CN105462805A - 一种液体发酵类产品催陈和气调反应设备 - Google Patents

一种液体发酵类产品催陈和气调反应设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液体发酵类产品催陈和气调反应设备,属于化学反应强化装置技术领域。包括储料罐、进料泵、带有通气管的超声反应器、多个聚能式超声波换能器及其超声波发生器、臭氧发生器、惰性气体钢瓶以及上述设备之间的连接管路组成,其中多个聚能式超声波换能器可以为不同频率或相同频率,不同频率的超声波换能器可以按照同步、顺序的方式组合使用。本发明所具有的特点是:用于发酵液体类食品的可控氧化反应以加速其陈化过程和有气体参与反应的化学反应的超声强化。

Description

一种液体发酵类产品催陈和气调反应设备
技术领域
本发明涉及化学反应强化装置技术领域,属于食品、医药、化工领域,特指一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备。
背景技术
超声波作为一种物理加工方法,因为其操作安全、成本低,近年来在食品、医药、化工等行业的应用范围越来越广。可用于生物资源活性成分的辅助提取、分散、乳化以及化学反应促进等诸多方面。起主要作用原理是超声波的空化作用,产生局部的瞬时的高温高压,高压到一定程度迅速释放,从而对液体产生巨大的机械作用力,起到强化传质的效果。
因为超声波是一种纵向波,波的发出方向是超声波工具头正下方一定距离内,所以常规超声波提取把超声探头直接插入容器中,容器中能够被处理的物料占总料液量的比例很小,处理效果较差,如公开号为CN1528130A的发明专利。本方法让物料逆向于超声波探头纵波方向,保证了物料全部被处理,改善了处理效果。
有关超声波多频组合的方法已有报道,如公开号为CN102764620B的发明专利公开的一种逆流通过式超声设备,该方法是物料流在诸多平行的超声头下方流过,和本方法相比,物料流并未与与超声波纵波发出方向逆向流动,传质效果较差。公开号为102764619A公开的一种顺序工作多频非接触和接触组合式超声处理设备、CN102764621A顺序工作多频接触式超声辅助提取和超声辅助反应设备均为静态提取设备,和本方法相比,物料流并未与超声波纵波发出方向逆向流动,传质效果较差。
食醋、黄酒、白酒、葡萄酒等很多发酵类食品酿制完成后需要一个时间较长的后熟期,不同品种的后熟期从数月到数年,需要占据大量的空间,而且陈酿的过程需要进行温湿度等环境因素的控制,成本非常高。因此,有关发酵类食品加速陈化的报道很多,如公开号为CN104560624A的专利“一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法”、公开号为CN104593214A的专利”一种利用热源和空气催陈白酒的装置及方法”,上述方法能在某种程度上提高产品的品质,但所需时间仍要6~20个月。
发酵液体食品陈酿是一个复杂的过程,涉及到酯化反应、合成反应、歧化反应、氧化反应、醚化反应等多种过程,产物有醚、酯、醛、酮、醇等,最终形成产品的综合香气成分。自然陈酿过程中上述反应进行的较为缓慢,尤其是密闭状态,氧化进行的非常缓慢,所以不会因为氧化生成一些杂味成分,尤其是葡萄酒的氧化,会使得单宁减少、色泽改善,口感变得柔和,但如果过度氧化就会造成杂味生成,甚至导致无法继续使用。因此传统的陈酿过程对于储存环境和时间都有着非常严格的规定。利用超声波进行催陈的方法也已经有报道,如公开号为CN104531496A的专利“一种臭氧协同超声波催陈荔枝白酒的方法”,公开号为CN104560587A的专利“一种红外线协同超声波和脉冲电场催陈水果型白酒的方法”公开号为CN104232460A的专利“一种超声波催陈食醋的方法”等。上述方法有的是单独使用超声波,有的是超声和别的方法分别处理发酵液体食品,这样的催陈过程虽然加速了酯化、醚化发反应的进行,但是超声波空化是产生的局部高温高压会导致大量游离基产生,从而大大加速产品的氧化过程。因此,虽然生成了醚和酯,但是产品的风味处理效果仍不是很理想,主要是因为一些氧化杂味的生成。上述技术无法解决这个问题。本发明的特点在于在实施超声处理的同时通入惰性气体在强化酯化、醚化等化学反应的同时减少自由基反应,从而减少氧化,而在需要进行氧化反应的同时通入臭氧,强化氧化反应,从而实现控制氧化程度目的。可用于发酵液体食品速化陈酿和有气体参与的化学反应的强化。
发明内容
本发明的目的是提供一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,可用于醋、黄酒、白酒、果酒等的品质改良,缩短陈酿时间,也可用于有气体参与的化学反应的超声波强化。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的:
一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,包括储料槽、蠕动泵、带有多个气体输入管和溢流管的超声波反应室、多个聚能式超声波工具头及其超声波发生器、多个气体发生装置、限流阀,上述设备由连接管路连接而成。
超声波反应室内的多只聚能式超声波工具头与超声波反应室上口平面呈45o角倾斜放置,同时调节聚能式超声波工具头前端位置,使得聚能式超声波工具头延长线两两垂直相交,以保证不同频率的聚能式超声波工具头发出的超声波产生叠加效应。
其中所述的多个聚能式超声工具头和相应的超声波发生器通过电缆连接,以控制聚能式超声波工具头发出相应频率的超声波。
其中多个聚能式超声波工具头可以为不同频率或相同频率,不同频率的聚能式超声波工具头可以按照同步、顺序的方式组合使用。
其中所述的超声波反应室上部三分之二处设有溢流管,用于料液循环。
其中所述的溢流管上方依次设置多个气体输入管,气体输入管和气体发生装置通过管路连接,管路上设置限流阀。
其中所述的超声波反应室正下方设有进料口,进料口和蠕动泵通过管路相连。
其中所述的蠕动泵和储料槽通过管路相连。
其中所述的液体发酵类产品催陈和气调反应设备,在使用时可以按需要输入不同浓度的气体参与反应。
与现有技术比较,本发明具有以下技术特点:
在实施超声处理的同时通入惰性气体在强化酯化、醚化等化学反应的同时减少自由基反应,从而减少氧化,而在需要进行氧化反应的同时通入臭氧,强化氧化反应,从而实现控制氧化程度目的。可用于发酵液体食品速化陈酿和有气体参与的化学反应的增强。
附图说明
图1为本发明一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备示意图。
1-超声波发生器;2-聚能式超声波工具头;3-气体输入管;4-气体发生装置;5-超声波反应室;6-储料槽;7-蠕动泵;8-溢流管;9-限流阀。
具体实施方式
附图1为液体发酵类产品催陈和气调反应设备示意图,包括储料槽6、蠕动泵7、带有多个气体输入管3和溢流管8的超声波反应室5、多个聚能式超声波工具头2及其超声波发生器1、多个气体发生装置4、限流阀9,上述设备由连接管路连接而成。
超声波反应室5内的多只聚能式超声波工具头2与超声波反应室5上口平面呈45o角倾斜放置,同时调节聚能式超声波工具头前端位置,使得聚能式超声波工具头延长线两两垂直相交,以保证不同频率的聚能式超声波工具头发出的超声波产生叠加效应。
其中所述的多个聚能式超声工具头2和相应的超声波发生器1通过电缆连接,以控制聚能式超声波工具头2发出相应频率的超声波。
其中多个聚能式超声波工具头2可以为不同频率或相同频率,不同频率的聚能式超声波工具头可以按照同步、顺序的方式组合使用。
其中所述的超声波反应室5上部三分之二处设有溢流管8,用于料液循环。
其中所述的溢流管上方依次设置多个气体输入管3,气体输入管和气体发生装置4通过管路连接,管路上设置限流阀9。
其中所述的超声波反应室5正下方设有进料口,进料口和蠕动泵7通过管路相连。
其中所述的蠕动泵7和储料槽6通过管路相连。
置于超声波反应室5内的4只聚能式超声波工具头2以45o角倾斜放置,同时调节聚能式超声波工具头前端位置,使得聚能式超声波工具头延长线两两垂直相交,以保证不同频率的聚能式超声波工具头发出的超声波产生叠加效应。被处理的发酵液体食品置于储料槽6中,由蠕动泵7泵入超声波反应室5,待溢流管8中有液体流出时开动相应的超声波发生器1,施加不同频率的超声组合处理,在实施超声处理的同时根据需要由气体输入管3输入惰性气体或者氧气、臭氧等以控制氧化程度,由限流阀9控制气体输入流量,反应后的样品从溢流孔流出反应槽,回流至储罐完成一次循环。
实施例2
新新酿制的干红葡萄酒至于储料槽6中,由蠕动泵7以500mL/min流速泵入超声波处理室5,待溢流管8有酒流出时,打开超声波发生器1,驱动相应超声波工具头2发出频率为20KHz的超声波进行低频超声波的处理,同时打开气体发生器4和限流阀9通入50mL/min的氦气,处理20min后,关闭限流阀9,关闭超声波发生器1。打开超声波发生器1驱动工具头发出150KHz的超声波,同时打开气体发生器4和限流阀9通入流量为5ml/min的臭氧处理20min。处理后的酒置于橡木桶中密闭保存。经过本方法处理的葡萄酒和原酒相比,色度降低了2.1%,色调升高了18.3%,总酚含量升高了21.5%,盐酸指数和明胶指数分别增加了425.1mg/L和514.7mg/L,总单体酚含量和总游离花色苷含量分别降低了30.1%和13.2%,,香气馥郁、怡人,生涩味减小,口感变得柔和、圆润。
本发明葡萄酒的各项指标检测方法如下:
本发明中色度和色调采用如下方法测定:
分别测定样品在波长420nm和520nm下的吸光值,色度是420nm和520nm下的吸光值之和,色调是420nm和520nm下的吸光值的比值;
本发明中单宁含量测定方法如下:
福林-丹尼斯试剂:在750ml水中加入100g的钨酸钠,20g的磷钼酸以及50ml的磷酸,回流两个小时,冷却,稀释至1000ml。
碳酸钠饱和溶液:每100ml水中加入40g无水碳酸钠,放置过夜。次日加入少许水合碳酸钠作为晶种,是结晶析出用玻璃棉过滤后备用。
单宁酸饱和溶液:称取0.5000g单宁酸,用水溶解,定容至100ml。
分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml、5.0ml、7.5ml、10ml单宁酸标准溶液用水定容至50ml。分别取上述溶液1ml加入含有70ml水的100ml容量瓶中,加入福林丹尼斯试剂5ml及饱和碳酸钠溶液10ml,加水至刻度充分混匀。30分钟后以空白作参比,在波长760nm处测吸光度。绘制标准曲线,以吸光值为纵坐标,以上述单宁酸浓度为横坐标绘制标准曲线。
吸取1ml的葡萄酒上清液,至于70ml水的容量瓶中,加入5ml福林丹尼斯试剂及10ml的饱和碳酸钠溶液,加水至100ml,充分混匀。30分钟后测定吸光度,从标准曲线上查出相应的单宁含量。
本发明中明胶指数的测定方法:
吸取10mL葡萄酒样品于试管中,加入1mL0.2%的明胶,置于冰箱中,3d后取出离心分离沉淀,取上清液测单宁含量,再用明胶处理前的值减去处理后的值即为明胶指数。
本发明中盐酸指数的测定方法:
吸取5mL样品于试管中,加入0.5mL6mol/L盐酸(HCl),置于冰箱中,3d后取出离心分离沉淀,取上清液测单宁含量,再用盐酸处理前的值减去处理后的值即为盐酸指数。
本发明中总单体酚含量的测定方法如下:
色谱条件:反相C18柱,流动相A为:水:乙酸(98:2);流动相B为:乙腈。梯度洗脱程序为:0~10min,B为16%;10~25min,B为20%~40%;25~30min,B为40%~0%。流速为1.0ml/min,检测波长为280nm。进样量10μl。
分别称取约0.0100g没食子酸、安息香酸、儿茶素、咖啡酸、丁香酸、槲皮酮、阿魏酸、水杨酸、
香豆酸、芦丁标样,用色谱甲醇定容于10ml容量瓶中,配成混合溶液,分别准确配制6.48~257.5mg/L的8个不同浓度的10种单体酚混合标样,制作标准工作曲线。
10ml葡萄酒→用1molNaOH调节pH7.0→乙酸乙酯萃取三次(每次20ml)→合并有机相→水相用2molHCl调节pH2.0→乙酸乙酯萃取三次(每次20ml)→合并所有有机相→减压蒸馏浓缩至干(<35℃)→残渣溶于10ml色谱甲醇中→置于-30℃下避光保存,待液相分析。测定前样品经0.45μm微孔滤膜过滤。外标法定量,没食子酸、安息香酸、儿茶素、咖啡酸、丁香酸、槲皮酮、阿魏酸、水杨酸、香豆酸、芦丁的总含量为总单体酚含量。
本发明中总花色苷含量的测定方法如下:
标准贮备液配制:矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷标准品,分别用甲醇∶水=1∶1(磷酸调pH=2.25)配成1,5,12.5,25.50.100的系列标准贮备液,制作标准工作曲线。
色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:A:乙腈∶水=60∶40;B:乙腈∶水=5∶95(均使用磷酸调pH=1.5);进样体积:10μL;流速:1mL/min;柱温:35℃;检测波长:520nm;梯度洗脱程序:0~10min,B为95%~90%;10~25min,B为90%~75%;25~26min,B为75%~95%;26~30min,B为95。
葡萄酒样品经0.45μm膜过滤后直接进样分析。外标法定量,矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷的总含量为总花色苷含量。

Claims (9)

1.一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于包括储料槽、蠕动泵、带有多个气体输入管和溢流管的超声波反应室、多个聚能式超声波工具头及其超声波发生器、多个气体发生装置、限流阀,上述设备由连接管路连接而成。
2.根据权利要求1所述的一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于超声波反应室内的多只聚能式超声波工具头与超声波反应室上口平面呈45o角倾斜放置,同时调节聚能式超声波工具头前端位置,使得聚能式超声波工具头延长线两两垂直相交,以保证不同频率的聚能式超声波工具头发出的超声波产生叠加效应。
3.根据权利要求1所述的一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于其中所述的多个聚能式超声工具头和相应的超声波发生器通过电缆连接,以控制聚能式超声波工具头发出相应频率的超声波。
4.根据权利要求1所述的一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于其中多个聚能式超声波工具头可以为不同频率或相同频率,不同频率和模式的聚能式超声波工具头可以按照同步、顺序的方式组合使用。
5.根据权利要求1所述的一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于其中所述的超声波反应室上部三分之二处设有溢流管,用于料液循环。
6.根据权利要求1所述的一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于其中所述的溢流管上方依次设置多个气体输入管,气体输入管和气体发生装置通过管路连接,管路上设置限流阀。
7.根据权利要求1所述的一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于其中所述的超声波反应室正下方设有进料口,进料口和蠕动泵通过管路相连。
8.根据权利要求1所述的一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于其中所述的蠕动泵和储料槽通过管路相连。
9.根据权利要求1所述的一种液体发酵类产品速化陈酿和有气体参与的化学反应的超声波强化设备,其特征在于其中所述的液体发酵类产品催陈和气调反应设备,在使用时可以按需要输入不同浓度的气体参与反应。
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