CN105467061A - 用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法 - Google Patents
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Abstract
<b>本发明公开了一种用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法，该方法用盐酸、硝酸、氢氟酸和酒石酸将试料溶解，再用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物；然后用洗涤剂将沉淀物洗涤干净，将洗涤后的沉淀物放入瓷坩埚内在900℃温度下灼烧30min，反复灼烧至恒重；根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数。本发明用盐酸、硝酸、氢氟酸混合酸溶解难溶Ti45Nb钛合金试料；用氢氟酸介质酸度在9mol/L～12mol/L范围掩蔽大量钛；用酒石酸防止高价金属离子析出水合氧化物沉淀。克服现有技术中不能溶解Ti45Nb钛合金试料及不能测定高含量铌的缺陷。本发明的方法为绝对检测法，准确性、重复性好。</b>
Description
技术领域
本发明涉及一种用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法，属于金属中元素含量测定技术领域。
背景技术
随着航空航天技术的发展，如Ti45Nb钛合金等新材料不断应用于航空航天领域，为了更好的进行生产控制、需要提供Ti45Nb钛合金准确的化学元素成分数据，用以指导研究方向、保证航空产品质量。
现有技术测定金属中铌含量的方法，主要是采用国家标准（GB223.5-1985）《钢铁及合金化学分析方法：离子交换分离-重量法测定铌量》和国家标准（GB/T4698.22-2008）《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》的方法进行测定。国家标准（GB223.5-1985）的测定方法存在以下缺陷：1、该方法仅适合于合金钢、高温合金、精密合金中铌量的测定。2、离子交换步骤繁琐。3、对高含量钛难以掩蔽分离。国家标准（GB/T4698.22-2008）的测定方法测量铌范围仅在0.20%～3.00%。不能溶解Ti45Nb钛合金试料及不能测定高含铌金属材料。
发明内容
本发明的目的在于，提供用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法，以解决现有技术无法测定Ti45Nb钛合金中铌含量的缺陷。
本发明的技术方案：
用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法，该方法用盐酸、硝酸、氢氟酸和酒石酸将试料溶解，再用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物；然后用洗涤剂将沉淀物洗涤干净，将洗涤后的沉淀物放入瓷坩埚内在900℃温度下灼烧30min，反复灼烧至恒重；根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数。
前述方法中，所述试料溶解过程如下：称取试料0.1g放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL盐酸和5mL硝酸混合均匀，并将该杯放在低温电热板上在75℃～85℃温度下加热10min，然后向杯中先加入15mL～20mL氢氟酸继续溶解完全后，再加入40mL～45mL氢氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保温20min即得试料溶液。
前述方法中，所述五氧化二铌沉淀物的过程是用水将试料溶液稀释至约120mL后,一边搅拌一边加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液,然后置于70℃～80℃热水浴中保温30min，得五氧化二铌沉淀物。
前述方法中，所述用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物时氢氟酸介质酸度范围控制在9mol/L～12mol/L。
前述方法中，所述洗涤剂是在1000mL稀氢氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯盐酸盐溶液混匀制得；洗涤次数为18～20次。
前述方法中，所述根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数，其计算公式如下：ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]/m，式中：m1为沉淀物与瓷坩埚的总质量；m2为瓷坩埚质量；m-为反复灼烧至恒重时的沉淀物质量；0.6990是五氧化二铌换算成铌的系数。
与现有技术相比，本发明用盐酸、硝酸、氢氟酸混合酸溶解难溶Ti45Nb钛合金试料；用氢氟酸介质酸度在9mol/L～12mol/L范围掩蔽大量钛；用酒石酸防止高价金属离子析出水合氧化物沉淀。克服现有技术中不能溶解Ti45Nb钛合金试料及不能测定高含量铌的缺陷。本发明的方法为绝对检测法，准确性、重复性好。为生产控制、科研提供准确的化学元素成分数据，指导研究方向、保证航空产品质量。本发明适用于测定Ti45Nb钛合金中40.00%～50.00%(m/m)的铌含量。检测误差为±0.15%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但不作为对本发明的任何限制。
一种用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法，该方法用盐酸、硝酸、氢氟酸和酒石酸将试料溶解，再用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物；然后用洗涤剂将沉淀物洗涤干净，将洗涤后的沉淀物放入瓷坩埚内在900℃温度下灼烧30min，反复灼烧至恒重；根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数；试料溶解过程如下：称取试料0.1g放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL盐酸和5mL硝酸混合均匀，并将该杯放在低温电热板上在75℃～85℃温度下加热10min，然后向杯中先加入15mL～20mL氢氟酸继续溶解完全后，再加入40mL～45mL氢氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保温20min即得试料溶液；五氧化二铌沉淀物的过程是用水将试料溶液稀释至约120mL后,一边搅拌一边加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液,然后置于70℃～80℃热水浴中保温30min，得五氧化二铌沉淀物。用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物时氢氟酸介质酸度范围控制在9mol/L～12mol/L。洗涤剂是在1000mL稀氢氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯盐酸盐溶液混匀制得；洗涤次数为18～20次。根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数，其计算公式如下：ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]/m，式中：m1为沉淀物与瓷坩埚的总质量；m2为瓷坩埚质量；m-为反复灼烧至恒重时的沉淀物质量；0.6990是五氧化二铌换算成铌的系数。
实施例
具体实施时，称取试样0.1000g，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL盐酸（ρ约1.19g/mL）、5mL硝酸（ρ约1.42g/mL），在低温电热板上加热10min后，加入15mL～20mL氢氟酸（ρ约1.15g/mL）继续溶解后，加入40mL～45mL氢氟酸（ρ约1.15g/mL）、15mL酒石酸溶液（200g/L）,在沸水浴中保温20min,以水稀至约120mL,在不断搅拌下，加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液（20g/L）,置于热水浴中在70℃～80℃范围保温30min。用定量滤纸（中速）加少许纸浆在塑料漏斗上过滤，用洗涤液[于1000mL稀氢氟酸溶液（1+4）～（1+3）中加入10mL四苯砷氯盐酸盐溶液（20g/L）,混匀。]，充分洗涤18～20次。将滤纸及沉淀物置于铂坩埚中，于通风柜内的电炉上低温烘烤后，把滤纸折叠，继续烘滤纸至焦黄后移至已恒重的瓷坩埚中，待灰化后，于高温炉中在900℃灼烧30min。取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称量。并反复灼烧至恒重。按下列公式计算铌的质量分数：ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]/m。式中：m1为沉淀物与瓷坩埚的总质量；m2为瓷坩埚质量；m-为反复灼烧至恒重时的沉淀物质量；0.6990是五氧化二铌换算成铌的系数。
本发明的原理如下：难溶试料（Ti45Nb钛合金试料）用盐酸、硝酸、氢氟酸混合酸溶解，在9mol/L～12mol/L的氢氟酸介质中，钛、铝离子被氢氟酸生成稳定的络合物，铌与四苯砷氯盐酸盐完全生成沉淀，微量镁离子生成可溶性沉淀。用酒石酸防止高价金属离子析出水合氧化物沉淀，过滤后，镁沉淀被洗涤溶解。将沉淀烘干、灰化、灼烧成五氧化二铌，称量、计算。本发明适用于测定Ti45Nb钛合金中40.00%～50.00%(m/m)的铌含量。检测误差为±0.15%。
Claims (6)
1.一种用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法，其特征在于：该方法用盐酸、硝酸、氢氟酸和酒石酸将试料溶解，再用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物；然后用洗涤剂将沉淀物洗涤干净，将洗涤后的沉淀物放入瓷坩埚内在900℃温度下灼烧30min，反复灼烧至恒重；根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述试料溶解过程如下：称取试料0.1g放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL盐酸和5mL硝酸混合均匀，并将该杯放在低温电热板上在75℃～85℃温度下加热10min，然后向杯中先加入15mL～20mL氢氟酸继续溶解完全后，再加入40mL～45mL氢氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保温20min即得试料溶液。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：所述五氧化二铌沉淀物的过程是用水将试料溶液稀释至约120mL后,一边搅拌一边加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液,然后置于70℃～80℃热水浴中保温30min，得五氧化二铌沉淀物。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于：所述用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物时氢氟酸介质酸度范围控制在9mol/L～12mol/L。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述洗涤剂是在1000mL稀氢氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯盐酸盐溶液混匀制得；洗涤次数为18～20次。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数，其计算公式如下：ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]/m，式中：m1为沉淀物与瓷坩埚的总质量；m2为瓷坩埚质量；m-为反复灼烧至恒重时的沉淀物质量；0.6990是五氧化二铌换算成铌的系数。
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