CN107523445A

CN107523445A - 一种栀子保湿型手工冷制皂的制备方法

Info

Publication number: CN107523445A
Application number: CN201710887070.7A
Authority: CN
Inventors: 王成章; 李文君; 陈虹霞
Original assignee: Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Current assignee: Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority date: 2017-09-27
Filing date: 2017-09-27
Publication date: 2017-12-29

Abstract

本发明公开了一种栀子保湿型手工冷制皂的制备方法。称取一定量椰子油、棕榈油、橄榄油、米糠油、植物白油、可可脂、葡萄籽油、白蜜蜡于烧杯中，水浴加热。同时称取一定量NaOH和水，将氢氧化钠缓慢倒入水中，慢慢搅拌至溶液变得澄清透明即完全溶解，待其降温至与油脂基本相同，慢慢倒入油脂中，同时快速搅拌，待皂液开始变得粘稠，可加入栀子油、栀子壳提取物、栀子花花粉、栀子花精油、微量的食用色素、维生素E等添加物，搅拌到能够在皂液上写字且30 s不消失即结束，立即倒入模具内，保温凝固后脱模，放在阴凉通风处保存，待其成熟后包装待用。

Description

一种栀子保湿型手工冷制皂的制备方法

技术领域

本发明涉及日常用品技术领域，涉及一种栀子保湿型手工冷制皂的制备方法。

背景技术

栀子 ( Garadenia jasminoides) ，亦称黄栀子、山栀、红枝子等，是茜草科的一种常绿灌木，主产于江西、浙江、湖南等地。栀子果实系传统中药，亦属卫生部颁布的第一批药食两用资源，功效为清热利湿，泻火除湿，凉血解毒，外用消肿止痛。现代药理研究表明栀子具有抗氧化、抗炎镇痛、抗微生物、保肝利胆、降血糖等作用。栀子的可利用部分主要为栀子果实和栀子花，栀子果实的化学成分复杂，主要包括藏花素类、甙类和多元酚类，此外还含有果胶、甘露醇以及 Fe、Mn、Zn、Cu 等 20 多种微量元素；栀子花含栀子精油，是提炼栀子香精的主要原料。

手工香皂含有天然甘油，甘油是化妆品与保养品里所不能缺少的保湿成分；手工香皂可以针对自己的肤质制作，因此自己清楚香皂里添加了什么材料，不用担心陌生成分会伤害皮肤，可安心使用；手工香皂不但对皮肤温和无刺激，而且还有利于环保；手工香皂是“天然洁面活性剂”，能有效清洁油垢，并且丝毫不会破坏肌肤的角质层；在手工皂中添加橄榄油，并与其他油以不同比例混合，使做出的手工皂具有独特的洗感和功能。

冷制皂是指狭义上的手工皂，指在45℃下利用油脂与碱液进行的皂化反应而得到的手工皂。公式是：油+碱（溶于水的氢氧化钠或者氢氧化钾）=皂+天然甘油。由于制皂过程中避免了高温，故最大限度地保留了植物油和其他添加物中含有天然维生素和营养成分，因此是皮肤最好的保养品。皮肤也需要通过接触来吸收营养，在沐浴中保养，是最快捷、最有效的方法，当全身毛孔都舒张时，用植物皂使肌肤易吸收、放松，不紧绷。

所有的冷制皂都会在皂化的过程中自然产生约20%的天然甘油，是皮肤最佳的天然保湿剂，在皮肤上形成一层天然的保护膜。植物油中有大量不参与皂化的营养物质，这些珍贵的成分会在使用时透过毛孔渗透到皮肤中去，从而达到清洁、保养同时进行的效果。故在手工冷制皂中加入栀子，不仅可以使皂具有保湿的效果，还可以抗氧化、消炎镇痛的栀子保湿型手工冷制皂。

发明内容

本发明的目的是提供一种栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，将栀子油应用到手工皂中，并加入精油，实现冷制皂的纯手工制备。

本发明的另一个目的是提供上述栀子保湿型手工冷制皂的制备方法。

本发明是按照以下方案来实施的：

本发明手工皂的基础油有：椰子油、棕榈油、橄榄油、米糠油、植物白油、可可脂、葡萄籽油、白蜜蜡，其氢氧化钠的皂化价分别0.19、0.141、0.134、0.128、0.136、0.137、0.1265、0.069，其INS值分别为258、145、109、70、115、157、66、84。

本发明手工皂的碱液为分析级氢氧化钠溶液。

本发明的手工皂的INS值125~150较合适。

步骤1、在天平上称取椰子油20~100 g，棕榈油15~50 g，橄榄油25~100 g，米糠油10~50 g，植物白油5~25 g，可可脂15~75 g，葡萄籽油15~100 g，白蜜蜡5~25 g置于1000 mL的烧杯中；分别称取NaOH 14~70 g置于100 mL的烧杯中，水28~140 g置于250 mL的烧杯中。

步骤2：将称好的氢氧化钠缓缓倒入水中，同时慢慢搅拌至溶液变得澄清透明为止，此时氢氧化钠即完全溶解，静置，待其温度降至45~50℃。

步骤3、将油脂放在水浴锅中加热，并用温度计测量其温度，当温度升至40~50℃时将烧杯从水浴锅中拿出。

步骤4、将降温后的氢氧化钠溶液缓慢地倒入已经升温至40~50℃的油脂中，边加边快速搅拌，并一直保持在40~50℃水浴条件下。

步骤5、搅拌至溶液开始粘稠，然后加入5 ~25 mL的栀子油，5 ~25 mL的栀子壳提取物，5 ~25 g的栀子花花粉，5 ~25 mL的栀子花精油，搅拌均匀后直到皂液表面上可以写字并20~30 s不消失即搅拌结束，立即倒入模具内，静置在30~35℃保温箱内，2~5天后脱模。

步骤6、放在阴凉通风处保存，温度25~35℃，湿度60以下，30~45天后，测其pH值在7~8时即成熟，可包装待用。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的制作方法还在于：

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的所用的水选择蒸馏水或者纯净水。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子油，由栀子干果经超声波辅助提取而得，条件是料液比5:1~15:1，提取时间30~60 min，提取温度30~50℃，提取次数2~5次，提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醇等一种或者几种。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子壳提取物，由干燥后的栀子壳经索氏提取法提取而得，条件是料液比5:1~15:1，提取时间45~60 min，提取温度60~80℃，提取次数2~4次，提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醇等一种或者几种。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子花花粉，是利用新鲜的栀子花自然阴干后用粉碎机粉碎为粒径为200~300目的花粉，过筛备用。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子花精油，是利用新鲜的栀子花通过超临界二氧化碳的方法制备，方法是40~50 W紫外灯照射，栀子花失水率70~90%时，放入恒温炉中，氮气保护下30~40℃，干燥2~3 h，然后迅速冷却，温度为-10~-20℃下冷冻干燥40~50s，再放入恒温炉中于温度70~80℃下干燥8~9h，然后将干燥处理过的栀子花静止与4~5倍质量的水中，超声洗涤后，对剩余干燥处理后的栀子花进行索式抽提6~8 h，减压浓缩即得纯净的栀子花精油液。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂里也可另加入丁香精油、茉莉精油、玫瑰精油、薰衣草精油一种或者几种。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂在皂液入模前进行加入微量的食用色素、适量的维生素E。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的总游离碱为0.07~0.10%（以NaOH计）。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的游离苛性碱含量为0.06~0.10%（以NaOH计）。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的水分和挥发物为20~24%（温度为60℃±2℃）。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的氯化物的含量为0.5~0.8%（以NaCl计）。

本发明的栀子保湿型手工冷制皂的磷酸盐的含量为0.005~0.01%（以P₂O₅计）。

本发明实验操作简便，油脂利用率高，并可根据自己的喜好和对功能的要求改变油脂的比例、精油以及色素的种类。

具体实施方式

以下实施例为本发明的一些举例，不应被看做是对本发明的限定。

实施例1

在天平上称取椰子油20 g，棕榈油15 g，橄榄油30 g，米糠油20 g，植物白油10 g，可可脂15 g，葡萄籽油20 g，白蜜蜡5 g，置于500 mL的烧杯中；分别称取称取NaOH 18.788 g置于100 mL的烧杯中，水37.576 g置于250 mL的烧杯中。

将称好的氢氧化钠缓缓倒入水中，同时慢慢搅拌至溶液变得澄清透明为止，静置，待其温度降至45℃。将油脂放在水浴锅中加热，并用温度计测量其温度，当温度升至45℃时将烧杯从水浴锅中拿出。

将氢氧化钠溶液缓缓倒入油脂中，边加边快速搅拌，并保持在45℃水浴下，继续搅拌0.5 h，待皂液开始变得粘稠，能够成线滴下，加入10 mL的栀子油，10 mL的栀子壳提取物，10 g的栀子花花粉，10 mL的栀子花精油，搅拌均匀后直至皂液表面浓稠能划写字且30s内不消失，即搅拌结束，然后立即倒入模具内，静置在30℃保温箱内，2天后脱模。

栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子油，由栀子干果经超声波辅助提取而得，条件是料液比5:1，提取时间30min，提取温度30℃，提取次数2次，提取溶剂为石油醚。

栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子壳提取物，由干燥后的栀子壳经索氏提取法提取而得，条件是料液比5:1，提取时间45 min，提取温度80℃，提取次数2次，提取溶剂为石油醚。

栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子花花粉，是有新鲜的栀子花自然阴干后用粉碎机粉碎为粒径为300目的花粉。

栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子花精油，是利用新鲜的栀子花通过超临界二氧化碳的方法制备，方法是50 W紫外灯照射，栀子花失水率90%时，放入恒温炉中，氮气保护下40℃，干燥3 h，然后迅速冷却，温度为-10℃下冷冻干燥50s，再放入恒温炉中于温度80℃下干燥9h，然后将干燥处理过的栀子花静止与5倍质量的水中，超声洗涤后，对剩余干燥处理后的栀子花进行索式抽提8 h，减压浓缩即得纯净的栀子花精油液。

栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前也可分别加入2 mL丁香精油、茉莉精油、玫瑰精油。

栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前可加入微量食用色素和适量的微生物E。

INS值计算

INS值用来表示皂的硬度。油脂的INS值*油脂所占皂基的比例=完成后的皂的硬度。INS值越低，代表完成后的香皂越软；相反，INS值越高，表示完成后的香皂越硬。INS值介于120~160都是属于较合适的硬度。

总游离碱的测定

溶解肥皂于乙醇溶液中，用已知过量的浓度为0.5 mol/L的硫酸溶液中和游离碱，然后用浓度为0.5 mol/L的氢氧化钾乙醇溶液回滴过量的酸。具体方法参考QB/T 2623.2-2003。

游离苛性碱含量的测定

将肥皂溶解于中性乙醇中，然后用浓度为0.5 mol/L的盐酸乙醇标准滴定溶液滴定游离苛性碱。具体方法参考QB/T 2623.1-2003。

水分和挥发物的测定

在规定的温度下，将一定量的试样烘干至恒重，称量减少。具体方法参考QB-T 2623.4-2003。

氯化物含量的测定

分解实验份并过滤分离脂肪酸后，用银量法测定氯化物的含量。具体方法参考QB/T2623.6-2003。

磷酸盐含量的测定

将样品酸化后，用石油醚萃取不溶于水的脂肪酸，取一定萃余溶液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热45min，聚磷酸盐水解成磷酸盐并生成磷钼蓝，用分光光度计在波长650nm下测定吸光度A，由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷（P₂O₅）量，计算相对样品的含量。具体方法参考QB-T 2623.8-2003。

此方案做出来的皂表面有皂粉产生，偏硬；可能原因皂化不完全，碱少水多。

此方案做出来的皂INS值为127.78，总游离碱为0.07%，游离苛性碱为0.07%，水分和挥发物为20%，氯化物含量为0.65%，磷酸盐含量为0.008%。

实施例2

在天平上称取椰子油20 g，棕榈油10g，橄榄油30 g，米糠油18 g，植物白油10 g，可可脂5 g，葡萄籽油20 g，白蜜蜡5 g，置于500 mL的烧杯中；分别称取NaOH 16.456 g置于100mL的烧杯中，水32.912 g置于250 mL的烧杯中。操作过程如实施例1。

此方案做出来的皂体较软，皂表面有皂粉，出水出油，成熟过程中出现油斑，易被空气氧化。

此方案做出来的皂INS值为125.55，总游离碱为0.08%，游离苛性碱为0.06%，水分和挥发物为22%，氯化物含量为0.63%，磷酸盐含量为0.006%。

实施例3

在天平上称取椰子油25 g，棕榈油15g，橄榄油20 g，米糠油10 g，植物白油5g，可可脂10 g，葡萄籽油10 g，白蜜蜡5 g，置于500 mL的烧杯中；分别称取NaOH 14.488 g置于100mL的烧杯中，水28.976 g置于250 mL的烧杯中。操作过程如实施例1。

此方案做出来的皂表面有皂粉，易出油，可能原因搅拌不充分，皂体较硬。

此方案做出来的皂INS值为147.3，总游离碱为0.08%，游离苛性碱为0.07%，水分和挥发物为24%，氯化物含量为0.71%，磷酸盐含量为0.007%。

实施例4

在天平上称取椰子油25 g，棕榈油10 g，橄榄油30 g，米糠油10 g，植物白油5 g，可可脂10 g，葡萄籽油20 g，白蜜蜡5 g，置于500 mL的烧杯中；分别称取NaOH 16.368 g置于100mL的烧杯中，水32.772 g置于250 mL的烧杯中。操作过程如实施例1。

此方案做出来的皂硬度适中，表面光滑无皂粉。

此方案做出来的皂INS值为137，总游离碱为0.08%，游离苛性碱为0.06%，水分和挥发物为23%，氯化物含量为0.78%，磷酸盐含量为0.008%。

国家行业标准中手工皂适宜的INS值为125~160，总游离碱、游离苛性碱、水分和挥发物、氯化物含量、磷酸盐含量的国家行业标准分别为≤0.1、≤0.1、20~25、≤1.0、≤1.1，因此这四种方案在理论上都是符合要求的。

Claims

1.一种栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其步骤如下：

第一步，在天平上称取椰子油20~100 g，棕榈油15~50 g，橄榄油25~100 g，米糠油10~50 g，植物白油5~25 g，可可脂15~75 g，葡萄籽油15~100 g，白蜜蜡5~25 g置于1000 mL的烧杯中；分别称取NaOH 14~70 g置于100 mL的烧杯中，水28~140 g置于250 mL的烧杯中;

第二步，将称好的氢氧化钠缓缓倒入水中，同时慢慢搅拌至溶液变得澄清透明为止，此时氢氧化钠即完全溶解，静置，待其温度降至45~50℃；

第三步，将油脂放在水浴锅中加热，并用温度计测量其温度，当温度升至40~50℃时将烧杯从水浴锅中拿出；

第四步，将降温后的氢氧化钠溶液缓慢地倒入已经升温至40~50℃的油脂中，边加边快速搅拌，并一直保持在40~50℃水浴条件下；

第五步，搅拌至溶液开始粘稠，然后加入5 ~25 mL的栀子油，5 ~25 mL的栀子壳提取物，5 ~25 g的栀子花花粉，5 ~25 mL的栀子花精油，搅拌均匀后直到皂液表面上可以写字并20~30 s不消失即搅拌结束，立即倒入模具内，静置在30~35℃保温箱内，2~5天后脱模；

第六步，放在阴凉通风处保存，温度25~35℃，湿度60以下，30~45天后，测其pH值在7~8时即成熟，可包装待用。

2.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于第一步和第二步中所用的水选择蒸馏水或者纯净水。

3.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于第一步中手工皂较合适的INS值为125~150。

4.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于第五步在皂液入模前加入的栀子油，由栀子干果经超声波辅助提取而得，条件是料液比5:1~15:1，提取时间30~60 min，提取温度30~50℃，提取次数2~5次，提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醇等一种或者几种。

5.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于第五步在皂液入模前加入的栀子壳提取物，由干燥后的栀子壳经索氏提取法提取而得，条件是料液比5:1~15:1，提取时间45~60 min，提取温度60~80℃，提取次数2~4次，提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醇等一种或者几种。

6.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的在皂液入模前加入的栀子花花粉，是有新鲜的栀子花自然阴干后用粉碎机粉碎为粒径为200~300目的花粉，过筛备用。

7.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于第五步在皂液入模前加入的栀子花精油，是利用新鲜的栀子花通过超临界二氧化碳的方法制备，方法是40~50 W紫外灯照射，栀子花失水率70~90%时，放入恒温炉中，氮气保护下30~40℃，干燥2~3 h，然后迅速冷却，温度为-10~-20℃下冷冻干燥40~50s，再放入恒温炉中于温度70~80℃下干燥8~9h，然后将干燥处理过的栀子花静止与4~5倍质量的水中，超声洗涤后，对剩余干燥处理后的栀子花进行索式抽提6~8 h，减压浓缩即得纯净的栀子花精油液。

8.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于第五步在皂液入模前也可加入丁香精油、茉莉精油、玫瑰精油、薰衣草精油一种或者几种。

9.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于第五步在皂液入模前进行加入微量的食用色素和适量的维生素E。

10.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于本发明的栀子保湿型手工冷制皂的总游离碱为0.05~0.10%（以NaOH计）。

11.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于本发明的栀子保湿型手工冷制皂的游离苛性碱含量为0.05~0.10%（以NaOH计）。

12.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于本发明的栀子保湿型手工冷制皂的水分和挥发物为21~24%（温度为60℃±2℃）。

13.根据权利要求1所述的栀子保湿型手工冷制皂的制备方法，其特征在于本发明的栀子保湿型手工冷制皂的0.5~0.8%（以NaCl计）。