CN105469919A - 磁性材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性材料以及一种制造磁性材料的方法，更具体地讲，涉及一种通过将片状六角铁氧体粉末与通过适当的热处理使片状六角铁氧体粉末聚集而形成的聚集体分散并混合在树脂中，从而能够同时满足高磁导率和低磁导率损失的磁性材料以及制造磁性材料的方法。

Description

磁性材料及其制造方法
本申请要求于2014年9月23日提交的第10-2014-0127221号韩国专利申请的权益，所述韩国专利申请通过引用被全部包含于本申请中。
技术领域
本发明涉及一种磁性材料及其制造方法。
背景技术
最近，根据电子装置的小型化、高速和高频，需要电子装置中使用的电子组件在几百MHz至几GHz的高频带下的高效率特性以及小型化。
为此，提出了使用诸如Mn-Zn铁氧体或Ni-Zn铁氧体的尖晶石铁氧体能够使天线小型化的同时保持增益的技术。然而，由于在低频带下尖晶石铁氧体的磁导率高，但是在超过几百MHz的高频带下由于Snoek极限而导致磁导率突然减小，因此难以将尖晶石铁氧体用作用于高频电子组件的磁性材料。
对即使在超过尖晶石铁氧体的Snoek极限的高频带下仍具有高磁导率的六角型磁性材料进行了研究，但已知的是：在超过1GHz的高频带下六角型磁性材料的磁导率突然减小。
因此，需要对在超过1GHz的高频带下能够同时满足高磁导率和低磁导率损失这二者的磁性材料进行研究。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：第2010-0039233号韩国专利公开
发明内容
为了解决上述问题而提出了本发明，因此，本发明的目的在于提供一种适合于超过GHz的高频带的具有高磁导率和低磁导率损失的磁性材料以及制造适用于高频带天线的磁性材料的方法。
根据本发明用于实现所述目的的一方面，提供一种磁性材料，该磁性材料包括：基体树脂；聚集体，分散在基体树脂中；片状六角铁氧体粉末，与聚集体进行混合，以填充聚集体之间的间隙，其中，聚集体通过使片状六角铁氧体粉末聚集而形成。
根据本发明的用于实现所述目的的一个方面，提供一种通过将片状六角铁氧体粉末与通过使片状六角铁氧体粉末聚集而形成的聚集体混合并将混合的片状六角铁氧体粉末和聚集体分散在树脂中而形成的磁性材料。此时，片状六角铁氧体粉末可形成为具有单畴的小于2μm的尺寸，聚集体的尺寸可形成为5μm至100μm。
当包括在磁性材料中的磁性物质仅由小于2μm的片状六角铁氧体粉末组成时，粉末的表面上会形成退磁场，导致磁性材料的磁导率减小，当包括在磁性材料中的磁性物质仅由聚集体组成时，由于聚集体之间的大的间隙会导致树脂中的磁性物质的填充因子减小，因此磁性材料的磁导率减小，聚集体可通过合适的热处理使片状六角铁氧体粉末聚集而形成，并且聚集体可与所述粉末一起使用。
片状六角铁氧体粉末可在填充聚集体之间的空间的同时分散，并且聚集体可通过使片状六角铁氧体粉末在没有变形的情况下聚集而形成。
同时，根据本发明的用于实现所述目的的另一方面，提供一种用于制造磁性材料的方法，所述方法包括：准备片状六角铁氧体粉末的原材料；通过将原材料混合并进行热处理来形成片状六角铁氧体粉末和聚集体；对片状六角铁氧体粉末和聚集体进行清洗并进行干燥；将干燥的片状六角铁氧体粉末和干燥的聚集体分散并混合在树脂中。
为了一起形成聚集体和片状六角铁氧体粉末，可在950℃至1100℃的温度下执行热处理，根据热处理温度，片状六角铁氧体粉末与聚集体的比例可以为1:9至3:7。
附图说明
通过下面结合附图进行的实施例的描述，本总发明构思的这些和/或其他方面以及优点将变得明显且更易于理解，在附图中：
图1是根据本发明的实施例的磁性材料的截面图；
图2是根据本发明的实施例的聚集体的SEM照片；
图3是示出根据本发明的实施例的用于制造磁性材料的方法的工艺流程图；
图4A是根据本发明的对比示例1的磁性材料的SEM照片；
图4B是根据本发明的实施例的磁性材料的SEM照片；
图4C是根据本发明的对比示例2的磁性材料的SEM照片；
图5A是示出根据本发明的实施例和对比示例测量的磁导率值的曲线图；
图5B是示出根据本发明的实施例和对比示例测量的磁导率损失值的曲线图。
具体实施方式
在此使用的术语被提供为解释实施例，而非限制本发明。在整个说明书中，除非上下文清楚地另外指明，否则单数形式也包括复数形式。除了先前提及的组件、步骤、操作和/或装置，在此使用的术语“包括”和/或“包含”不排除存在和添加另一组件、步骤、操作和/或装置。
通过下面结合附图的详细描述和优选实施例，本发明的目的、具体优点和新颖的特征将变得更明显。在本说明书中，在对每幅附图的元件添加标号时，应注意的是，相同的标号表示相同的元件示，即使所述元件示出在不同的附图中。此外，在描述本发明时，将省略相关的公知技术的详细描述，以避免使本发明的主旨模糊。在本说明书中，术语“第一”、“第二”等用于在相似的元件之间进行区分，并不限制所述元件。
磁性材料
根据本发明的实施例的磁性材料包括基体树脂以及分散在基体树脂中以彼此混合的片状六角铁氧体粉末和聚集体。
在下文中，将参照附图详细地描述本发明的构造和操作效果。
图1是根据本发明的实施例的磁性材料的截面图，图2是根据本发明的实施例的聚集体的SEM照片。此外，附图中的元件不需要按照比例绘制。例如，会夸大附图中的一些元件相对于其他元件的尺寸，以有助于提高对本发明的实施例的理解。
参照图1和图2，根据本发明的实施例的磁性材料100可包括片状六角铁氧体粉末110、通过使片状六角铁氧体粉末聚集而形成的聚集体120以及用作它们的粘合剂的基体树脂130。在一个实施例中，磁性材料100可由片状六角铁氧体粉末110、通过使片状六角铁氧体粉末聚集而形成的聚集体120以及用作它们的粘合剂的基体树脂130组成。
片状六角铁氧体粉末110可以是钡(Ba)或锶(Sr)、二价过渡金属元素(例如，镍(Ni)、钴(Co)、锰(Mn)、锌(Zn)或铁(Fe))与三价铁氧化物的化合物。
根据化学组成，这些化合物可形成各种晶体结构(例如，M型、Y型、W型、Z型、X型和U型)，并根据其性质用于各种用途。
当铁氧体粉末形成为板状时，由于磁各向异性增大，因此谐振频率增大，从而可减小在超过GHz的高频带下产生的磁导率损失。为此，片状六角铁氧体粉末可形成有小于2μm的尺寸。
通常，片状六角铁氧体粉末110越大，磁导率越高。然而，当片状六角铁氧体粉末的尺寸大时，因为由于磁畴壁运动而产生磁导率损失，所以合适的是，片状六角铁氧体粉末110形成为具有单畴的小于2μm的尺寸，以使磁导率损失最小化。
然而，当包括在磁性材料100中的磁性物质仅由小于2μm的片状六角铁氧体粉末110组成时，由于粉末的表面上形成退磁场，使磁性材料100的磁导率减小，因此可通过适当的热处理使片状六角铁氧体粉末110聚集来形成聚集体120，并且聚集体120可与所述粉末一起使用。
聚集体120可通过使片状六角铁氧体粉末110聚集来形成，并与仅具有大尺寸的单个粉末截然不同，并且如图2所示，形成聚集体120的片状六角铁氧体粉末110可在未对原始形状变形的情况下聚集，以形成聚集体120。
聚集体120的尺寸可以为5μm至100μm。当包括在磁性材料100中的磁性物质仅由聚集体120组成时，由于树脂中的磁性物质的填充因子会由于聚集体120之间的大的间隙而减小，因此磁性材料100的磁导率减小。
因此，为了减小聚集体120之间的间隙并改善填充因子，可将小于2μm的片状六角铁氧体粉末110与聚集体120混合。在这种情况下，由于通过将片状六角铁氧体粉末110填充在聚集体120之间而增大填充因子，因此磁性材料100的磁导率增大。
此外，通过使用其中聚集有多个片状六角铁氧体粉末110的聚集体120而不是具有大尺寸的单个粉末，由于粉末110和聚集体120仅由具有单畴的粉末110的组合而构成，因此未产生由于粉末的磁畴壁运动而导致的磁导率损失。
因此，磁性材料100能够同时满足高磁导率和低磁导率损失，从而制造在超过GHz的高频带下同时满足小型化、高效率和宽带特性的天线。
同时，其中分散有片状六角铁氧体粉末110和聚集体120的基体树脂130可以是热固性树脂或热塑性树脂。热固性树脂可以是环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂等。热塑性树脂可以是聚苯硫醚、聚酰胺、聚乙烯、聚酰亚胺、聚砜、聚醚醚酮、聚苯乙烯等。
用于制造磁性材料的方法
图3是示出根据本发明的实施例的用于制造磁性材料的方法的工艺流程图。
可如下构成根据本发明的实施例的用于制造磁性材料的方法。
根据本发明的实施例的用于制造磁性材料的方法可包括以下步骤：准备片状六角铁氧体粉末的原材料(S310)；通过混合原材料并对原材料进行热处理来形成片状六角铁氧体粉末和聚集体(S320)；对片状六角铁氧体粉末和聚集体进行清洗并干燥(S330)；将片状六角铁氧体粉末和聚集体分散并混合在树脂中(S340)。
在准备片状六角铁氧体粉末的原材料的步骤(S310)中，可准备诸如氧化铁(Fe2O3)、氧化钴(CoO)、氧化锌(ZnO)和碳酸钡(BaCO3)的针状固态粉末作为原材料。此时，期望原材料粉末的尺寸小于1μm。
当准备原材料时，通过干法或湿法使原材料混合并对原材料进行热处理，以形成片状六角铁氧体粉末以及该粉末的聚集体(S320)。热处理温度可以为大约950℃至1100℃(例如，小于1100℃)，在一个实施例中，热处理温度可以为大于等于950℃并小于1100℃。在上述的温度范围内，可形成片状六角铁氧体粉末110和聚集体120二者。
如果热处理温度小于950℃，则主要形成片状六角铁氧体粉末110，并且很少形成聚集体120。如果热处理温度大于1100℃，则主要形成聚集体120。
然而，当包括在磁性材料100中的磁性物质仅由片状六角铁氧体粉末110组成而无聚集体120时，粉末的表面上形成退磁场，使磁性材料100的磁导率减小。相反，当磁性物质仅由聚集体120组成时，由于聚集体120之间的大间隙而导致填充因子减小，因此磁性材料100的磁导率减小。
因此，可通过将热处理温度设置为950℃至1100℃使片状六角铁氧体粉末110和聚集体120一起形成。此时，根据热处理温度，片状六角铁氧体粉末110和聚集体120可按照1:9至3:7的比例来混合。
与该方法不同，在首先通过将热处理温度设置为小于950℃来形成片状六角铁氧体粉末110并通过将热处理温度设置为大于1100℃来形成聚集体120之后，可将分别形成的片状六角铁氧体粉末110和聚集体120彼此混合。
片状六角铁氧体粉末110可具有小于2μm的尺寸。通常，片状六角铁氧体粉末110越大，磁导率越高。然而，当片状六角铁氧体粉末的尺寸大时，因为由于磁畴壁运动而产生磁导率损失，所以合适的是，片状六角铁氧体粉末110形成为具有单畴的小于2μm的尺寸，以使磁导率损失最小化。
此外，聚集体120的尺寸可以为5μm至100μm。可通过将小于2μm的片状六角铁氧体粉末110填充在聚集体120之间的大的间隙中，使树脂中的磁性物质的填充因子增大。因此，可增大磁性材料100的磁导率。
当形成片状六角铁氧体粉末110和聚集体120时，使用大约3％的盐酸清洗片状六角铁氧体粉末和聚集体以去除杂质，并进行干燥(S330)。将片状六角铁氧体粉末和聚集体分散并混合在树脂中(S340)，以制造其中混合有片状六角铁氧体粉末110和聚集体120的磁性材料100。
此时，树脂可以是热固性树脂和热塑性树脂。热固性树脂可以是环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂等。热塑性树脂可以是聚苯硫醚、聚酰胺、聚乙烯、聚酰亚胺、聚砜、聚醚醚酮、聚苯乙烯等。
当使用热固性树脂时，在将片状六角铁氧体粉末110、聚集体120和树脂130混合之后，使用压模形成复合体并在150℃或更高的温度进行热处理以进行固化。此时，复合体可形成为环形的形状，复合体的磁导率(μ)和磁导率损失(tanδ)可通过网络分析仪进行测量。
同时，当使用热塑性树脂时，复合体可形成为片状。可将片状六角铁氧体粉末110、聚集体120和树脂130混合以形成浆料，然后在浇铸之后进行干燥(大约100μm)。并且，堆叠大约10至20个干燥的片，并使用压制机进行碾压。
此时，当通过碾压来减小片的厚度时，片的密度可增大，因此可增大磁导率。然后，可使用冲压装置来制造环形样品，并且可通过网络分析仪来测量磁导率(μ)和磁导率损失(tanδ)。
期望的是：热固性树脂或热塑性树脂的量为相对于总量的5wt％至10wt％。当树脂130的量超过10wt％时，由于片状六角铁氧体粉末110和聚集体120的填充因子减小，因此粉末之间会形成退磁场，从而减小磁导率。
此外，当树脂的量小于5wt％时，由于树脂130不能固定片状六角铁氧体粉末110和聚集体120，因此难以保持复合体的形状。
对比示例1：制造仅由片状六角铁氧体粉末组成的磁性材料
1)准备尺寸小于1μm的针状固态粉末：65.0wt％的氧化铁(Fe2O3)、8.5wt％的氧化钴(CoO)、2.5wt％的氧化锌(ZnO)和24.0wt％的碳酸钡(BaCO3)，并且通过干法进行混合。
2)在920℃下对混合的粉末进行热处理达3小时，以形成小于2μm的片状六角铁氧体粉末。
3)使用盐酸(3％)对片状六角铁氧体粉末进行清洗以去除杂质，并进行干燥。
4)在干燥之后，将片状六角铁氧体粉末分散并混合在环氧树脂中，使用压模形成为复合体，并且通过热处理(150℃)进行固化。此时，复合体形成为环形形状。
5)通过网络分析仪测量复合体的磁导率(μ)和磁导率损失(tanδ)。
对比示例2：制造仅由聚集体组成的磁性材料
1)准备尺寸小于1μm的针状固态粉末：65.0wt％的氧化铁(Fe2O3)、8.5wt％的氧化钴(CoO)、2.5wt％的氧化锌(ZnO)和24.0wt％的碳酸钡(BaCO3)，并且通过干法进行混合。
2)在1100℃下对混合的粉末进行热处理达3小时，以形成其中聚集有2μm的片状六角铁氧体粉末的5μm至100μm的聚集体。
3)使用盐酸(3％)对聚集体进行清洗以去除杂质，并进行干燥。
4)在干燥之后，将聚集体分散并混合在环氧树脂中，使用压模形成为复合体，并且通过热处理(150℃)进行固化。此时，复合体形成为环形形状。
5)通过网络分析仪测量复合体的磁导率(μ)和磁导率损失(tanδ)。
实施例：制造由片状六角铁氧体粉末和聚集体的混合物组成的磁性材料
1)准备尺寸小于1μm的针状固态粉末：65.0wt％的氧化铁(Fe2O3)、8.5wt％的氧化钴(CoO)、2.5wt％的氧化锌(ZnO)和24.0wt％的碳酸钡(BaCO3)，并且通过干法进行混合。
2)在1000℃下对混合的粉末进行热处理达3小时，以形成小于2μm的体积百分比为30vol％的片状六角铁氧体粉末以及100μm的体积百分比为70vol％的聚集体。
3)使用盐酸(3％)对片状六角铁氧体粉末和聚集体进行清洗以去除杂质，并进行干燥。
4)在干燥之后，将片状六角铁氧体粉末和聚集体分散并混合在环氧树脂中，使用压模形成为复合体，并且通过热处理(150℃)进行固化。此时，复合体形成为环形形状。
5)通过网络分析仪测量复合体的磁导率(μ)和磁导率损失(tanδ)。
通过上述工艺制造的磁性材料100的SEM照片如图4A至图4C所示。图4A是仅由片状六角铁氧体粉末组成的磁性材料(对比示例1)的SEM照片；图4B是由片状六角铁氧体粉末和聚集体的混合物组成的磁性材料(实施例)的SEM照片；图4C是仅由聚集体组成的磁性材料(对比示例2)的SEM照片。
示出了通过网络分析仪测量的上述三个示例(对比示例1、对比示例2和实施例)的磁导率(μ)和磁导率损失(tanδ)的曲线图如图5A和图5B所示。图5A是示出根据本发明的实施例和对比示例测量的磁导率(μ)的曲线图；图5B是示出根据本发明的实施例和对比示例测量的磁导率损失(tanδ)的曲线图。
参照图4A至图5B，在磁性材料(实施例)由片状六角铁氧体粉末110和聚集体120的混合物组成的情况下，可看出在GHz频带下磁导率最高。这是因为通过使用片状六角铁氧体粉末110填充聚集体120之间的大的间隙增大了填充因子。
另一方面，在仅由片状六角铁氧体粉末110组成磁性材料(对比示例1)的情况下，虽然填充因子高，但是由于粉末的表面上形成退磁场而导致磁导率减小。在仅由聚集体120组成磁性材料(对比示例2)的情况下，由于聚集体120之间的大的间隙而导致填充因子减小，因此磁导率减小。
同时，可确认三个示例(对比示例1、对比示例2和实施例)的磁导率损失类似地保持为小于0.5。在本发明的实施例中，使用聚集有多个片状六角铁氧体粉末110的聚集体120而不是一个大的粉末，从而防止了由于磁畴壁运动而导致的磁导率损失，同时使得磁导率提高20％以上。
因此，根据本发明的磁性材料100能够同时满足高磁导率和低磁导率损失，从而制造在超过GHz的高频带下同时满足小型化、高效率和宽带特性的天线。
根据本发明的磁性材料通过由片状六角铁氧体粉末与通过使片状六角铁氧体粉末聚集而形成的聚集体的混合物组成，能够在超过GHz的高频带下同时满足高磁导率和低磁导率损失。
此外，根据本发明的磁性材料能够制造在GHz频带下满足小型化、高效率以及宽带特性的天线。
上述说明示出了本发明。此外，上述说明仅示出和描述了本发明的优选实施例，但是应理解的是，本发明能够在各种其他组合、变型和环境中使用，并能够在如在此表述的本发明构思的范围内进行与上述教导和/或现有技术的技术或知识相称的改变和变型。上文中描述的实施例还意在解释对于实践本发明而言已知的最佳方式，并能够使本领域的其他技术人员按照这种实施例或其他实施例以及根据本发明的具体应用或使用所需要的各种变型来利用本发明。因此，本说明不意图将本发明限制为在此公开的形式。此外，其意图是，权利要求被解释为包括替换性的实施例。

Claims (15)

1.一种磁性材料，包括：
基体树脂；
聚集体，分散在基体树脂中；
片状六角铁氧体粉末，与聚集体进行混合，以填充聚集体之间的间隙，
其中，聚集体通过使片状六角铁氧体粉末聚集而形成。
2.根据权利要求1所述的磁性材料，其中，片状六角铁氧体粉末具有从M型、Y型、W型、Z型、X型和U型中选择的晶体结构。
3.根据权利要求1所述的磁性材料，其中，片状六角铁氧体粉末具有小于2μm的尺寸并具有单畴。
4.根据权利要求1所述的磁性材料，其中，聚集体通过使片状六角铁氧体粉末在无变形的情况下聚集而形成。
5.根据权利要求1所述的磁性材料，其中，聚集体具有5μm至100μm的尺寸。
6.根据权利要求1所述的磁性材料，其中，基体树脂是环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚苯硫醚、聚酰胺、聚乙烯、聚砜、聚醚醚酮和聚苯乙烯中的一种。
7.一种用于制造磁性材料的方法，包括：
准备片状六角铁氧体粉末的原材料；
通过将原材料混合并进行热处理来形成片状六角铁氧体粉末和聚集体；
对片状六角铁氧体粉末和聚集体进行清洗并进行干燥；
将干燥的片状六角铁氧体粉末和干燥的聚集体分散并混合在树脂中。
8.根据权利要求7所述的用于制造磁性材料的方法，其中，在准备片状六角铁氧体粉末的原材料时，原材料为针状的Fe2O3、CoO、ZnO和BaCO3。
9.根据权利要求7所述的用于制造磁性材料的方法，其中，在准备片状六角铁氧体粉末的原材料时，原材料具有小于1μm的尺寸。
10.根据权利要求7所述的用于制造磁性材料的方法，其中，在通过混合原材料并对原材料进行热处理来形成片状六角铁氧体粉末和聚集体时，在950℃至1100℃的温度下执行热处理。
11.根据权利要求7所述的用于制造磁性材料的方法，其中，在通过混合原材料并对原材料进行热处理来形成片状六角铁氧体粉末和聚集体时，形成的片状六角铁氧体粉末与形成的聚集体的比例为1:9至3:7。
12.根据权利要求7所述的用于制造磁性材料的方法，其中，在通过混合原材料并对原材料进行热处理来形成片状六角铁氧体粉末和聚集体时，形成的片状六角铁氧体粉末具有小于2μm的尺寸。
13.根据权利要求7所述的用于制造磁性材料的方法，其中，在通过混合原材料并对原材料进行热处理来形成片状六角铁氧体粉末和聚集体时，形成的聚集体具有5μm至100μm的尺寸。
14.根据权利要求7所述的用于制造磁性材料的方法，其中，在通过混合原材料并对原材料进行热处理来形成片状六角铁氧体粉末和聚集体时，通过使片状六角铁氧体粉末在无变形的情况下聚集而形成聚集体。
15.根据权利要求7所述的用于制造磁性材料的方法，其中，在将干燥的片状六角铁氧体粉末和干燥的聚集体分散并混合在树脂中时，树脂的量相对于总量为5wt％至10wt％。
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