CN105462495A - 一种环保木蜡油的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保木蜡油的制备方法，属于木蜡油制备技术领域。本发明将松香油用乙酸乙酯溶解后，加入桐籽油，混合均匀，煮至沸腾，静置分离上层油相，随后将分离后的油相放入无水乙醇中迅速冷凝，直至产生分层，取下层粘稠液，再通过蒸馏，去除无水乙醇，从而得到环保木蜡油的制备方法。实例证明，本发明操作简单易行，不仅制得的木蜡油挥发性弱，对于环境无任何污染，而且相容性好，即使长时间贮存也不会导致分层和析出，便于运输和保存，使用后，成膜坚韧，防腐效果强，符合环保，适合大规模生产使用。

Description

一种环保木蜡油的制备方法

技术领域

本发明公开了一种环保木蜡油的制备方法，属于木蜡油制备技术领域。

背景技术

随着经济生活水平的提高，人们日益关注生活环境的健康问题，并且开始寻求绿色环保原料为主要成分的天然涂料来代替传统涂料；天然涂料由于其完全无毒、无害、健康的天然特性开始受到一部分人的欢迎，并开始逐渐被用于户内外装饰、装修等领域上。1991年，天然涂料开始在日本市场上出现，1998年开始，天然类涂料被欧洲大部分民众认可，2001年，欧洲“ENAV组织(天然涂料工业协会)”成立，签订了各种各样的协议并共同开发材料和制定行业标准，自此，以木蜡油为代表的环保天然涂料进入了快速发展通道并且市场份额逐年扩大，是一种很有发展前景的新型涂料。

木蜡油是以天然植物油和植物蜡为基料制备的涂料，不会产生任何有害气体，国外主要品牌所用植物油和植物蜡甚至为食品级，做到了完全健康环保，木蜡油的用途十分广泛，特别适用于对环保性、耐久性要求很高的装修领域。过去主要用于对环保要求高的儿童房、星级酒店、别墅、度假村、仿古建筑等外墙装修上。近年来，木蜡油配方不断更新改进，开始大举进入木器家具、儿童玩具及金属防腐涂饰领域，如环保要求高的金属房间和饰品涂饰，具有很大的市场空间。

目前，国内外的木蜡油产品仍然存在以下几点技术问题：

（1）由于产品原料本身的质量原因，导致部分产品的成膜效果较差，防腐性差；

（2）木蜡油中的蜡和油两大类组分相容性不好，长时间贮存可能导致分层和析出，不便于长途运输和保存并且影响使用性能；

（3）生产过程中植物油和生物蜡极易发生氧化等副反应，出现产品色泽加深、杂质量增多等缺陷，影响产品品质并影响木蜡油的配方开发；

（4）木蜡油极易发挥，对于环境有不可避免的污染；

（5）普通的木蜡油涂装后干燥速度慢，涂层干膜硬度低，耐磨强度差。

因此，对于上述存在的问题，制备一种发挥性小、防腐性强、相容性好的木蜡油是很有必要的。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前常用的木蜡油虽不会产生任何有害气体，对人体无害，但还是存在易挥发、导致污染环境以及相容性差、长时间贮存可能导致分层和析出，不便于长途运输和保存，且影响使用性能的现状，提供了一种将松香油用乙酸乙酯溶解后，加入桐籽油，混合均匀，煮至沸腾，静置分离上层油相，随后将分离后的油相放入无水乙醇中迅速冷凝，直至产生分层，取下层粘稠液，再通过蒸馏，去除无水乙醇，从而得到环保木蜡油的制备方法。该方法操作简单易行，不仅制得的木蜡油挥发性弱，对于环境无任何污染，而且相容性好，即使长时间贮存也不会导致分层和析出，便于运输和保存，使用后，成膜坚韧，防腐效果强，符合环保，适合大规模生产使用。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）取1～2kg新鲜无发霉的桐子，倒入剥壳机中，去除桐壳，留桐籽，放入清水中，反复搓洗，去除表面残留的泥土及污物后，置于阳光下翻晒，其中每隔2h翻晒一次，直至桐籽含水量为3～5％为止，随后将晒后的桐籽添加于石磨中，以25～30r/min的转速转动，其中每隔5～7min，向石磨中添加桐籽80～100g，待所有桐籽碾磨完成，得桐籽油浆；

（2）将上述得到的桐籽油浆放入离心机中，以1300～1500r/min的转速离心20～25min，去渣，得桐籽油，随后将得到的桐籽油中加入桐籽油质量20～30％的无水乙醇进行萃取降酸，使其酸值降低至1.0～1.2mgKOH/g，其中萃取温度为30～35℃，萃取3～5次，每次萃取时间为10～15min；

（3）选取一颗松树，在松树主干距根部40～50cm处，挖取一个直径为3～5cm，深度为5～8cm的圆柱口，挖取完后，立即用海绵将圆柱口封住，1～2天后，取出海绵置于容器中，并使用质量浓度为78％的乙醇溶液浸泡海绵20～30min，待浸泡结束，使用挤压机挤压海绵，直至无任何液体挤出时，收集挤压后的液体置于容器中，并对容器进行加热，设置加热温度为70～75℃，加热30～35min，得松脂；

（4）采用连续搅拌式，将灭菌的去离子水漂洗上述得到的松脂3～5次，去除松脂中的叶绿素、微量糖分和蛋白质，随后将漂洗后的松脂送入蒸馏塔中，在氮气的保护下，以10～15℃/min的速率逐步升温至200～220℃，使其完全熔化，收集熔化后的液体，冷却至80～90℃，得到松香油；

（5）将上述得到的松香油倒入容器中，并用玻璃棒不断搅拌，在搅拌的过程中，以1～3滴/s的速率向其中滴加乙酸乙酯，直至完全溶解为止，随后再将上述步骤（2）得到的桐籽油放入其中，充分混合均匀，倒入煮锅中，煮至沸腾；

（6）取出上述沸腾后的混合物，倒入容器中，自然冷却置室温，静置分离上层油相和下层有机相，回收上层油相，迅速放入0～2℃无水乙醇中，直至产生分层，取下层粘稠液，移入蒸馏装置，在55～60℃水浴加热25～28min，蒸馏去除无水乙醇，即可得到一种木蜡油。

本发明的应用方法是：将待涂抹的木器表面用240～250目沙布轮顺木纹抛磨至光洁，随后将本发明制得的木蜡油搅拌均匀，在打磨光洁的木器表面以“Z”字形交叉涂抹1～3层，待涂抹完成，将涂抹后的木器放置阴凉通风处，自然晾干，接下来将晾干后的木器表面用2000～2500目的细砂纸轻轻打磨掉表层颗粒，至手感光滑时，停止打磨，喷上光蜡，即可。不仅操作简单易行，在涂抹过程中无任何VOC物质产生，而且涂抹过本发明木蜡油的木器光滑度高、防腐性强，可安全使用。

本发明的有益效果是：

（1）本发明操作简单易行，原料简单易得，天然环保，制得的木蜡油不易挥发，对于环境没有任何危害；

（2）本发明制得的木蜡油相容性好，即使长时间贮存也不会导致分层和析出，便于运输和保存；

（3）本发明制得的木蜡油无任何VOC物质，防腐性强，光滑度高，适合大规模应用。

具体实施方式

首先取1～2kg新鲜无发霉的桐子，倒入剥壳机中，去除桐壳，留桐籽，放入清水中，反复搓洗，去除表面残留的泥土及污物后，置于阳光下翻晒，其中每隔2h翻晒一次，直至桐籽含水量为3～5％为止，随后将晒后的桐籽添加于石磨中，以25～30r/min的转速转动，其中每隔5～7min，向石磨中添加桐籽80～100g，待所有桐籽碾磨完成，得桐籽油浆；然后将上述得到的桐籽油浆放入离心机中，以1300～1500r/min的转速离心20～25min，去渣，得桐籽油，随后将得到的桐籽油中加入桐籽油质量20～30％的无水乙醇进行萃取降酸，使其酸值降低至1.0～1.2mgKOH/g，其中萃取温度为30～35℃，萃取3～5次，每次萃取时间为10～15min；随后选取一颗松树，在松树主干距根部40～50cm处，挖取一个直径为3～5cm，深度为5～8cm的圆柱口，挖取完后，立即用海绵将圆柱口封住，1～2天后，取出海绵置于容器中，并使用质量浓度为78％的乙醇溶液浸泡海绵20～30min，待浸泡结束，使用挤压机挤压海绵，直至无任何液体挤出时，收集挤压后的液体置于容器中，并对容器进行加热，设置加热温度为70～75℃，加热30～35min，得松脂；接下来采用连续搅拌式，将灭菌的去离子水漂洗上述得到的松脂3～5次，去除松脂中的叶绿素、微量糖分和蛋白质，随后将漂洗后的松脂送入蒸馏塔中，在氮气的保护下，以10～15℃/min的速率逐步升温至200～220℃，使其完全熔化，收集熔化后的液体，冷却至80～90℃，得到松香油；将上述得到的松香油倒入容器中，并用玻璃棒不断搅拌，在搅拌的过程中，以1～3滴/s的速率向其中滴加乙酸乙酯，直至完全溶解为止，随后再将上述得到的桐籽油放入其中，充分混合均匀，倒入煮锅中，煮至沸腾；最后取出上述沸腾后的混合物，倒入容器中，自然冷却置室温，静置分离上层油相和下层有机相，回收上层油相，迅速放入0～2℃无水乙醇中，直至产生分层，取下层粘稠液，移入蒸馏装置，在55～60℃水浴加热25～28min，蒸馏去除无水乙醇，即可得到一种木蜡油。

实例1

首先取1kg新鲜无发霉的桐子，倒入剥壳机中，去除桐壳，留桐籽，放入清水中，反复搓洗，去除表面残留的泥土及污物后，置于阳光下翻晒，其中每隔2h翻晒一次，直至桐籽含水量为3％为止，随后将晒后的桐籽添加于石磨中，以25r/min的转速转动，其中每隔5min，向石磨中添加桐籽80g，待所有桐籽碾磨完成，得桐籽油浆；然后将上述得到的桐籽油浆放入离心机中，以1300r/min的转速离心20min，去渣，得桐籽油，随后将得到的桐籽油中加入桐籽油质量20％的无水乙醇进行萃取降酸，使其酸值降低至1.0mgKOH/g，其中萃取温度为30℃，萃取3次，每次萃取时间为10min；随后选取一颗松树，在松树主干距根部40cm处，挖取一个直径为3cm，深度为5cm的圆柱口，挖取完后，立即用海绵将圆柱口封住，1天后，取出海绵置于容器中，并使用质量浓度为78％的乙醇溶液浸泡海绵20min，待浸泡结束，使用挤压机挤压海绵，直至无任何液体挤出时，收集挤压后的液体置于容器中，并对容器进行加热，设置加热温度为70℃，加热30min，得松脂；接下来采用连续搅拌式，将灭菌的去离子水漂洗上述得到的松脂3次，去除松脂中的叶绿素、微量糖分和蛋白质，随后将漂洗后的松脂送入蒸馏塔中，在氮气的保护下，以10℃/min的速率逐步升温至200℃，使其完全熔化，收集熔化后的液体，冷却至80℃，得到松香油；将上述得到的松香油倒入容器中，并用玻璃棒不断搅拌，在搅拌的过程中，以1滴/s的速率向其中滴加乙酸乙酯，直至完全溶解为止，随后再将上述得到的桐籽油放入其中，充分混合均匀，倒入煮锅中，煮至沸腾；最后取出上述沸腾后的混合物，倒入容器中，自然冷却置室温，静置分离上层油相和下层有机相，回收上层油相，迅速放入0℃无水乙醇中，直至产生分层，取下层粘稠液，移入蒸馏装置，在55℃水浴加热25min，蒸馏去除无水乙醇，即可得到一种木蜡油。

本实例方法独特新颖，使用时，将待涂抹的木器表面用240目沙布轮顺木纹抛磨至光洁，随后将本发明制得的木蜡油搅拌均匀，在打磨光洁的木器表面以“Z”字形交叉涂抹1层，待涂抹完成，将涂抹后的木器放置阴凉通风处，自然晾干，接下来将晾干后的木器表面用2000目的细砂纸轻轻打磨掉表层颗粒，至手感光滑时，停止打磨，喷上光蜡，即可。不仅操作简单易行，在涂抹过程中无任何VOC物质产生，而且涂抹过本发明木蜡油的木器光滑度高、防腐性强，可安全使用。

实例2

首先取1.5kg新鲜无发霉的桐子，倒入剥壳机中，去除桐壳，留桐籽，放入清水中，反复搓洗，去除表面残留的泥土及污物后，置于阳光下翻晒，其中每隔2h翻晒一次，直至桐籽含水量为4％为止，随后将晒后的桐籽添加于石磨中，以28r/min的转速转动，其中每隔6min，向石磨中添加桐籽90g，待所有桐籽碾磨完成，得桐籽油浆；然后将上述得到的桐籽油浆放入离心机中，以1400r/min的转速离心23min，去渣，得桐籽油，随后将得到的桐籽油中加入桐籽油质量25％的无水乙醇进行萃取降酸，使其酸值降低至1.1mgKOH/g，其中萃取温度为33℃，萃取4次，每次萃取时间为13min；随后选取一颗松树，在松树主干距根部45cm处，挖取一个直径为4cm，深度为7cm的圆柱口，挖取完后，立即用海绵将圆柱口封住，1.5天后，取出海绵置于容器中，并使用质量浓度为78％的乙醇溶液浸泡海绵25min，待浸泡结束，使用挤压机挤压海绵，直至无任何液体挤出时，收集挤压后的液体置于容器中，并对容器进行加热，设置加热温度为73℃，加热33min，得松脂；接下来采用连续搅拌式，将灭菌的去离子水漂洗上述得到的松脂4次，去除松脂中的叶绿素、微量糖分和蛋白质，随后将漂洗后的松脂送入蒸馏塔中，在氮气的保护下，以13℃/min的速率逐步升温至210℃，使其完全熔化，收集熔化后的液体，冷却至85℃，得到松香油；将上述得到的松香油倒入容器中，并用玻璃棒不断搅拌，在搅拌的过程中，以2滴/s的速率向其中滴加乙酸乙酯，直至完全溶解为止，随后再将上述得到的桐籽油放入其中，充分混合均匀，倒入煮锅中，煮至沸腾；最后取出上述沸腾后的混合物，倒入容器中，自然冷却置室温，静置分离上层油相和下层有机相，回收上层油相，迅速放入1℃无水乙醇中，直至产生分层，取下层粘稠液，移入蒸馏装置，在58℃水浴加热27min，蒸馏去除无水乙醇，即可得到一种木蜡油。

本实例方法独特新颖，使用时，将待涂抹的木器表面用245目沙布轮顺木纹抛磨至光洁，随后将本发明制得的木蜡油搅拌均匀，在打磨光洁的木器表面以“Z”字形交叉涂抹2层，待涂抹完成，将涂抹后的木器放置阴凉通风处，自然晾干，接下来将晾干后的木器表面用2250目的细砂纸轻轻打磨掉表层颗粒，至手感光滑时，停止打磨，喷上光蜡，即可。不仅操作简单易行，在涂抹过程中无任何VOC物质产生，而且涂抹过本发明木蜡油的木器光滑度高、防腐性强，可安全使用。

实例3

首先取2kg新鲜无发霉的桐子，倒入剥壳机中，去除桐壳，留桐籽，放入清水中，反复搓洗，去除表面残留的泥土及污物后，置于阳光下翻晒，其中每隔2h翻晒一次，直至桐籽含水量为5％为止，随后将晒后的桐籽添加于石磨中，以30r/min的转速转动，其中每隔7min，向石磨中添加桐籽100g，待所有桐籽碾磨完成，得桐籽油浆；然后将上述得到的桐籽油浆放入离心机中，以1500r/min的转速离心25min，去渣，得桐籽油，随后将得到的桐籽油中加入桐籽油质量30％的无水乙醇进行萃取降酸，使其酸值降低至1.2mgKOH/g，其中萃取温度为35℃，萃取5次，每次萃取时间为15min；随后选取一颗松树，在松树主干距根部50cm处，挖取一个直径为5cm，深度为8cm的圆柱口，挖取完后，立即用海绵将圆柱口封住，2天后，取出海绵置于容器中，并使用质量浓度为78％的乙醇溶液浸泡海绵30min，待浸泡结束，使用挤压机挤压海绵，直至无任何液体挤出时，收集挤压后的液体置于容器中，并对容器进行加热，设置加热温度为75℃，加热35min，得松脂；接下来采用连续搅拌式，将灭菌的去离子水漂洗上述得到的松脂5次，去除松脂中的叶绿素、微量糖分和蛋白质，随后将漂洗后的松脂送入蒸馏塔中，在氮气的保护下，以15℃/min的速率逐步升温至220℃，使其完全熔化，收集熔化后的液体，冷却至90℃，得到松香油；将上述得到的松香油倒入容器中，并用玻璃棒不断搅拌，在搅拌的过程中，以3滴/s的速率向其中滴加乙酸乙酯，直至完全溶解为止，随后再将上述得到的桐籽油放入其中，充分混合均匀，倒入煮锅中，煮至沸腾；最后取出上述沸腾后的混合物，倒入容器中，自然冷却置室温，静置分离上层油相和下层有机相，回收上层油相，迅速放入2℃无水乙醇中，直至产生分层，取下层粘稠液，移入蒸馏装置，在60℃水浴加热28min，蒸馏去除无水乙醇，即可得到一种木蜡油。

本实例方法独特新颖，使用时，将待涂抹的木器表面用250目沙布轮顺木纹抛磨至光洁，随后将本发明制得的木蜡油搅拌均匀，在打磨光洁的木器表面以“Z”字形交叉涂抹3层，待涂抹完成，将涂抹后的木器放置阴凉通风处，自然晾干，接下来将晾干后的木器表面用2500目的细砂纸轻轻打磨掉表层颗粒，至手感光滑时，停止打磨，喷上光蜡，即可。不仅操作简单易行，在涂抹过程中无任何VOC物质产生，而且涂抹过本发明木蜡油的木器光滑度高、防腐性强，可安全使用。

Claims (1)

1.一种环保木蜡油的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：

（1）取1～2kg新鲜无发霉的桐子，倒入剥壳机中，去除桐壳，留桐籽，放入清水中，反复搓洗，去除表面残留的泥土及污物后，置于阳光下翻晒，其中每隔2h翻晒一次，直至桐籽含水量为3～5％为止，随后将晒后的桐籽添加于石磨中，以25～30r/min的转速转动，其中每隔5～7min，向石磨中添加桐籽80～100g，待所有桐籽碾磨完成，得桐籽油浆；

（2）将上述得到的桐籽油浆放入离心机中，以1300～1500r/min的转速离心20～25min，去渣，得桐籽油，随后将得到的桐籽油中加入桐籽油质量20～30％的无水乙醇进行萃取降酸，使其酸值降低至1.0～1.2mgKOH/g，其中萃取温度为30～35℃，萃取3～5次，每次萃取时间为10～15min；

（3）选取一颗松树，在松树主干距根部40～50cm处，挖取一个直径为3～5cm，深度为5～8cm的圆柱口，挖取完后，立即用海绵将圆柱口封住，1～2天后，取出海绵置于容器中，并使用质量浓度为78％的乙醇溶液浸泡海绵20～30min，待浸泡结束，使用挤压机挤压海绵，直至无任何液体挤出时，收集挤压后的液体置于容器中，并对容器进行加热，设置加热温度为70～75℃，加热30～35min，得松脂；

（4）采用连续搅拌式，将灭菌的去离子水漂洗上述得到的松脂3～5次，去除松脂中的叶绿素、微量糖分和蛋白质，随后将漂洗后的松脂送入蒸馏塔中，在氮气的保护下，以10～15℃/min的速率逐步升温至200～220℃，使其完全熔化，收集熔化后的液体，冷却至80～90℃，得到松香油；

（5）将上述得到的松香油倒入容器中，并用玻璃棒不断搅拌，在搅拌的过程中，以1～3滴/s的速率向其中滴加乙酸乙酯，直至完全溶解为止，随后再将上述步骤（2）得到的桐籽油放入其中，充分混合均匀，倒入煮锅中，煮至沸腾；

（6）取出上述沸腾后的混合物，倒入容器中，自然冷却置室温，静置分离上层油相和下层有机相，回收上层油相，迅速放入0～2℃无水乙醇中，直至产生分层，取下层粘稠液，移入蒸馏装置，在55～60℃水浴加热25～28min，蒸馏去除无水乙醇，即可得到一种木蜡油。