CN105463207B - 一种利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法。本发明的方法是往的硫酸铅浸出液中先加入有机物，再加入碱反应制备出有机酸铅盐。本发明可利用从纯硫酸铅或废铅中包含或处理得到的硫酸铅浸出液，方便地制备出高附加值的有机铅盐，有利于铅资源的循环利用，具有工艺简单、反应迅速的特点，易于实现工业化生产。

Description

一种利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法
技术领域
本发明属于资源回收和利用领域，特别涉及一种利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法。
背景技术
有机酸铅盐可作为聚氯乙烯的热稳定剂和润滑剂，具有良好的润滑性和光热稳定性，常见的作为稳定剂的有机酸铅盐有十八酸铅和二盐基十八酸铅，它们每年的需求量达几十万吨。这些有机酸铅盐的制备方法主要有两种，一是利用氧化铅与有机物反应制备，二是利用可溶性铅盐如乙酸铅或硝酸铅与有机物的钠、钾盐制得。然而这两种方法都要从氧化铅或利用氧化铅制备可溶性铅盐开始，这需要消耗大量的精铅资源，因为氧化铅通常是通过精铅磨粉氧化制备出来的。
铅资源是一种不可再生资源，循环利用铅资源是一种必然趋势。每年都有大量的废铅产生，如废铅酸蓄电池破碎分离出的铅膏以及冶炼工业中的废铅渣，然而这些废铅成分复杂，来源广泛，直接利用废铅制备有机酸铅盐不太现实。但这些废铅中的铅都容易采用一定方式转变成较为纯粹的硫酸铅，甚至很多废铅中本身就含大量的硫酸铅，比如废铅酸蓄电池破碎分离出的铅膏中硫酸铅含量达50%~70%。因此如何能将硫酸铅高效地转变为高附加值的有机酸铅盐成为铅资源循环工业的重要课题。
发明内容
本发明提供一种利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法。本发明的方法是往的硫酸铅浸出液加入有机物，再加入碱反应制备出有机酸铅盐。
硫酸铅通常不溶于水中形成溶液，但并不代表它不溶于其它物质。硫酸铅在铵盐、乙酸盐、氯化钠盐的浓溶液中具有较大的溶解度，利用硫酸铅能溶于这些盐溶液中的特点，在硫酸铅的浸出液中加入有机酸，再加入碱可方便地制备出有机酸铅盐。
一种利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法，包括：
往硫酸铅浸出液加入有机物，再加入碱反应制备出有机酸铅盐。
进一步地，所述的硫酸铅指纯硫酸铅固体或废铅酸蓄电池破碎分离后的铅膏中包含或转化的硫酸铅固体；所述硫酸铅浸出液指所述的硫酸铅溶于乙酸的钠盐、钾盐、铵盐或这些盐与乙酸组成的缓冲溶液中的一种或两种以上而形成的溶液；或是所述的硫酸铅溶于氯化钠、氯化钾、氯化氢、氯化钙的溶液中的一种或两种以上而形成的溶液。
进一步地，所述的有机物指C6-C20的有机酸；所述有机物的加入量与浸出液中硫酸铅的摩尔比为0.2~5:1；所述的有机酸优选C6-C20饱和烃的一元酸，其结构通式如下：
CH3-(CH2)n-COOH ,n=4～18；
此时得到的有机酸铅盐具有I或II所示的结构：
[CH3-(CH2)n-COO]2Pb ,n=4～18 （I）
2PbO·[CH3-(CH2)n-COO]2Pb ,n=4～18（II）。
进一步地，所述的碱指碱金属或碱土金属氢氧化物中的一种或两种以上，或为氨水，所述碱的加入量与浸出液中硫酸铅的摩尔比为1~5:1。
进一步地，所述的反应，温度为0~120℃，时间为 0.1～3小时。
本发明的有益效果在于：
本发明可利用从纯硫酸铅或废铅中包含或处理得到的硫酸铅浸出液，方便地制备出高附加值的有机铅盐，有利于铅资源的循环利用，同时工艺简单、反应迅速，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
实施例1
搅拌釜中加入硫酸铅浸出液，加入溶液中硫酸铅2倍摩尔量的1-庚酸，搅拌均匀后，加入1-庚酸2.1倍摩尔量的氢氧化钾固体，40℃反应2小时后，滤出固体，洗涤烘干，得1-庚酸铅固体。硫酸铅的转化率为 99%，收率为99%。
实施例2
搅拌釜中加入硫酸铅浸出液，加入溶液中硫酸铅2倍摩尔量的1-壬酸，搅拌均匀后，加入1-壬酸2.1倍摩尔量的氢氧化钾固体，40℃反应2小时后，滤出固体，洗涤烘干，得1-壬酸铅固体。硫酸铅的转化率为98.5%，收率为98.5%
实施例3
搅拌釜中加入硫酸铅浸出液，加入溶液中硫酸铅2倍摩尔量的十八酸，搅拌均匀后，加入十八酸4倍摩尔量的氨水，40℃反应2小时后，滤出固体，洗涤烘干，得十八酸铅固体。硫酸铅的转化率为100%，收率为100%。
实施例4
搅拌釜中加入硫酸铅浸出液，加入溶液中硫酸铅0.66倍摩尔量的十八酸，搅拌均匀后，加入硫酸铅2倍摩尔量的氢氧化钠固体，40℃反应2小时后，滤出固体，洗涤烘干，得二盐基十八酸铅固体。硫酸铅的转化率为99.5%，收率为99.5%。

Claims (5)

1.一种利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法，包括：
往硫酸铅浸出液加入有机物，再加入碱反应制备出有机酸铅盐；
所述有机物的加入量与浸出液中硫酸铅的摩尔比为0.2~5:1；
所述的有机物为C6-C20饱和烃的一元酸，其结构通式如下：
CH3-(CH2)n-COOH ,n=4～18；
所述的硫酸铅浸出液指所述的硫酸铅溶于乙酸的钠盐、钾盐、铵盐或这些盐与乙酸组成的缓冲溶液中的一种或两种以上而形成的溶液；或是所述的硫酸铅溶于氯化钠、氯化钾、氯化氢、氯化钙的溶液中的一种或两种以上而形成的溶液。
2.根据权利要求1所述的利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法，其特征在于：所述的硫酸铅指纯硫酸铅固体或废铅酸蓄电池破碎分离后的铅膏中包含或转化的硫酸铅固体。
3.根据权利要求1所述的利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法，其特征在于： 所述的有机酸铅盐具有I或II所示的结构：
[CH3-(CH2)n-COO]2Pb ,n=4～18 （I）
2PbO·[CH3-(CH2)n-COO]2Pb ,n=4～18（II）。
4.根据权利要求1所述的利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法，其特征在于：所述的碱指碱金属或碱土金属氢氧化物中的一种或两种以上，或为氨水，所述碱的加入量与浸出液中硫酸铅的摩尔比为1~5:1。
5.根据权利要求1所述的利用硫酸铅浸出液制备有机酸铅盐的方法，其特征在于：所述的反应，温度为0~120℃，时间为0.1～3小时。
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