CN105462502A - 一种生漆浅色树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生漆浅色树脂及其制备方法，以重量份数计，由以下原料制备而成：漆酚为10％～18％，醚化试剂为5％～7％，碱催化剂为0.5％～1％，减色剂为0.02％～0.05％，植物油为10％～12％，松香为8％～10％，二元酸酐为2％～5％，溶剂油为51.96％～57.48％，原料的重量总和为100％。制备时，先制得漆酚溶剂油混合液，然后加入减色剂和醚化试剂反应，最后加入植物油、松香和二元酸酐，升温到180℃～200℃，保持反应2～4小时，到达反应终点后停止加热，降温至90℃以下，加入溶剂油，即得生漆浅色树脂。本发明的生漆浅色树脂无生漆过敏性，颜色浅、调色简单、燥性好，施工方便，可喷、可涂、可刷。涂膜保持了生漆的优良性能，同时具有颜色浅、绿色环保、柔韧性强、耐腐蚀、耐水等特性。
Description
技术领域
本发明属于生漆领域，涉及生漆浅色树脂，具体涉及一种生漆浅色树脂及其制备方法。
背景技术
生漆是我国的特产资源，因其具有独特的优异性能，被誉为“涂料之王”。但生漆也有不足之处，如致敏性、成膜需要特定的条件，涂膜颜色重、粘度大不易施工，耐碱性差等。尤其生漆的本色“黑”，涂以漆器、家具颜色单调，影响市场的竞争能力。为此，浅色生漆的研制是漆器行业带有共性的科研课题，同时浅色生漆是制漆业长期没有很好解决的问题。80年代中期，我国林科院林产化学工业研究所陈文和等进行了浅色生漆的制备研究，基本方法是用环氧氯丙烷使酚羟基醚化，达到浅色的目的。但此方法引入了醛类物质，无论是对环境，还是对人体的健康都会有一定影响。同时，在化石能源逐渐枯竭、环境问题日益严重的形势下，竭力寻找环保型可再生能源成为世界各国主要议题，在此种背景下，生漆等植物能源已成为当今新能源研究的热点之一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，克服生漆树脂颜色深、调色困难、不易施工、致敏性等缺陷，同时保留生漆树脂的环保性以及优异性能，本发明的目的在于，提供一种生漆浅色树脂及其制备方法，此生漆复合树脂具有颜色浅、调色简单、绿色环保、燥性好、柔韧性强等特性。广泛应用于工艺美术、建筑装饰、家具地板涂饰等行业。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种生漆浅色树脂，由以下原料制备而成，所述的原料包括漆酚、醚化试剂、碱催化剂和溶剂油，所述的原料还包括减色剂、植物油、松香和二元酸酐。
本发明还具有如下区别技术特征：
具体的，以重量份数计，由以下原料制备而成：漆酚为10％～18％，醚化试剂为5％～7％，碱催化剂为0.5％～1％，减色剂为0.02％～0.05％，植物油为10％～12％，松香为8％～10％，二元酸酐为2％～5％，溶剂油为51.96％～57.48％，原料的重量总和为100％。
所述的漆酚是从生漆中分离提取，所用的生漆无掺假、无异味，质量达标。
所述的醚化试剂为一氯乙酸、一氯丙酸或氯乙酸乙酯。
所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
所述的减色剂为次磷酸或亚磷酸盐。
所述的植物油为桐油、亚麻油或梓油中的一种以上组合。
所述的松香为颜色较浅、品质较好的特级或者一级。
所述的二元酸酐为琥珀酸酐、邻苯二甲酸酐或顺丁烯二酸酐。
所述的溶剂油为200号溶剂油、碳酸二甲酯、二甲苯、醋酸丁酯或环己酮。作用是作为反应的回流溶剂，并且在反应过程中带出反应体系中的水；同时作为对稀溶剂降低树脂粘度，使其易施工。
一种如上所述的生漆浅色树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，将生漆与溶剂油按照1:1的质量比混合静置，然后用高速离心机分离杂质得到漆酚溶剂油混合液，将漆酚溶剂油混合液加入反应釜除净水分；
步骤二，将步骤一所得的漆酚溶液、减色剂和醚化试剂投入反应釜，升温到40℃～50℃，加入碱催化剂，反应1～4小时；
步骤三，向体系中加入植物油、松香和二元酸酐，升温到180℃～200℃反应，及时分离出反应水；
步骤四，通过检测黏度确定反应终点，当黏度达到GB/1723-1979对黏度的要求时即到达反应终点，到达反应终点后停止加热，使其降温至90℃以下，加入溶剂油，即得生漆浅色树脂。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明利用生物质资源——生漆、松香、植物油等绿色原料，合成一种颜色浅、绿色环保、性能优良的生漆浅色树脂，消除了生漆对人体的致敏性，便于喷涂施工，使其能够满足工艺美术、古建筑装饰、家具等装饰和保护的需要，具有很大的发展和应用空间。
本发明的生漆浅色树脂无生漆过敏性，颜色浅、调色简单、燥性好，施工方便，可喷、可涂、可刷。涂膜保持了生漆的优良性能，同时具有颜色浅、绿色环保、柔韧性强、耐腐蚀、耐水等特性。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1:
本实施例给出一种生漆浅色树脂，以重量份数计，由以下原料聚合制备而成：漆酚为10％，醚化试剂为5％，碱催化剂为1％，减色剂为0.05％，植物油为12％，松香为10％，二元酸酐为5％，溶剂油为56.95％。
所述的醚化试剂为一氯乙酸；所述的碱催化剂为氢氧化钠；所述的减色剂为次磷酸；所述的植物油为桐油，也可以通过梓油替换；所述的二元酸酐为顺丁烯二酸酐；所述的溶剂油为200号溶剂油，也可以采用醋酸丁酯或环己酮替换。
本实施例生漆浅色树脂按照上述原料配方配料，通过如下反应合成而得，具体包括如下步骤：
步骤一，将生漆与200号溶剂油按照1:1(质量比)混合静置。然后用高速离心机分离杂质，将漆酚溶剂油混合液加入反应釜除净水分；
步骤二，将步骤1所得漆酚溶液、次磷酸和一氯乙酸投入反应釜，逐渐升温到40℃，缓慢加入氢氧化钠，反应2小时；
步骤三，向体系中加入桐油、松香、顺丁烯二酸酐，逐渐升温到180℃反应，随时分出反应水；
步骤四，保持反应3小时后，通过检测黏度确定反应终点，当黏度达到GB/1723-1979对黏度的要求时即到达反应终点，到达反应终点后停止加热，使其降温至90℃以下，加入溶剂油，即得生漆浅色树脂。
实施例2：
本实施例给出一种生漆浅色树脂，以重量份数计，由以下原料聚合制备而成：漆酚为18％，醚化试剂为7％，碱催化剂为1％，减色剂为0.04％，植物油为10％，松香为8％，二元酸酐为4％，溶剂油为51.96％。
所述的醚化试剂为一氯丙酸；所述的碱催化剂为氢氧化锂；所述的减色剂为次磷酸；所述的植物油为桐油和亚麻油按照质量比为3:1组成的混合植物油，也可以通过桐油和梓油按照质量比为3:1组成的混合植物油替换；所述的二元酸酐为邻苯二甲酸酐；所述的溶剂油为碳酸二甲酯。
本实施例生漆浅色树脂按照上述原料配方配料，通过如下反应合成而得，具体包括如下步骤：
步骤一，将生漆与碳酸二甲酯按照1:1(质量比)混合静置。然后用高速离心机分离杂质，将漆酚混合液加入反应釜除净水分；
步骤二，将步骤1所得漆酚溶液、次磷酸和一氯丙酸投入反应釜，逐渐升温到50℃，缓慢加入氢氧化钠，反应1小时；
步骤三，向体系中加入桐油和亚麻油、松香、邻苯二甲酸酐，逐渐升温到190℃反应，随时分出反应水；
步骤四，保持反应4小时后，通过检测黏度确定反应终点，当黏度达到GB/1723-1979对黏度的要求时即到达反应终点，到达反应终点后停止加热，使其降温至90℃以下，加入溶剂油，即得生漆浅色树脂。
实施例3：
本实施例给出一种生漆浅色树脂，以重量份数计，由以下原料聚合制备而成：漆酚为15％，醚化试剂为7％，碱催化剂为0.5％，减色剂为0.02％，植物油为10％，松香为8％，二元酸酐为2％，溶剂油为57.48％。
所述的醚化试剂为氯乙酸乙酯；所述的碱催化剂为氢氧化锂；所述的减色剂为亚磷酸钠；所述的植物油为亚麻油，也可以采用桐油、亚麻油和梓油按照质量比为3:0.5:0.5组成的混合植物油替换；所述的二元酸酐为琥珀酸酐；所述的溶剂油为二甲苯。
本实施例生漆浅色树脂按照上述原料配方配料，通过如下反应合成而得，具体包括如下步骤：
步骤一，将生漆与二甲苯按照1:1(质量比)混合静置。然后用高速离心机分离杂质，将漆酚二甲苯混合液加入反应釜除净水分；
步骤二，将步骤1所得漆酚溶液、亚磷酸钠和氯乙酸乙酯投入反应釜，逐渐升温到50℃，缓慢加入氢氧化锂，反应4小时；
步骤三，向体系中加入亚麻油、松香、琥珀酸酐，逐渐升温到200℃反应，随时分出反应水；
步骤四，保持反应4小时后，通过检测黏度确定反应终点，当黏度达到GB/1723-1979对黏度的要求时即到达反应终点，到达反应终点后停止加热，使其降温至90℃以下，加入溶剂油，即得生漆浅色树脂。
上述实施例合成的生漆浅色树脂的性能指标如表1所示。
表1生漆浅色树脂性能指标
Claims (9)
1.一种生漆浅色树脂，由以下原料制备而成，所述的原料包括漆酚、醚化试剂、碱催化剂和溶剂油，其特征在于：所述的原料还包括减色剂、植物油、松香和二元酸酐。
2.如权利要求1所述的生漆浅色树脂，其特征在于：以重量份数计，由以下原料制备而成：漆酚为10％～18％，醚化试剂为5％～7％，碱催化剂为0.5％～1％，减色剂为0.02％～0.05％，植物油为10％～12％，松香为8％～10％，二元酸酐为2％～5％，溶剂油为51.96％～57.48％，原料的重量总和为100％。
3.如权利要求1所述的生漆浅色树脂，其特征在于：所述的醚化试剂为一氯乙酸、一氯丙酸或氯乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的生漆浅色树脂，其特征在于：所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
5.如权利要求1所述的生漆浅色树脂，其特征在于：所述的减色剂为次磷酸或亚磷酸盐。
6.如权利要求1所述的生漆浅色树脂，其特征在于：所述的植物油为桐油、亚麻油或梓油中的一种以上组合。
7.如权利要求1所述的生漆浅色树脂，其特征在于：所述的二元酸酐为琥珀酸酐、邻苯二甲酸酐或顺丁烯二酸酐。
8.如权利要求1所述的生漆浅色树脂，其特征在于：所述的溶剂油为200号溶剂油、碳酸二甲酯、二甲苯、醋酸丁酯或环己酮。
9.一种如权利要求1至8任一权利要求所述的生漆浅色树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，将生漆与溶剂油按照1:1的质量比混合静置，然后用高速离心机分离杂质得到漆酚溶剂油混合液，将漆酚溶剂油混合液加入反应釜除净水分；
步骤二，将步骤一所得的漆酚溶液、减色剂和醚化试剂投入反应釜，升温到40℃～50℃，加入碱催化剂，反应1～4小时；
步骤三，向体系中加入植物油、松香和二元酸酐，升温到180℃～200℃进行反应，及时分离出反应水；
步骤四，通过检测黏度确定反应终点，当黏度达到GB/1723-1979对黏度的要求时即到达反应终点，到达反应终点后停止加热，使其降温至90℃以下，加入溶剂油，即得生漆浅色树脂。
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