CN105441891A - 一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法 - Google Patents

一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105441891A
CN105441891A CN201511018533.3A CN201511018533A CN105441891A CN 105441891 A CN105441891 A CN 105441891A CN 201511018533 A CN201511018533 A CN 201511018533A CN 105441891 A CN105441891 A CN 105441891A
Authority
CN
China
Prior art keywords
workpiece
alloying
heat treatment
treatment furnace
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201511018533.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105441891B (zh
Inventor
唐光泽
马欣新
罗甸
古乐
王黎钦
吴廷宝
马芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201511018533.3A priority Critical patent/CN105441891B/zh
Publication of CN105441891A publication Critical patent/CN105441891A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105441891B publication Critical patent/CN105441891B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment
    • C23C14/582—Thermal treatment using electron bombardment

Abstract

一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，它涉及一种制备钽合金化固体润滑层的方法。本发明的目的是要解决现有在工件表面制备合金化层容易出现微裂纹、摩擦系数大、喷发和层间剥离等表面缺陷的问题。方法：一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接；二、电子束辐照清洗；三、磁控溅射预镀钽层；四、电子束辐照合金化；五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中；六、热处理；七、气淬火；八、重复热处理和气淬火，得到工件表面电子束坦合金化层。本发明可获得种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。

Description

一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备钽合金化固体润滑层的方法。
背景技术
轴承和齿轮等运动部件的固体润滑是一个重要的工业技术。固体润滑适用的场合包括：①、工作环境温度高于300℃，此时润滑脂和润滑油都已经无法使用，必须采用固体润滑；②、运动部件启动和停止阶段，此时由于运动速度较低，润滑油膜无法形成，需要固体润滑减少磨损；③、运动机构发生故障导致润滑中断或局部应力过大使润滑油膜破坏，此时也需要固体润滑，防止运动机构灾难性破坏。
强流脉冲电子束合金化是一种新兴材料表面改性技术，其原理是首先通过PVD预镀合金化元素，然后采用强流脉冲电子束辐照使预镀层和基体表面重熔，元素在熔池状态相互扩散，电子束辐照结束后凝固下来形成超细晶合金化层。相对于表面固体润滑层制备技术，强流脉冲电子束合金化具有可以在室温处理，不改变工件尺寸精度，合金化层与基体之间为冶金结合，不存在脱落问题，合金化层为超细晶结构，可以同时实现固体润滑和表面强韧化。
强流脉冲电子束合金化的主要缺点是合金化层容易出现微裂纹、喷发和层间剥离等表面缺陷，要获得表面质量良好的表面合金化层，优化的工艺至关重要。本发明提供了一种强流脉冲电子束钽合金化的优化工艺，通过本发明可以获得表面没有裂纹等缺陷，同时表面强度大幅提高的表面合金化高温润滑层。
发明内容
本发明的目的是要解决现有在工件表面制备合金化层容易出现微裂纹、摩擦系数大、喷发和层间剥离等表面缺陷的问题，而提供一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。
一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，是按以下步骤完成的：
一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接，再检测真空室的系统漏率，要求真空室的系统漏率低于0.02Pa·L/s，再将背底真空抽至小于1.0×10-4Pa；
步骤一中所述的工件为轴承或齿轮；
二、电子束辐照清洗：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为3μs～10μs、加速电压为25kV～33kV和能量密度为6J/cm2～9J/cm2的条件下辐照50次～200次；
三、磁控溅射预镀钽层：
向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至0.1Pa～10Pa，再在工件上施加-100V～-500V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有200nm～600nm钽层的工件；
步骤三中所述的多弧靶材为钽靶材；
四、电子束辐照合金化：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为3μs～10μs、加速电压为20kV～25kV和能量密度为6J/cm2～8J/cm2的条件下辐照50次～200次，得到表面合金化的工件；
五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中，再将真空热处理炉的背底真空抽至小于1.0×10-4Pa，要求真空热处理炉的漏率低于0.02Pa·L/s；
六、将真空热处理炉加热至200℃～300℃，再在温度为200℃～300℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.1MPa～0.5MPa，再将真空热处理炉的温度加热至500℃～700℃，再在真空度为0.1MPa～0.5MPa和温度为500℃～700℃的条件下保温1h～3h；
七、停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至20MPa～60MPa；
八、重复步骤六至步骤七2次～3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束钽合金化层，即完成一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。
本发明的优点：
一、利用本发明方法在工件表面得到的电子束钽合金化层表面质量良好，没有裂纹等表面缺陷；
二、本发明将电子束合金化和真空退火相结合，通过本发明方法处理后的工件表面硬度HV0.05在1000～1200；
三、本发明采用正压真空退火，有效防止工件表面合金化层表面氧化；
四、通过本发明方法处理后的Cr4Mo4V钢在600℃时摩擦系由0.55降至0.2。
本发明可获得种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。
附图说明
图1为摩擦系数曲线，图1中1为实施例一中步骤八得到的工件表面电子束钽合金化层在600℃下摩擦系数曲线，2为实施例一步骤一中未处理的工件在600℃下摩擦系数曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法是按以下步骤完成的：
一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接，再检测真空室的系统漏率，要求真空室的系统漏率低于0.02Pa·L/s，再将背底真空抽至小于1.0×10-4Pa；
步骤一中所述的工件为轴承或齿轮；
二、电子束辐照清洗：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为3μs～10μs、加速电压为25kV～33kV和能量密度为6J/cm2～9J/cm2的条件下辐照50次～200次；
三、磁控溅射预镀钽层：
向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至0.1Pa～10Pa，再在工件上施加-100V～-500V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有200nm～600nm钽层的工件；
步骤三中所述的多弧靶材为钽靶材；
四、电子束辐照合金化：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为3μs～10μs、加速电压为20kV～25kV和能量密度为6J/cm2～8J/cm2的条件下辐照50次～200次，得到表面合金化的工件；
五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中，再将真空热处理炉的背底真空抽至小于1.0×10-4Pa，要求真空热处理炉的漏率低于0.02Pa·L/s；
六、将真空热处理炉加热至200℃～300℃，再在温度为200℃～300℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.1MPa～0.5MPa，再将真空热处理炉的温度加热至500℃～700℃，再在真空度为0.1MPa～0.5MPa和温度为500℃～700℃的条件下保温1h～3h；
七、停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至20MPa～60MPa；
八、重复步骤六至步骤七2次～3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束钽合金化层，即完成一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。
本实施方式的优点：
一、利用本实施方式方法在工件表面得到的电子束钽合金化层表面质量良好，没有裂纹等表面缺陷；
二、本实施方式将电子束合金化和真空退火相结合，通过本发明方法处理后的工件表面硬度HV0.05在1000～1200；
三、本实施方式采用正压真空退火，有效防止工件表面合金化层表面氧化；
四、通过本实施方式方法处理后的Cr4Mo4V钢在600℃时摩擦系由0.55降至0.2。
本实施方式可获得种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤二中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为3μs～5μs、加速电压为25kV～29kV和能量密度为6J/cm2～7J/cm2的条件下辐照50次～100次。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs～10μs、加速电压为29kV～33kV和能量密度为7J/cm2～9J/cm2的条件下辐照100次～200次。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至0.1Pa～1Pa，再在工件上施加-100V～-200V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有200nm～400nm钽层的工件。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至1Pa～10Pa，再在工件上施加-200V～-500V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有400nm～600nm钽层的工件。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤四中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为3μs～5μs、加速电压为20kV～22kV和能量密度为6J/cm2～7J/cm2的条件下辐照50次～100次，得到表面合金化的工件。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs～10μs、加速电压为22kV～25kV和能量密度为7J/cm2～8J/cm2的条件下辐照100次～200次，得到表面合金化的工件。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤六中将真空热处理炉加热至200℃～250℃，再在温度为200℃～250℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.1MPa～0.3MPa，再将真空热处理炉的温度加热至500℃～600℃，再在真空度为0.1MPa～0.3MPa和温度为500℃～600℃的条件下保温1h～2h。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤六中将真空热处理炉加热至250℃～300℃，再在温度为250℃～300℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.3MPa～0.5MPa，再将真空热处理炉的温度加热至500℃～600℃，再在真空度为0.3MPa～0.5MPa和温度为500℃～600℃的条件下保温2h～3h。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤七中停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至20MPa～40MPa。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十的不同点是：步骤二中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs、加速电压为29kV和能量密度为7J/cm2的条件下辐照100次。其他步骤与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一的不同点是：步骤三中向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至1Pa，再在工件上施加-300V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有400nm钽层的工件。其他步骤与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二的不同点是：步骤四中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs、加速电压为22kV和能量密度为7J/cm2的条件下辐照100次，得到表面合金化的工件。其他步骤与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三的不同点是：步骤六中将真空热处理炉加热至250℃，再在温度为250℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.3MPa，再将真空热处理炉的温度加热至600℃，再在真空度为0.3MPa和温度为600℃的条件下保温2h。其他步骤与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十四的不同点是：步骤七中停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至40MPa。其他步骤与具体实施方式十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五的不同点是：步骤八中重复步骤六至步骤七3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束钽合金化层，即完成一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。其他步骤与具体实施方式十五相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法是按以下步骤完成的：
一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接，再检测真空室的系统漏率，要求真空室的系统漏率低于0.02Pa·L/s，再将背底真空抽至小于1.0×10-4Pa；
步骤一中所述的工件为轴承；轴承的材质为Cr4Mo4V钢；
二、电子束辐照清洗：向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs、加速电压为29kV和能量密度为7J/cm2的条件下辐照100次；
三、磁控溅射预镀钽层：
向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至1Pa，再在工件上施加-300V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有400nm钽层的工件；
步骤三中所述的多弧靶材为钽靶材；
四、电子束辐照合金化：向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs、加速电压为22kV和能量密度为7J/cm2的条件下辐照100次，得到表面合金化的工件；
五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中，再将真空热处理炉的背底真空抽至小于1.0×10-4Pa，要求真空热处理炉的漏率低于0.02Pa·L/s；
六、将真空热处理炉加热至250℃，再在温度为250℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.3MPa，再将真空热处理炉的温度加热至600℃，再在真空度为0.3MPa和温度为600℃的条件下保温2h；
七、停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至40MPa；
八、重复步骤六至步骤七3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束钽合金化层，即完成一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。
图1为摩擦系数曲线，图1中1为实施例一中步骤八得到的工件表面电子束钽合金化层在600℃下摩擦系数曲线，2为实施例一步骤一中未处理的工件在600℃下摩擦系数曲线。
从图1可知，实施例一中步骤八得到的工件表面电子束钽合金化层在高温下平均摩擦系数由未处理时的0.55降至0.2。

Claims (10)

1.一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法是按以下步骤完成的：
一、将工件与真空室内的旋转靶台相连接，再检测真空室的系统漏率，要求真空室的系统漏率低于0.02Pa·L/s，再将背底真空抽至小于1.0×10-4Pa；
步骤一中所述的工件为轴承或齿轮；
二、电子束辐照清洗：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为3μs～10μs、加速电压为25kV～33kV和能量密度为6J/cm2～9J/cm2的条件下辐照50次～200次；
三、磁控溅射预镀钽层：
向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至0.1Pa～10Pa，再在工件上施加-100V～-500V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有200nm～600nm钽层的工件；
步骤三中所述的多弧靶材为钽靶材；
四、电子束辐照合金化：向真空室内通入氩气，再在气压为0.04Pa～0.06Pa、脉宽为3μs～10μs、加速电压为20kV～25kV和能量密度为6J/cm2～8J/cm2的条件下辐照50次～200次，得到表面合金化的工件；
五、将表面合金化的工件放到真空热处理炉中，再将真空热处理炉的背底真空抽至小于1.0×10-4Pa，要求真空热处理炉的漏率低于0.02Pa·L/s；
六、将真空热处理炉加热至200℃～300℃，再在温度为200℃～300℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.1MPa～0.5MPa，再将真空热处理炉的温度加热至500℃～700℃，再在真空度为0.1MPa～0.5MPa和温度为500℃～700℃的条件下保温1h～3h；
七、停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至20MPa～60MPa；
八、重复步骤六至步骤七2次～3次，取出表面合金化的工件，得到工件表面电子束钽合金化层，即完成一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤二中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为3μs～5μs、加速电压为25kV～29kV和能量密度为6J/cm2～7J/cm2的条件下辐照50次～100次。
3.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤二中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs～10μs、加速电压为29kV～33kV和能量密度为7J/cm2～9J/cm2的条件下辐照100次～200次。
4.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤三中向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至0.1Pa～1Pa，再在工件上施加-100V～-200V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有200nm～400nm钽层的工件。
5.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤三中向真空室内通入氩气，使真空室内的气压升至1Pa～10Pa，再在工件上施加-200V～-500V的负偏压，以工件为负极，真空室为正极产生辉光放电，得到表面含有400nm～600nm钽层的工件。
6.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤四中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为3μs～5μs、加速电压为20kV～22kV和能量密度为6J/cm2～7J/cm2的条件下辐照50次～100次，得到表面合金化的工件。
7.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤四中向真空室内通入氩气，再在气压为0.05Pa、脉宽为5μs～10μs、加速电压为22kV～25kV和能量密度为7J/cm2～8J/cm2的条件下辐照100次～200次，得到表面合金化的工件。
8.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤六中将真空热处理炉加热至200℃～250℃，再在温度为200℃～250℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.1MPa～0.3MPa，再将真空热处理炉的温度加热至500℃～600℃，再在真空度为0.1MPa～0.3MPa和温度为500℃～600℃的条件下保温1h～2h。
9.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤六中将真空热处理炉加热至250℃～300℃，再在温度为250℃～300℃下保温并将真空热处理炉的背底真空抽至小于5.0×10-3Pa，再停止抽真空，向真空热处理炉通入纯度为99.99％的氩气，直至真空热处理炉的真空度为0.3MPa～0.5MPa，再将真空热处理炉的温度加热至500℃～600℃，再在真空度为0.3MPa～0.5MPa和温度为500℃～600℃的条件下保温2h～3h。
10.根据权利要求1所述的一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法，其特征在于步骤七中停止对真空热处理炉加热，使表面合金化的工件气淬火至室温，再向真空热处理炉中通入氮气，使真空热处理炉的气压升至20MPa～40MPa。
CN201511018533.3A 2015-12-29 2015-12-29 一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法 Expired - Fee Related CN105441891B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511018533.3A CN105441891B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511018533.3A CN105441891B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105441891A true CN105441891A (zh) 2016-03-30
CN105441891B CN105441891B (zh) 2017-11-03

Family

ID=55552514

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511018533.3A Expired - Fee Related CN105441891B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105441891B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109440102A (zh) * 2018-11-27 2019-03-08 江苏大学 一种电子束辐照tc4钛合金实现表面钼合金化的方法
CN110735115A (zh) * 2019-11-21 2020-01-31 哈尔滨理工大学 一种基于电子束辐照的三氧化二铝陶瓷涂层与金属基体的连接方法
CN111607760A (zh) * 2019-11-13 2020-09-01 哈尔滨理工大学 一种M50钢脉冲电子束辐照Nb-W-Cr-Mo合金化方法
CN111607765A (zh) * 2019-11-13 2020-09-01 哈尔滨理工大学 利用W-Cr-Mo-Nb合金化提高M50钢高温摩擦磨损抗力的方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110011737A1 (en) * 2009-07-17 2011-01-20 Institute Of Nuclear Energy Research Atomic Energy Council, Executive Yuan High-power pulse magnetron sputtering apparatus and surface treatment apparatus using the same
CN201762435U (zh) * 2010-06-29 2011-03-16 上海航天设备制造总厂 一种耐高温固体润滑膜
CN102677014A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 重庆理工大学 一种镁合金表面合金化改性的方法
CN102936714A (zh) * 2012-12-03 2013-02-20 哈尔滨工业大学 基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置及其制备方法
DE102012209293B3 (de) * 2012-06-01 2013-06-20 Helmholtz-Zentrum Dresden - Rossendorf E.V. Sputterverfahren
KR20140102345A (ko) * 2013-02-12 2014-08-22 한국기초과학지원연구원 폴리카보네이트 소재의 표면 경도 및 내마모성 향상을 위한 알루미늄-실리콘-질화막 증착방법 및 그 장치
KR20150030366A (ko) * 2013-09-12 2015-03-20 한국기초과학지원연구원 폴리카보네이트의 내마모성 및 자외선에 대한 내후성 향상을 위한 코팅막 증착 방법 및 이 방법에 의한 코팅막이 증착된 폴리카보네이트
CN104789928A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 电子科技大学 一种低电阻温度系数、高电阻率氮化钽与钽多层膜的制备方法
CN104818483A (zh) * 2015-04-13 2015-08-05 南京理工大学 一种中碳CrNiMo钢表面铬钽梯度涂层及其制备方法
CN104878355A (zh) * 2015-04-30 2015-09-02 北京空间飞行器总体设计部 一种基于磁控溅射工艺的纳米介质层制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110011737A1 (en) * 2009-07-17 2011-01-20 Institute Of Nuclear Energy Research Atomic Energy Council, Executive Yuan High-power pulse magnetron sputtering apparatus and surface treatment apparatus using the same
CN201762435U (zh) * 2010-06-29 2011-03-16 上海航天设备制造总厂 一种耐高温固体润滑膜
CN102677014A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 重庆理工大学 一种镁合金表面合金化改性的方法
DE102012209293B3 (de) * 2012-06-01 2013-06-20 Helmholtz-Zentrum Dresden - Rossendorf E.V. Sputterverfahren
US20130319848A1 (en) * 2012-06-01 2013-12-05 Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh Sputtering process
CN102936714A (zh) * 2012-12-03 2013-02-20 哈尔滨工业大学 基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置及其制备方法
KR20140102345A (ko) * 2013-02-12 2014-08-22 한국기초과학지원연구원 폴리카보네이트 소재의 표면 경도 및 내마모성 향상을 위한 알루미늄-실리콘-질화막 증착방법 및 그 장치
KR20150030366A (ko) * 2013-09-12 2015-03-20 한국기초과학지원연구원 폴리카보네이트의 내마모성 및 자외선에 대한 내후성 향상을 위한 코팅막 증착 방법 및 이 방법에 의한 코팅막이 증착된 폴리카보네이트
CN104789928A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 电子科技大学 一种低电阻温度系数、高电阻率氮化钽与钽多层膜的制备方法
CN104818483A (zh) * 2015-04-13 2015-08-05 南京理工大学 一种中碳CrNiMo钢表面铬钽梯度涂层及其制备方法
CN104878355A (zh) * 2015-04-30 2015-09-02 北京空间飞行器总体设计部 一种基于磁控溅射工艺的纳米介质层制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109440102A (zh) * 2018-11-27 2019-03-08 江苏大学 一种电子束辐照tc4钛合金实现表面钼合金化的方法
CN111607760A (zh) * 2019-11-13 2020-09-01 哈尔滨理工大学 一种M50钢脉冲电子束辐照Nb-W-Cr-Mo合金化方法
CN111607765A (zh) * 2019-11-13 2020-09-01 哈尔滨理工大学 利用W-Cr-Mo-Nb合金化提高M50钢高温摩擦磨损抗力的方法
CN110735115A (zh) * 2019-11-21 2020-01-31 哈尔滨理工大学 一种基于电子束辐照的三氧化二铝陶瓷涂层与金属基体的连接方法
CN110735115B (zh) * 2019-11-21 2022-01-07 哈尔滨理工大学 一种基于电子束辐照的三氧化二铝陶瓷涂层与金属基体的连接方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105441891B (zh) 2017-11-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105441891A (zh) 一种利用强流脉冲电子束在工件表面制备钽合金化固体润滑层的方法
CN101787492B (zh) 一种高品质大规格芯棒坯制造方法
CN103028912B (zh) 深海采油设备阀座用钢锻件的制造方法
CN105014073A (zh) 一种tc4钛合金激光选区熔化增材制造及热处理方法
CN102888610A (zh) 小模数内花键齿轮热处理方法
CN106660106A (zh) Ni基超耐热合金的制造方法
CN107138924A (zh) 一种双金属双性能钛合金整体叶盘制造方法
CN109201734B (zh) 一种制备超高强度金属箔材的深冷异步轧制工艺
CN103008050A (zh) 一种免堆焊离心复合超高耐磨辊压机辊套及其制作方法
CN105385869A (zh) 高铌TiAl系金属间化合物与TC4钛合金复合构件的制备方法
CN103342020A (zh) 一种耐热耐磨复合钢板及其制造方法
JP6453427B1 (ja) ダイカストスリーブおよびダイカストスリーブの処理方法
CN103240373A (zh) 一种低火耗的纯钛锻造加热工艺
CN105441844A (zh) 一种难变形高温合金铸锭的挤压开坯方法
CN107283124A (zh) 一种无包套热加工TiAl合金的方法
JP5403945B2 (ja) 転動疲労寿命に優れた機械部品の製造方法
CN103484609B (zh) 一种45＃钢淬火方法
CN100417743C (zh) 汽轮机喷嘴组用马氏体不锈钢性能热处理工艺
JP5473249B2 (ja) 転動疲労寿命に優れた機械部品の製造方法
CN101811137A (zh) 一种TiAl基合金轧制板材的制备方法
WO2009145168A1 (ja) 転動疲労寿命に優れた機械部品の製造方法
JP5403946B2 (ja) 転動疲労寿命に優れた機械部品の製造方法
CN201381358Y (zh) Td处理设备系统
CN103212570B (zh) 钛镍基形状记忆合金大单重盘条的半连轧加工方法
CN107127250A (zh) 用于超高强度钢热成型的由铝制造的快速原型冲压工具

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171103

Termination date: 20201229

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee