CN105463428B - 一种铝箔表面钝化液及铝塑膜 - Google Patents

一种铝箔表面钝化液及铝塑膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝箔表面钝化液及铝塑膜，主要由以下组份制成：水1000重量份，直链烷基膦酸1.5重量份～2重量份，锆化合物0.9重量份～1.5重量份，钛化合物1.5重量份～3.5重量份，磷酸10重量份～30重量份，铵盐0.5重量份～1重量份，镍盐0.01重量份～0.2重量份，氢氟酸或硝酸0.1重量份～1重量份。本发明钝化后的铝箔具有较好的耐腐蚀性能，由于不含三价铬或六价铬等，本发明具有环保效益，钝化处理后的铝箔可应用于锂电池软包装、化学品包装、食品包装和药品包装等的铝塑膜。

Description

一种铝箔表面钝化液及铝塑膜
技术领域
本发明涉及铝箔表面处理技术领域，特别是一种铝箔表面钝化液及应用。
背景技术
多层复合膜多使用于食品、电子、工业、生物医疗等行业，随着信息时代发展，科技进步日新月异，目前封装材料的耐腐蚀、高阻隔性难以满足发展的需要。
近年来，软包锂电池获得较快发展，同时也对封装材料提出了较高的要求。
锂电池软包装材料作为电池芯的外壳，需要满足以下基本要求：高的气体阻隔性、层间附着好、稳定的热粘附性能、钝化性能、极好的热封性、优良的延展性能。通常锂电池软包装材料至少包括三层结构：外层保护层、中间铝箔阻隔层和内层热封层。三层间经粘合层，通过干法或热法制备完成。
铝箔表面钝化处理技术作为软包装膜的关键技术之一，三价铬钝化处理技术的开发成为了研发的热点，但是由于存在三价铬转化为六价铬的缺陷，所以不能从根本上解决环境污染的问题。
发明内容
本发明所要解决的问题是：针对现有技术存在的不足之处，提供一种铝箔表面钝化液及其制备的铝塑膜。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种铝箔表面钝化液，主要由以下组份组成的，
上述铝箔表面钝化液，所述直链烷基膦酸的分子式为X-(CH2)n-Y。n＝10，11，12；X是(OH)2PO-,(OH)2PO2-中的一种；Y是OH，SH，COOH,(OH)2PO-,(OH)2PO2-中的一种。
上述铝箔表面钝化液，所述锆化合物为六氟锆酸、六氟锆酸铵中的一种。
上述铝箔表面钝化液，所述钛化合物为六氟钛酸、六氟钛酸铵中的一种。
上述铝箔表面钝化液，所述铵盐为氟化铵、硫酸铵、硝酸铵中的一种。
上述铝箔表面钝化液，所述镍盐为氟化镍、硝酸镍中的一种。
上述铝箔表面钝化液，所述钝化液PH值在3～4.5的范围内。
上述铝箔表面钝化液，所述钝化液使用温度范围20～50℃,钝化液对铝箔表面的处理时间2～5min。
一种铝塑膜，其使用上述铝箔表面钝化液进行处理。
本发明中的钝化液中直链烷基膦酸在水中具有有限的溶解度，为提高以上直链烷基膦酸在水中的溶解性能，可根据实际情况在上述钝化液中加入乙醇或丙醇，加入量1重量份～20重量份，同时应减少相同量的水。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明不含三价铬和六价铬等，而是采用直链烷基膦酸与钛锆化合物形成钝化组合物，大大减少了对环境产生的污染和人身伤害，使用本发明的钝化液制备的铝塑膜满足高的气体阻隔性、层间附着好、稳定的热粘附性能、钝化性能、极好的热封性、优良的延展性能的基本要求。
2.由于直链烷基膦酸与铝箔表面的Al-OH反应形成一齿、二齿和三齿结构，从而使钝化层与铝箔具有更好的附着性能；由于钝化层外部存在可反应官能团，与粘合层相连后，提高了层间粘接性和耐溶剂性能。
3.本发明通过对钝化液中组分的选择、各组分之间用量比例的调整、钝化液PH值的优化，使直链烷基膦酸分子经过在铝箔表面自组装形成致密的长链有机膦酸钝化层，具有良好的伸展性能，保证包装膜在冲深过程中钝化层仍具有良好的致密性，不会出现裂开的现象，从而具有良好的耐氢氟酸和电解液性能。
4.由于钝化时间效率高，本发明钝化液能够满足钝化铝箔的规模化生产。
5.钝化处理后的铝箔可应用于锂电池软包装、化学品包装、食品包装和药品包装等的铝塑膜。
具体实施方式
一种铝箔表面钝化液，主要由以下组份组成：
本发明的直链烷基膦酸，分子式为X-(CH2)n-Y。n＝10，11，12；X是(OH)2PO-,(OH)2PO2-中的一种；Y是OH，SH，COOH,(OH)2PO-,(OH)2PO2-中的一种。
本发明的直链烷基膦酸，优选一端为膦酸基；另一端为OH-,SH-等与粘合树脂层形成氢键、共键价的官能团，或膦酸、羧酸等与粘合树脂层形成相容性性好的官能团。这是因为膦酸基团与铝箔表面的OH反应形成一齿、或二齿、或三齿的化学键，从而形成的有机膦酸分子链均在平行方向自组装，钝化层与铝箔非常牢固且钝化层更加致密。钝化层外部官能团与粘合树脂层形成相容或交联的状态，提高了钝化层与粘合树脂间的粘合性能及耐溶剂性能。
尽管直链烷基膦酸形成的钝化层在理论上是非常致密的，但是由于在自组装过程中受各种因素的影响，直链烷基双膦酸或羟基直链烷基膦酸分子链之间会存在少量缺陷，为了进一步提高钝化层的耐蚀性能和盐雾性能，在钝化液中加入锆化合物和钛化合物。
在1000重量份的水中加入直链烷基膦酸1.5重量份～2重量份最佳。加入量低于1.5重量份和高于2重量份，钝化层耐腐蚀性均会变差。
本发明的锆化合物为六氟锆酸、六氟锆酸铵中的一种。不使用二氯氧锆、六氟锆酸钠、六氟锆酸钾，这是因为二氯氧锆、六氟锆酸钠和六氟锆酸钾含有氯离子、钠离子和钾离子，易残留在钝化层表面，形成污染。在1000重量份水中加入0.9重量份～1.5重量份锆化合物，锆化合物低于0.9份，钝化层耐腐蚀性会有下降趋势；锆化合物高于1.5重量份，钝化层表面较差，会产生裂纹，钝化层耐冲深性能和耐腐蚀性能均会变差。
本发明的钛化合物为六氟钛酸、六氟钛酸铵中的一种。不使用六氟钛酸钠、六氟钛酸钾，同样是防止钠和钾离子对钝化层形成污染。在1000重量份水中加入1.5重量份～3.5重量份锆化合物，钛化合物低于1.5份和高于3.5重量份，钝化层耐腐蚀性能会变差。
本发明的铵盐为氟化铵、硫酸铵、硝酸铵中的一种。铵盐是为了提高钝化液稳定性，在1000重量份水中加入量为0.5重量份～1重量份较好，加入量低于0.5重量份和高于1重量份钝化液稳定性会变差。
本发明的镍盐为氟化镍、硝酸镍中的一种，1000重量份水中加入镍盐量0.01重量份～0.2重量份为宜。加入镍盐有利于提高铝箔钝化层延展性能和提高钝化层耐腐蚀性能。从实验数据来看，加入量低于0.01重量份和高于0.2重量份，钝化层耐硫酸铜点滴试验效果均会变差。
本发明的钝化液中加入氢氟酸或硝酸的目的是促进钝化层的形成及提高处理层致密性，从而提高处理层耐蚀性能。在1000重量份水中加入0.1重量份～1重量份氢氟酸或硝酸为宜，氢氟酸或硝酸都有促进铝箔表面钝化的功能，当加入量低于0.1重量份时，所需钝化时间将会延长；当加入量高于1重量份时，会降低钝化层的厚度及钝化性能。
为了进一步提高钝化层表观的平整性，在钝化液中加入磷酸，在1000重量份水中加入磷酸量为10重量份～30重量份，低于10重量份，钝化层会变得不平，有凸形颗粒；高于30重量份，钝化液pH值较低，不利于钝化层的生成。
本发明的钝化液所述pH值在3～4.5的范围内。PH值低于3，钝化液酸性太大，钝化速度过快，钝化层偏薄，降低钝化效果；PH值高于4.5，钝化液中的酸性偏低，钝化层不致密，也会降低钝化效果。
本发明的钝化液使用温度范围20℃～50℃,钝化液对铝箔表面的处理时间2min～5min。温度低于20℃，反应时间会延长，钝化层耐腐蚀性能不理想；高于50℃，尽管可以缩短钝化时间，但是由于有机膦酸和无机锆钛化合物复合钝化，二者形成的钝化层不能够达到最佳匹配，降低了钝化层耐腐蚀性能。
本发明的钝化液中使用直链烷基膦酸的情况下，一般干燥温度可以在80℃～120℃；但在使用巯基直链烷基膦酸的情况下，干燥温度在50℃～60℃干燥或用氮气冲干较好。
使用本发明的钝化液对铝箔处理方法，包括以下步骤：
1.除油：用碱性去油液将铝箔表面的油脂去除，并用去离子水清洗干净；
2.活化：用酸性清洗液活化，并用去离子水清洗干净后干燥；
3.钝化：将铝箔在20～50℃钝化液中钝化,钝化处理时间2min～5min后干燥；
含有钝化层的铝箔制成的铝塑膜在锂电池软包电池、食品、药品、化学品、电子等方面有着广泛的应用。
以软包锂电池、电子品和化学品铝塑包装膜的应用为例，铝塑膜结构为：外层为耐热树脂层、中间为铝箔层、内层为热封层，三层间通过胶粘剂或粘合树脂层叠在一起。铝箔层厚度选择30μm～50μm为佳；耐热树脂层厚度可选择12μm～25μm；铝箔与耐热性树脂层间的胶粘剂层为聚氨酯胶粘剂，胶粘剂层厚度设置为3μm～5μm；钝化层与热封层间的粘合树脂层为酸改性聚烯烃、氯化聚丙烯、茂金属改性聚烯烃中的一种，粘合树脂层厚度10μm～30μm；热封层为流延聚丙烯或流延聚乙烯，厚度为20μm～80μm。
以食品和药品包装为例，铝塑膜结构为：外层为耐热树脂层、中间为铝箔层、内层为热封层，三层间通过胶粘剂或粘合树脂层叠在一起。铝箔厚度选择10μm～30μm为佳；耐热树脂层厚度可选择5μm～25μm；铝箔与耐热树脂层间的胶粘剂层为聚氨酯胶粘剂，胶粘剂层厚度设置为3μm～5μm；钝化层与热封层间的粘合树脂层为酸改性聚烯烃、氯化聚丙烯、茂金属改性聚烯烃中的一种，粘合树脂层厚度5μm～10μm；热封层为流延聚丙烯或流延聚乙烯，厚度为20μm～30μm。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
除油和活化：使用30μm铝箔，参照中国专利CN100545308C号的清洗方法。
钝化：
将清洗后的铝箔浸入到钝化液中，钝化液温度50℃,处理时间2min；然后在80℃干燥温度干燥3min。
以12μmPA膜为基材，在PA上涂布3μm聚氨酯胶粘剂，并复合处理好的30μm铝箔；在铝箔处理面上流延10μm氯化聚丙烯胶粘剂同时复合30μmCPP薄膜，得到铝塑包装膜。
实施例2
除油和活化：使用40μm铝箔，参照中国专利CN100545308C号的清洗方法。
钝化：
将清洗后的铝箔浸入到钝化液中，钝化液温度20℃,处理时间3min；然后在105℃干燥温度干燥1.5min。
以15μmPA膜为基材，在基材上涂布3μm聚氨酯胶粘剂，并复合处理好的40μm铝箔；在铝箔处理面上用20μm酸改性丙烯树脂粘合40μmCPP薄膜，得到铝塑包装膜。
实施例3
除油和活化：使用50μm铝箔，参照中国专利CN100545308C号的清洗方法。
钝化：
将清洗后的铝箔浸入到钝化液中，钝化液温度30℃,处理时间4min；然后在50℃干燥5min至水完全去除。
以25μmPA/PET膜为基材，在基材上涂布3μm聚氨酯胶粘剂，并复合处理好的50μm铝箔；在铝箔处理面上用30μm茂金属改性聚烯烃树脂粘合80μmCPP薄膜，得到铝塑包装膜。
实施例4
除油和活化：使用20μm铝箔，参照中国专利授权公告号CN100545308C清洗技术。
钝化：
将清洗后的铝箔浸入到钝化液中，钝化液温度40℃,处理时间5min；然后在110℃干燥温度干燥1.5min。
以25μmPA膜为基材，在基材上涂布3μm聚氨酯胶粘剂，并复合处理好的20μm铝箔；在铝箔处理面上用20μm茂金属改性丙烯树脂粘合30μmCPP薄膜，得到铝塑包装膜。
实施例5
除油和活化：使用10μm铝箔，参照中国专利CN100545308C号的清洗方法。
钝化：
将清洗后的铝箔浸入到钝化液中，钝化液温度25℃,处理时间2.5min；然后在120℃干燥温度干燥1min。
以5μmPET膜为基材，在基材上涂布3μm聚氨酯胶粘剂，并复合处理好的10μm铝箔；在铝箔处理面上用10μm氯化聚丙烯树脂粘合20μmCPP薄膜，得到铝塑包装膜。
性能测试：
1、铝箔钝化处理性能
盐雾试验 水煮试验 点滴试验(s) 附着力试验(级)
实施例1 21天未变色 不变色，10级 150 0
实施例2 21天未变色 不变色，10级 180 0
实施例3 21天未变色 不变色，10级 165 0
实施例4 21天未变色 不变色，10级 185 0
实施例5 21天未变色 不变色，10级 145 0
1)盐雾试验：参照国家标准GB/T10125-1997中《人造气氛腐蚀实验-盐雾试验(NSS)》要求进行。实验所用测试溶液为5％NaCl，调节控制PH值6.5～7.2范围。实验中试样表面朝上放入盐雾箱，让盐雾自由沉降在其表面，保持每80cm2沉降量1～2ml/h，试片放置角度15°。试验温度控制在(35±2)℃，采用24小时连续喷雾方式。测试试片边缘用防水胶带缠绕，防止测试溶液从试片边缘进入影响实验结果。盐雾实验测试时间为21天，平行试片3块，根据试样表面开始出现颜色变化时间长短来评价试样耐腐蚀性能。
2)沸水试验：将铝箔钝化处理面放到沸水中煮15分钟，检验样片的表观颜色变化，并测试附着力。附着力试验方法参照百格法，将铝板干燥后用百格刀在铝板上交叉画出影线使铝的纹路在钝化层上暴露出来。用3M胶带粘在上述交叉影线，然后迅速揭开，目的在于去除粘附力比较弱的钝化层。测试的结果被评为从10(没有钝化层去除)到1(钝化层完全去除)
3)硫酸铜点滴试验：实验配置硫酸铜点滴液成分为：41克/升CuSO4·5H2O,35克/升NaCl,18ml/L 37％HCl。室温条件下用注射器将蓝色硫酸铜点滴在金属表面，观察溶液颜色变化，用秒表记录硫酸铜点滴液从蓝变黑的时间。每一块试片重复3次试验，每次在同一块试片表面选择5个不同位置进行点滴测试，结果取平均值。
4)附着力：参照国家标准GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验。
2、铝塑包装膜性能
1)钝化层与CPP间粘合强度
将包装膜切成15mm宽样条，对铝箔与CPP进行180°剥离测试，记录粘合强度检测数据。
2)热封强度
热封条件：180℃，1.5s，0.1Mpa压力。将15mm宽样条进行90°剥离测试，记录粘合强度检测数据。
3)铝箔/热封层耐电解液性能
将包装膜切成15mm宽样条，放置到60℃LiPF6电解液中保存7天，对铝箔与CPP进行180°剥离测试，记录粘合强度检测数据。
4)热封层/热封层耐电解液性能
将热封后的15mm宽样条，放置到60℃LiPF6电解液中保存7天，对CPP与CPP进行180°剥离测试，记录粘合强度检测数据。
5)冲深性能
用生产现场模具成型、用卡尺测成型深度(mm)。
6)水分透过
使用卡尔费休水分测定仪测定。
通过以上检测分析，本发明的铝箔钝化层具有优异的耐腐蚀性能，铝塑包装膜能够满足耐腐蚀、高阻隔的要求。实施例1、实施例2、实施例3适用于软包锂电池、化学品、电子品包装；实施例1、实施例4、实施例5适用于食品包装和药品包装。

Claims (6)

1.一种铝箔表面钝化液，其特征在于，所述处理液主要由以下组份及其重量份数制成：
所述直链烷基膦酸的分子式为X-(CH2)n-Y，n＝10，11；X是(OH)2PO-,(OH)2PO2-中的一种；Y是OH，SH，COOH,(OH)2PO-,(OH)2PO2-中的一种；
所述锆化合物为六氟锆酸、六氟锆酸铵中的一种；
所述钛化合物为六氟钛酸、六氟钛酸铵中的一种。
2.根据权利要求1所述的铝箔表面钝化液，其特征在于，所述铵盐为氟化铵、硫酸铵、硝酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的铝箔表面钝化液，其特征在于，所述镍盐为氟化镍、硝酸镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的铝箔表面钝化液，其特征在于，所述钝化液pH 值在3～4.5的范围内。
5.根据权利要求1所述的铝箔表面钝化液，其特征在于，所述钝化液使用温度范围20℃～50℃,钝化液对铝箔表面的处理时间2min～5min。
6.一种铝塑膜，其特征在于，使用如权利要求1-5任一项所述的铝箔表面钝化液进行处理。
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