小时，搅拌消泡，即得36％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂悬浮剂。

实施例320％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺8％、茶皂素12％、聚羧酸盐类复合物6％、聚醚磷酸酯2.8％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，剪切10min，砂磨约2小时，搅拌消泡，即得20％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂。

实施例465％唑虫酰胺·茶皂素可湿性粉剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺50％、茶皂素15％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3.5％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑8％、高岭土余量补足。操作时将各原料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，混匀后，即得65％唑虫酰胺·茶皂素可湿性粉剂。

实施例550％唑虫酰胺·茶皂素可湿性粉剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺38％、茶皂素12％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑8％、高岭土余量补足。操作时将各原料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，混匀后，即得50％唑虫酰胺·茶皂素可湿性粉剂。

实施例668％唑虫酰胺·茶皂素可湿性粉剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺60％、茶皂素8％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3.5％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑8％、高岭土余量补足。操作时将各原料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，混匀后，即得68％唑虫酰胺·茶皂素可湿性粉剂

实施例760％唑虫酰胺·茶皂素水分散粒剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺50％、茶皂素10％、改性端烯烃磺酸盐4.8％、聚羧酸盐4％、聚醚硫酸盐3％、淀粉10％、高岭土余量补足。操作时将各原料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，干燥后筛分即得60％唑虫酰胺·茶皂素水分散粒剂。

实施例876％唑虫酰胺·茶皂素水分散粒剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺68％、茶皂素8％、改性端烯烃磺酸盐4.8％、聚羧酸盐4％、聚醚硫酸盐3％、淀粉10％、高岭土余量补足。操作时将各原料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，干燥后筛分即得76％唑虫酰胺·茶皂素水分散粒剂。

实施例957％唑虫酰胺·茶皂素水分散粒剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺42％、茶皂素15％、改性端烯烃磺酸盐4％、聚羧酸盐4％、聚醚硫酸盐3％、淀粉10％、高岭土余量补足。操作时将各原料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，干燥后筛分即得57％唑虫酰胺·茶皂素水分散粒剂。

实施例1020％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺10％、茶皂素10％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物12％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足。操作时时将油酸甲酯泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，逐步加入分散乳化剂，溶解完全，将原药分批加入剪切釜中，加入增稠剂，剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机进行砂磨，，即得20％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂。

实施例1123％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺8％、茶皂素15％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物11％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足。操作时时将油酸甲酯泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，逐步加入分散乳化剂，溶解完全，将原药分批加入剪切釜中，加入增稠剂，剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机进行砂磨，，即得23％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂。

实施例1225％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂

各原料质量分数比如下：唑虫酰胺5％、茶皂素20％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物10％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足。操作时时将油酸甲酯泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，逐步加入分散乳化剂，溶解完全，将原药分批加入剪切釜中，加入增稠剂，剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机进行砂磨，，即得25％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂。

生物实施例1防治茶树小绿叶蝉试验

样品A：40％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂(制剂实施例1)，浙江威尔达化工有限公司；对照：30％唑虫酰胺悬浮剂(浙江威尔达化工有限公司)；43.7％甲维·丁醚脲悬浮剂(广东省东莞市瑞德丰生物科技有限公司)

供试作物：茶树；靶标对象：小绿叶蝉(2～3龄)若虫；地点：浙江杭州市余杭区龙坞镇；小区安排：每个小区面积16平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：小绿叶蝉低龄幼虫期施药；施药时间和次数方法：2015年9月10日，施药一次；调查方法：药前调查百叶片虫数，药后7天，调查施药后虫数；结果如表1所示

药效计算方法：

表1

结论：样品A三个供试浓度对小绿叶蝉有很好的防治效果，平均防效在92.4％～98.1％，均高于对照药剂。

生物实施例2防治茶树茶尺蠖试验

样品B：25％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂(制剂实施例12)，浙江威尔达化工有限公司；对照：30％唑虫酰胺悬浮剂(浙江威尔达化工有限公司)；30％茶皂素水剂(湖北信风作物保护有限公司)

供试作物：茶树；靶标对象：茶尺蠖(2～3龄)若虫；地点：浙江杭州市余杭区龙坞镇；小区安排：每个小区面积15平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：茶尺蠖低龄幼虫期施药；施药时间和次数方法：2015年8月21日，施药一次；调查方法：每小区取5个点，每点0.25m²，药前调查虫口基数，药后7天调查虫数；结果如表3所示药效计算方法：

表2

结论：样品B三个供试浓度对茶尺蠖有很好的防治效果，平均防效在89.7％～98.6％，均高于对照药剂。

样品C：20％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂(制剂实施例3)，浙江威尔达化工有限公司)；对照1：:30％唑虫酰胺悬浮剂(浙江威尔达化工有限公司)对照2：25克/升多杀霉素悬浮剂(美国陶氏益农公司)；

供试作物：甘蓝；靶标对象：小菜蛾(2～3龄)幼虫；地点：浙江杭州；小区安排：每个小区面积16平方米，采用随机区组排列，共设7个处理，每处理4次重复；施药时期：小菜蛾低龄幼虫期施药；施药时间和次数：2015年8月15日，施药一次；调查方法：药前调查虫口基数，施药后7天调查残留活虫口数，每小区固定调查10株甘蓝所有叶片上的小菜蛾幼虫活虫数；结果如表3所示

药效计算方法：

样品C三个供试浓度对小菜蛾有很好的防治效果，平均防效在92.2％～98.2％，均高于对照药剂。

Claims (10)

1.一种含有唑虫酰胺和茶皂素的杀虫组合物，其特征在于，所述组合物的活性成分为唑虫酰胺和茶皂素。

2.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于，唑虫酰胺和茶皂素基于活性组分的重量比优选为10:1至1：10。

3.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于，组合物中唑虫酰胺和茶皂素的重量之和为组合物总重量的10～80％。

4.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量百分数的组分组成：唑虫酰胺30％、茶皂素10％、聚羧酸盐类复合物7％、聚醚磷酸酯3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足，制成40％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂。

5.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量百分数的组分组成：唑虫酰胺10％、茶皂素10％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物12％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成20％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂。

6.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量百分数的组分组成：唑虫酰胺5％、茶皂素20％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物10％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成25％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂。

7.一种如权利要求1所述的含有唑虫酰胺和茶皂素的杀虫组合物在制备防治茶树和蔬菜害虫药剂的用途。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述组合物由以下重量百分数的组分组成：唑虫酰胺30％、茶皂素10％、聚羧酸盐类复合物7％、聚醚磷酸酯3％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足，制成40％唑虫酰胺·茶皂素悬浮剂，用于防治茶树小绿叶蝉。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，唑虫酰胺10％、茶皂素10％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物12％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成20％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂，用于防治甘蓝小菜蛾。

10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，唑虫酰胺5％、茶皂素20％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物10％、有机土2.5％、油酸甲酯余量补足，制成25％唑虫酰胺·茶皂素可分散油悬浮剂，用于防治茶树茶尺蠖。